• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.89-93
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• 1999

적은 양의 시료를 분석할 수 있는 마이크로 컬럼 이온 크로마토그래피용 전도도 셀과 억압컬럼을 개발하였다. 안지름이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}20{\mu}L/min$ 정도 된다. 따라서 이 경우 일반적인 전도도 셀은 사용할 수가 없기에 내부 부피가 작은 모세관 컬럼용 전도도 셀과 억압컬럼을 제작하였다. 전도도 셀은 두 개의 백금 피하주사 바늘을 안지름이 0.010 mm인 튜브 속에 넣어 간격이 $2{\mu}m$ 되게 만들었고, 억압컬럼은 Nafion 튜브를 이용하여 막-억압컬럼 형태로 개발하였다. 이 전도도 셀과 억압컬럼을 이용하여 실제 음이온들(플루오르화물, 아질산염, 질산염, 염소산염)을 분석한 결과 재현성 있고 양호한 크로마토그램을 얻었다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2001년도 정기총회 및 봄 학술발표회 초록집
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• pp.115-116
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• 2001

본 연구에서는 이온 크로마토그래피로 환경오염물질들을 분석하고자 할때의 단전들을 해소하기 위하여 모세관 컬럼 이온 크로마토그래피를 개발하였다. 모세관 컬럼은 두가지 형태로 개발하였는데 하나는 packed capillary 컬럼이며 다른하나는 open tubular capillary 컬럼이다. 또한 위와 같이 모세관 컬럼을 개발하여 사용하게됨을써, 부수적으로 펌프, 시료주입기, 억압장치 그리고 전도도 셀 등을 모두 적은 부피를 다룰 수 있는 구조로 바꾸어 주었다. 따라서 본 연구의 결과로 미량환경오염 물질의 분석에 모세관 컬럼 이온크로마토그래피를 이용할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었고, 나아가 이온 크로마토그래피의 소형화로 현장에서 직접 분리, 분석을 할 수 있으리라 기대된다.

• 대한화학회지
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• 제45권2호
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• pp.143-148
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• 2001

본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

• 분석과학
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• 제12권6호
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• pp.521-527
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• 1999

본 연구에서는 적은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 모세관 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}15{\mu}L/min$ 정도 되고 컬럼의 길이는 50~150 mm 정도이다. 컬럼은 RSL-300 fused silica 모세관(내경 : 0.53 mm, 외경 : 0.67 mm)과 AG14 column resin(support : polystyrene-divinylbenzene, functional group : aulkyl quatemary ammonium)을 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억제컬럼도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, nitrate, chlorate)을 분석한 결과 재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제7권2호
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• pp.109-114
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• 2009

1.0m 길이의 광 경로를 가진 액체 광도파 모세관 셀(LWCC, Liquid Waveguide Capillary Cell)을 이용하여 악티나이드 원소 중 몰흡광계수가 작은 우라늄 6가 (U(VI)) 및 플루토늄 5가 (Pu(V)) 이온의 흡수스펙트럼을 측정하고, 검출한계를 조사하였다. 방사성 동위원소인 플루토늄을 분석하기 위하여 LWCC를 글로브 박스 내부에 설치하였고, 광섬유를 이용하여 상용의 분광광도계에 연결하였다. 이 분광장치를 이용하여 측정한 U(VI), Pu(V)의 몰흡광계수는 각각 8.14${\pm}$0.07 (414 nm), 17.00${\pm}$0.16 (569 nm) $M^{-1}cm^{-1}$이고, 검출한계는 각각 0.74, 0.35 ${\mu}$M이다. 측정한 검출한계는 분광광도계에 일반적으로 장착할 수 있는 1.0 cm 광 경로의 석영 셀을 이용하는 경우와 비교하여 30 배 이상 개선된 값이다. 이 분광장치를 Pu(VI)의 가수분해 반응 측정에 적용하여 Pu(VI)의 환원에 의해 생성되는 미량의 Pu(V)을 검출할 수 있었고, 미량으로 존재하는 Pu(V) 화학종이 Pu(VI) 가수분해 화학종의 형성상수를 측정할 때 오차의 원인으로 작용할 수 있음을 확인하였다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제16권4호
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• pp.397-410
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• 2018

아메리슘(Am)은 사용후핵연료의 장기 방사성 독성에 크게 영향을 주기 때문에 고준위 방사성 폐기물 처분의 장기 안전성 평가에 필수적으로 고려되어야 할 원소이다. 분광학적 방법을 이용한 일부 악티나이드 원소의 화학반응 연구가 활발히 진행되고 있는 반면, 아메리슘에 대한 연구는 아직까지 미비한 상황이다. 이 연구에서는 고순도의 시료를 필요로 하는 화학반응 연구를 위하여 $^{241}Am$ 시료를 정제한 후, 액체섬광계수기와 감마선 및 알파선 스펙트럼을 이용하여 정량과 정성분석을 하였다. 액체 광도파 모세관 셀을 이용한 고감도의 UV-Vis 흡수 분광학과 시간분해 레이저 형광 분광학을 이용하여 Am(III) 가수분해물과 옥살레이트(oxalate, Ox) 착물반응을 조사하였다. 산성조건에서 $Am^{3+}$은 503 nm에서 최대 흡수봉우리를 보이며, 몰흡광계수는 $424{\pm}8cm^{-1}{\cdot}M^{-1}$임을 확인하였다. 중성 이상의 pH 조건에서 형성되는 $Am(OH)_3(s)$ 콜로이드 입자에서는 506-507 nm 파장에서 최대 흡수봉우리가 관측되었다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$ 착물은 $Am^{3+}$에 비교하여 흡수 및 발광스펙트럼이 각각 4와 5 nm정도 장파장으로 이동하였고 몰흡광계수와 발광세기도 크게 증가하였다. ${Am(Ox)_3}^{3-}$의 발광수명은 23에서 56ns으로 증가하였고 이는 Am(III)의 내부권에 결합하고 있던 약 여섯 개의 물분자가 옥살레이트의 카르복실기로 치환되었음을 의미한다. 이 결과로부터 ${Am(Ox)_3}^{3-}$은 각 옥살레이트 리간드가 두 자리 결합(bidentate)을 하고 있다는 것을 제안하였다.

• 광물과 암석
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• 제33권3호
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• pp.251-258
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• 2020

Ca²⁺ 이온으로 부분적으로 치환된 제올라이트 A (|Ca₄Na₄|[Si₁₂Al₁₂O₄₈]-LTA) 단결정과 Se을 가는 모세관에 넣은 후 523 K 에서 5일동안 반응을 시켜 Se이 흡착된 제올라이트 A 단결정을 합성 하였다. 이 결정의 구조는 294 K 에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 $Pm{\bar{3}}m$ (a = 12.2787(13) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, F_o> 4s(F_o)를 사용하여 최종 오차 인자를 R₁/wR₂= 0.0960/0.3483로 정밀화 하였다. 이 구조에서는 4개의 Na⁺와 4개의 Ca²⁺ 이온이 모든 6-ring 자리에 채워져 있었으며, 이들 이온들은 모두 6-ring 맞은편의 3-fold 축 상의 결정학적 위치에서 발견되었다. Se 원자들은 뚜렷하게 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위 세포당 2개의 Se(1) 원자는 sodalite cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(1)-Na(1) = 2.53(5)Å), 1개의 Se(2) 원자는 4-ring 맞은편 (Se(2)-O(1) = 2.76(10) Å), 그리고 1개의 Se(3) 원자는 large cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(3)-Na(1) = 2.48(5) Å)에 각각 위치하고 있었다. 2가지 형태의 Se₂ 분자 (Se(1)-Se(1) = 2.37(7) or 2.90(8) Å and Se(2)-Se(3) = 2.91(5)) Å)가 sodalite cavity와 large cavity 내에서 발견되었으며, Se₄와 Se₈과 같은 형태의 클러스터가 large cavity 내에 존재할 수 있었다. 이들 클러스터내 Se 원자들 사이의 거리는 기체상태의 Se₂ 분자내 Se 원자 사이의 거리보다 더 길게 나타났다.