LCD BLU의 CCFL 전극에 사용되는 몰리브덴 전극의 주요소재인 몰리브덴 컵과 몰리브덴 핀은 국내 가공기술이 개발되지 못하여 전량 일본에서 수입하여 사용되고 있어 CCFL 제조업체들의 납기 및 경쟁력에 부담을 주고 있다. 본 연구에서는 LCD BLU의 CCFL 전극에 사용되는 몰리브덴 핀의 제조 기술을 개발하는 연구로 직선처리 기술개발, 몰리브덴 와이어 표면처리 기술개발, 와이어 절단기술 개발, 몰리브덴 핀의 제작, 검사용 JIG와 Fixture 설계 및 제작, 몰리브덴 핀 시제작 및 해석, 몰리브덴 핀 전수검사 기술개발에 관한 연구를 수행하였으며 본 논문에서는 몰리브덴 핀 제작에 있어 전수검사기 융합설계에 대한 연구를 다루고자 한다.
LCD BLU의 CCFL 전극에 사용되는 몰리브덴 전극의 주요소재인 몰리브덴 컵과 몰리브덴 핀은 국내 가공기술이 개발되지 못하여 전량 일본에서 수입하여 사용되고 있어 CCFL 제조업체들의 납기 및 경쟁력에 부담을 주고 있다. 본 연구에서는 LCD BLU의 CCFL 전극에 사용되는 몰리브덴 핀의 제조 기술을 개발하는 연구로 직선처리 기술개발, 몰리브덴 와이어 표면처리 기술개발, 와이어 절단기술 개발, 몰리브덴 핀의 제작, 검사용 JIG와 Fixture 설계 및 제작, 몰리브덴 핀 시제작 및 해석, 몰리브덴 핀 전수검사 기술개발에 관한 연구를 수행하였으며 본 논문에서는 몰리브덴 핀제작 및 검사용 JIG and Fixture의 설계 및 제작에 대한 연구를 다루고자 한다.
치환 8-퀴놀린올의 옥소몰리브덴(V)착물을 합성하고 착물의 원소분석, 자외선스펙트럼, 전자스펙트럼 및 전도도를 측정하였고 옥소몰리브덴(VI)착물과 함께 질량분석을 행하여 비교 검토하였다. 옥소몰리브덴(V) 착물은 비전해질이고 몰리브덴-산소의 신축진동은 $940cm^{-1}$ 부근에서 강한 흡수띠가 나타나고 결정장전이와 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로 Mo(V, VI)착물에서 몰리브덴과 리간드의 조성이 1:2임을 확인할 수 있었고 옥소몰리브덴(VI)착물에서는 1:1조성의 착물의 질량수가 나타나지만 옥소몰리브덴(V)에서는 일부만 확인되었다.
몰리브덴은 높은 내열성, 내부식성에 의해 다양한 산업에 적용되어, 우리나라의 핵심광물로 선정된 중요한 금속이다. 그러나 최근 몰리브덴 광맥의 저품위화로 인해 생산에 어려움을 겪고 있어, 몰리브덴 선광 공정에 대한 효율 향상이 필요하다. 본 연구에서는 국내 몰리브덴광 선광 공정의 효율 향상을 위한 기초 선광 특성 평가 연구를 수행하였다. 기초 선광 특성은 광물학적 분석, 분쇄일지수, 부유선별 속도 분석으로 평가되었다. 분석 결과, 단체분리가 가능한 몰리브덴광의 입자 크기는 ~100 ㎛였으며, 분쇄 일지수는 14.57 kWh/t로 산출되었다. 또한 부유선별 속도 분석을 통해, 부유선별 단위 공정 각각의 최적 부유선별 시간을 제공함으로써 최적화를 위한 운영 조건을 확립하였다. 마지막으로 본 연구에서 제공한 몰리브덴광 기초 선광 특성 정보는 향후 산업 규모의 몰리브덴 선광 플랜트의 분쇄 및 부유선별 공정을 진단하는 데 활용될 예정이다.
몰리브덴은 알칼리용액에서는 $MoO{_4}^{2-}$로 존재한다. 수용액의 pH 2와 6 사이의 범위에서는 $MoO{_4}^{2-}$와 수소이온간의 축중합반응에 의해 다양한 동종다중음이온이 형성된다. 몰리브덴용액의 pH가 2 이하의 범위에서는 동종다중양이온이 형성되나 무기산의 농도가 증가함에 따라 무기산의 음이온과 반응하여 이종다중음이온이 형성된다. pH 6 이하의 용액에서 몰리브덴의 농도분포는 몰리브덴과 무기산의 종류와 농도에 의존한다. 따라서 용매추출과 이온교환자료를 해석하기 위해서는 강산용액에서 몰리브덴 화학종을 규명할 필요가 있다.
옥천대의 탄질 흑색 점파암에 최대 1000 ppm까지 부화되어 있는 몰리브덴의 광물학적 존재형태를 밝히기 위하여 충청북도 괴산군 덕평지역 흑색점판암에 대하여 박편제작, X선회절분석, 중성자활성화학분석, 주사전자현미경관찰, 에너지분산 X선분석, 파장분산 X선분석 등을 실시하였다. 그결과 몰리브덴은 두께 $1~2\mu$m 정도의 극미립 엽상 휘수연석($MoS_2$)으로 존재함이 판명되었다. 휘수연석은 흔히나이트의 포획물로 산출된다. 탄질흑색 점판암에 우라늄 및 바다듐과 함께 다량의 몰리브덴이 함유되어 있음에도 과거의 연구에서 그 존재형태가 규명되지 않은원인은, 극미립 휘수연석이 불투명한 세립 탄질기질에 분산 분포하기 때문이다.
EBFZM( Electron Beam Floating Zone Melting) 법을 이용하여 몰리브덴에서의 금속계 불순물과 침입형 불순물의 정련기구 및 단결정 성장기구를 연구하 였다. Fe, Cr, Co등의 금속계 불순물은 몰리브덴과의 평형증기압의 차이에 따른 불순물의 선택적 증발에 의하여 우수한 정련효과를 나타내며, 몰리브덴보다 응점이 높은 Ta, W는 잘 제거되지 않았다. 한편 대역 정제에 의한 정련효과는 미약함을 확인하였다. EBF ZM은 C,0,N등의 침입형 불순물의 정련에도 효과적 이었다. 본 연구의 모든 조건에서 몰리브덴은 단결정으로 성장하였으며 2차 재결정 epitaxy에 의한 단결 정 성장기구가 제시되었다. 몰리브덴 단결정 내의 전 위밀도는 strain-anneal법에 의한 단결정의 경우보다 높았으며,본 실험의 열처리 조건에서는 변화하지 않았다. The purification and single crystal growth mechanisms of molybdenum were analysed in EBFZM ( electron beam floating zone melting). Metallic impurities of Fe, Cr, Co were purified efficiently but Ta and W were not removed well in this study. It was due to a preferential evaporation of the elements caused by the difference in equillibrium vapor pressure between the elements and molybdenum. The pu- rification effect by zone refining was not significant. The EBFZM also refined the interstitial impurities of C, 0 and N, effectively. The single crystals of molybdenum were grown regardless of the experimental conditions and the secondary recrystallization epitaxy was surge sled as a growth mechanism. The dislocation density in single crystal was higher than that by strain-anneal method, and was not reduced by heat treatments.
석유 탈황 폐촉매 중의 바나듐을 습식법으로 회수한 후의 라피네이트로부터 몰리브덴을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 이 라피네이트의 조성은 Mo 1,100 ppm, V150ppm, Al 19 ppm, Ni 33 ppm으로 이루어져 있으며, 이 수용액 중의 몰리브덴을 효율적으로 분리.회수하기 위하여, 킬레이트수지에 의한 흡착 또는 3급 아민에 의한 용매추출법에 의하여 분리하는 방법을 적용하였다. 킬레이트수지에 의한 Mo의 흡착은 폴리에틸렌 아민형 킬레이트수지에 의하여 몰리브덴을 선택 흡착시킨 후, $3.0mol/{dm}^{3}$-$NH_4$OH을 용리제로 사용하여 $60g/{dm}^{3}$의 몰리브덴으로 농축할 수 있었다. 한편, 용매추출법으로는 2N-HCl으로 접촉시켜 전처리한 10vol%-Alamine 336에 의하여 몰리브덴이온은 전 pH 범위에서 100%의 추출율을 나타내었다.
국내 주요 몰리브덴 광상은 쥐라기 대보 조산운동기부터 후조산기인 백악기를 거쳐 제삼기까지 페그마이트형, 그라이센형, 스카른형, 반암형, 광맥형 광상과 같은 다양한 광상 유형으로 배태되고 있다. 장수 몰리브덴 광산은 쥐라기 티탄철석 계열 복운모 화강암과 관련된 페그마타이트 광상으로 배태되며, 광화 시기는 $159.6{\pm}4.5$ Ma이다. 금성 몰리브덴 광산은 분화가 매우 진행된 화강암과 관련된 스카른형/반암형 광상으로 큐폴라 광체의 광화시기는 96.5~107.5 Ma를 보이며, 황강리 광화대에 나타나는 후기 백악기 광화시기와 일치하고 있다. 연일 몰리브덴 광산은 반암형 광상으로 배태되고, 금음 몰리브덴 광산은 전단대를 따라 충진하는 석영 세맥으로 배태되며, 광화 시기는 각각 $58.4{\pm}1.6$ Ma과 $54.4{\pm}1.2$ Ma이다. 한국의 중생대 몰리브덴 광상은 조구조적 전화 특성에 따라 쥐라기에는 심부 화성활동을 반영한 페그마타이트질 맥상 광상으로 산출되는 반면, 백악기에는 천부 화성활동과 관련된 스카른형/반암형/광맥형 광상으로 배태된다. 특히 제삼기 몰리브덴 광화작용은 한반도 동해안을 따라 배태되는 제삼기 분지형성과 연계된 화성활동과 밀접한 관계를 보이고 있다.
대표적인 금속 칼코지나이드 2차원 물질인 이황화 몰리브덴($MoS_2$)의 대면적 합성을 위해 화학적 기상 증착 (Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하였다. 몰리브덴을 포함한 $Mo(CO)_6$ 전구체와 황이 포함된 $H_2S$ 가스를 적절한 비율로 반응시켰고, 증착 속도를 조절하여 한 층부터 다섯 층까지의 얇은 $MoS_2$ 박막을 제작할 수 있었다. $MoS_2$ 박막들이 층별로 균일 하게 증착 되었는지 확인하기 위해 라만 분광법을 이용 하였고, x-선 분광법을 통해 몰리브덴과 황의 정확한 정량비를 알 수 있었다. 뿐만 아니라, 우리는 두께 의존성을 갖는 이차원 물질인 $MoS_2$ 각 층마다 나타나는 전자 구조적 특성 분석을 위해 자외선 분광법, 역광전자 분광법, 전자 에너지 손실 분광법을 사용하였다. 그 결과, $MoS_2$ 박막의 두께 별 일함수, 가전자대 최대값, 전도대 최소값, 밴드갭의 변화를 관찰할 수 있었다. 이는 기존 계산 결과와 비교하여 잘 일치함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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