무전해도금법 (electroless plating)은 Brenner와 Riddell이 1946년에 처음으로 환원제를 이용한 금속의 침적을 electroless plating이라고 명명한 뒤 전기를 이용하지 않고 금속막을 얻을 수 있는 방법으로 인지되어왔다. 초기에는 용액이 불안정하였으나 용액의 안정성을 향상시키면서 꾸준히 산업체에 쓰여왔다. 무전해도금의 응용이 처음에는 니켈에 국한되었으나 구리의 무전해도금이 PCB에 사용되면서 80년대부터 전자산업에서 많이 쓰이게 되었다. 최근에는 무전해도금을 이용한 전자산업뿐만 아니라 MEMS와 같이 전기도금을 위한 전기접촉이 어려우면서 정밀한 균일도를 요구하는 분야에도 많이 쓰이고 있다. 본 발표에서는 무전해도금법의 일반적인 원리와 이를 이용한 IT 산업에서의 응용에 대하여 알아본다.
Electroless Ni-Cu-P alloy plating of Al base hard disk was performed to investigate some properties according to the change of composition. It was found that the composition of Ni and Cu in deposits changed linearly with increasing the mole ratio of NiSO4.6H2O/CuSO4.5H2O. The increase in hardness by heat - treatment was confirmed to be associated with small size grained crystallization of the amorphous deposits. Acid resistance of all deposits layer. which had been heated up to 30$0^{\circ}C$, was found to be exellent when immersed in 1N-H2SO4 solution, and it showed more superior acid resistance with decreasing Cu content and with increasing P. The resistivity of the deposits heat treated became smaller at temperature more than 50$0^{\circ}C$, and it became largerly with increasing P content. Cu 44.1wt% alloy(C bath) showed the most superior non-magnetically stable characteristics after heat treatment. It was superiorly with higher temperature and with decreasing P content.
본 연구에서는 무전해 도금법으로 니켈과 인을 탄소섬유 표면에 코팅한 후, 열처리시키는 과정에서 일어나는 변화를 다양한 분석방법을 이용하여 연구하였다. 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용한 연구에서는, 코팅 후 추가적인 열처리를 하지 않은 경우 평평한 표면구조를 관찰하였으나, 열처리 온도가 $350^{\circ}C$에 이르면서 다공성구조가 생성됨을 알았다. 열처리 온도를 $50^{\circ}C$ 간격으로 증가시키면서 연구한 결과 $650^{\circ}C$까지는 열처리 온도가 증가할수록 기공의 크기는 증가하고, 개수는 감소하는 경향성이 관찰되었다. X-선 회절법(x-ray diffraction, XRD) 측정 결과, 코팅 후 추가 열처리가 없는 경우 금속성 Ni, Ni-P 화합물이 관찰되었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 NiO 봉우리는 세기가 증가하며, 금속성 Ni 봉우리의 세기는 감소하였다. X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 측정에서는 $650^{\circ}C$, $700^{\circ}C$의 열처리 후 인 산화물이 표면에서 검출됨을 확인하였는데, 이는 코팅된 니켈 필름의 내부에 존재하던 인 화합물이 열처리 온도가 증가함에 따라서 표면 밖으로 빠져 나오는 현상이 일어나는 결과로 해석할 수 있다. 이상의 분석 데이터를 토대로, 무전해 도금으로 코팅된 Ni-P 화합물($Ni_xP_y$)이 열처리 과정에서 산화되면서, 이때 생성된 인 화합물 기체가 승화하면서 필름에 기공을 생성시키는 것으로 제안할 수 있다. 다공성 물질은 넓은 비표면적 등의 우수한 물성때문에 불균일 촉매 등 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서 소개하는 다공성 니켈 필름의 제작법은 대량 생산에 적용이 쉬워 환경 필터 분야 등의 다양한 곳에 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
탄소 기지상에 니켈도금을 하여 다공성 MCFC의 전극으로 사용하기 위하여 탄소 기지위에 산성용액과 염기성용액을 이용하여 무전해 니켈도금을 하였다. 알칼리 용액에서의 도금속도가 산성용액에서의 도금속도보다 빨랐으며 두가지 용액에서 pH가 증가함에 따라 도금속도가 증가하였다. 산성용액에서의 잔류응력은 압축응력을 보였으며 알칼리용액에서는 높은 인장응력을 보였으며 높은 잔류응력으로 인하여 pH 11 이상에서는 표면균열이 발생하였다. Thiourea를 첨가하였을 경우 0.5 ppm까지의 저농도에서 도금속도가 증가하다가 이후 감소하였으며 1.5 ppm 이상에서 두가지 용액에서 모두 도금이 더 이상 진행되지 않았다. Succine 산을 첨가한 경우 5 g/L까지 속도가 증가하다가 감소하여 일정한 값을 유지하였다.
자성 금속 코팅을 위해 폴리스티렌 submicron 입자를 제조하였다. 니켈과 철 코팅을 위해 무전해 도금을 적용하였고 열처리를 통해 폴리스티렌을 탄화 시켜 중공형 구조를 형성하였다. 이러한 중공형 자성 입자는 가볍고 효율이 우수한 전자파 흡수체 제조에 적용될 수 있다. 코팅 층의 두께, 성분 및 표면 형상은 SEM/EDS/TEM 으로 관찰하였고, 중공 자성 입자의 전자파 특성 비교를 위해 고분자 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 투자율 측정 결과, 중공형 철이 니켈에 비해 우수하였으며 바륨 페라이트 (Barium ferrite)와 같은 기존의 자성 재료보다 우수하였다.
산성 도금조에서 차인산나트륨을 환원제로 하는 무전해 도금법을 사용하여 직경 $4{\mu}m$의 PMMA(poly-methylmethacrylate)/HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate) 단분산 가교 고분자 미립자에 니켈층을 코팅할 시 1) 전처리 조건변화, 2) 도금조 온도변화, 3) 도금조 pH 변화, 및 4) 초기 도금조 pH 조절 등에 따라서 도금속도, 도금면의 상태 및 도금 재현성을 관찰하였다. 무전해 도금에서의 전처리 과정은 모든 단계가 중요하였으나 특히 conditioning 및 acceleration 과정이 균일한 도금층을 형성하는데 중요하였고, 도금조 온도 및 pH의 상승에 따라서 도금속도가 증가하였으며, 특히 초기 도금조의 pH의 조절이 도금 재현성을 확보하는데 매우 중요하였다.
전자기파의 흡수와 간섭 문제는 상업적, 군사적 용도에서 중요한 문제로 다루어져 왔다. 스텔스 기술은 전자기파 흡수 기술의 가장 전형적인 적용 방법 중에 하나이다. 본 연구는 유전성 및 자성 손실을 함유한 복합성의 필러를 개발하고자 시작되었다. 전도성 나노 소재인 탄소나노섬유 (CNFs)에 자성을 부여하기 위해 두 가지의 니켈-인과 니켈-철을 무전해 도금을 적용하여 각각 코팅하는 실험에 성공하였다. 제작된 복합 소재의 미세 구조를 SEM/TEM을 통해 관찰하였고, 이들의 성분 분석(EDS/ELLS)을 수행하였다. 코팅 층의 평균 두께는 약 $50\;{\sim}\;100\;nm$의 결과를 나타내었으며, 코팅 층의 성분은 Ni-6wt%P와 Ni-70wt%Fe의 결과를 각각 나타내었다.
연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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