• 폴리머
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• 제36권1호
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• pp.88-92
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• 2012

일정 하중에 지속적으로 노출되는 고분자의 장기간 사용을 위해서는 재료의 수명을 평가할 수 있는 가속화된 시험 방법이 필요하다. 반복 피로하중 시험법은 이러한 방법들 중 하나로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 X-선 회절법을 이용하여 고밀도 폴리에틸렌의 반복 피로하중에 의한 구조적 변화와 크리프 변형을 비교하고자 하였다. 이를 위하여 별도의 인장시험기를 제조, X-선 회절기에 부착하여 장시간 변형 과정을 성공적으로 관찰하였다. 그 결과 크리프와 반복 피로하중 사이의 거시적이고 뚜렷한 차이에도 불구하고 결정화도, 결정크기 및 면간거리와 같은 결정의 미세구조는 두 방법에서 거의 동일하게 관찰되었다. 그러나 항복점 전(BYP), 항복점(YP) 그리고 항복점 후(AYP)로 각각 변형시킨 후 시험한 시료의 경우 AYP와 다른 두 시료간 뚜렷한 구조적 차이를 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.

• 한국재료학회지
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• 제3권6호
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• pp.678-683
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• 1993

MBE법으로 $580^{\circ}C$에서 성장한 $GaAs_{0.5}Sb_{0.5}$/(001)GaAs 에피층의 원자 배열을 TEM을 이용하여 분석하였다. 1/2(111) 형의 장범위 규칙상이 $GaAs_{0.5}Sb_{0.5}$/(001)GaAs 에피층에서 발견되었다. 이 규칙상의 원자 배열은 As의 농도가 높은 {111}As 면과 Sb의 농도가 높은 {l1l}Sb 면이 V족 소격자에 교대로 나열된 구조이며, 주기는 {111} 면간 거리의 2배이다. 이 구조는 R3m 의 공간군에 속하며, 단위포는 능면체정이다.

• 한국결정학회지
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• 제2권2호
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• pp.28-31
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• 1991

4-크로로-4'-메톡시-2-니트로디페닐아민, (C12H11N2O3CL, FW=278.70)의 단것세포 상수는 a=8,169(3), b=8.883(1), c=9.150(1) h, α =82. 98(1), β=104.80(2), y=101.43(2)", V=627.3 A3, F(000)=288.0, Dc=1.48g/cm3, u=3.06cm-1, 7=295" K, 공간군 Pi, 번호 2, 삼사 정계 이며, Z=2이다. λ (Mo-Ka)=0.7107A을 사용 하여 수집한 독립적인 회절 반점 1541개로 구조분 석한 최종 신뢰도 값은 각각 R=0.032, Rw=0.033 이며, S=0.46이다. 본 화합물은 암모니아의 두개 의 수소 대신에 4-크로로-페닐기와 4-메톡시-페닐기로 치환된 물질로써, 질소와 두 페닐기 사이의 각과 결합거리 들은 각각 125.42", 1.362 및 1.428 A 인바 수소와 함께 SP2_혼성결합을 하고있다. 질소를 포함한 두 면간 각은 63.29"이다. 분자간 어 떠 한 수소결합을 하고 지지 않다.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.827-832
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• 1994

(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.

• 광물과 암석
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• 제33권1호
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• pp.19-28
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• 2020

란시아이트(ranciéite)는 수화된 Ca²⁺ 양이온이 망간 원자 빈자리를 아래위로 덮고 층간을 채우고 있는 육방정계 층상형 산화망간광물(phyllomanganates)이다. 망간 원자 빈자리를 Mn²⁺ 양이온이 더 우세하게 채우는 경우, 다카네라이트(takanelite)라는 광물로 구분하며, 란시아이트와 다카네라이트는 서로 고용체를 이룬다. 이 광물들은 입자크기가 매우 작고 다른 광물과 함께 산출되기 때문에 실험만으로 정확한 결정구조를 규명하기 어렵다. 이번 연구에서는 층간 Mn²⁺/Ca²⁺ 양이온 비율에 따른 란시아이트-다카네라이트의 결정구조와 층간 구조를 규명하기 위해 고전분자동역학 시뮬레이션(molecular dynamics simulations; MD)을 수행하였다. 연구방법의 적합성을 판단하기 위해 결정구조가 잘 알려진 칼코파나이트 군(chalcophanite group) 광물들에 대해 시뮬레이션 계산을 수행 후 실험 결과와 비교하였다. 이후 층간 양이온 비율에 따른 란시아이트 및 다카네라이트 모델에 대한 MD 시뮬레이션을 수행하여 양이온 함량에 따른 양이온과 물 분자의 분포 및 (001)면간거리를 제시한다.

• 대한화학회지
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• 제43권5호
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• pp.547-551
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• 1999

$Ca_{1.5-1.5x}Bi_xVO_4$계 화합물에 대하여 Bi 치환량(x)에 따른 결정상을 조사한 결과, 치환량이 x=0.14까지 다른 상의 생성없이 단일상으로 존재하였으나, 치환량이 0.18 이상인 경우 새로운 화합물인 $BiV_{1.025}O_{4+x}$가 함께 석출되었다. $BiV_{1.025}O_{4+x}$의 양은 x=0.18인 경우 16%, x=0.22인 경우 21%임이 확인되었다. Bi의 치환량이 0.02인 경우 구조의 변화가 거의 없었으나, 치환량이 0.06∼0.14일 때 치환량에 따른 면간거리(d)의 변화량은 0.01 mole% Bi당 (214)면은 $1.7417{\times}10^{-3}{\AA}$,(300)면은 $1.7417{\times}10^{-3}{\AA}$을 나타내었다. 단일상으로 존재하는 최대 치환량이 x=0.14인 $Ca_{1.29}Bi_{0.14}VO_4$ 조성 화합물은 합치용융조성(congruent melting composition)이 아니며, 이 조성이 용융을 시작하는 고상선 온도(solidus temperature)는 1182$^{\circ}C$임을 알 수있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제34권3호
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• pp.79-85
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• 2024

고압 균질기를 이용하여 면 셀룰로오스 원료로부터 직접 셀룰로오스 나노결정을 추출하고 이에 대한 결정 구조 및 화학적 결합 상태에 대한 연구를 수행하였다. 형성된 셀룰로오스 나노결정은 나노와이어 형태의 구조적 특성을 가지며, 조밀한 구조의 메쉬 형태로 분포하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석을 통해 관찰된 Bragg 결정면의 면간거리 계산을 통해 고압 균질기로부터 추출된 셀룰로오스 나노결정이 셀룰로오스 Iβ 하부 다형체인 monoclinc 결정구조를 갖음을 확인하였다. 셀룰로오스 나노결정에 포함된 비정질 영역을 정량적으로 평가하기 위한 Solid-state nuclear magnetic resonance(NMR) 분석 결과 셀룰로오스 나노결정의 결정화도 지수는 5 3.06 %로 계산되었다. 형성된 셀룰로오스 나노결정 표면의 O/C ratio는 0.82로 계산되었으며, C-C 결합 혹은 C-H 결합, C-O 결합, O-C-O 결합 혹은 C=O 결합, O-C=O 결합의 화학적 결합이 셀룰로오스 나노결정 표면의 주요 화학적 상태임을 알 수 있었다.

• 한국결정학회지
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• 제17권1호
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• pp.6-9
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• 2006

Bis(N-Methylphenazinium)-Tetracyanopalladate(II) Hydrate $(C_{13}H_{11}N_2){_2}[Pd(CN)_4]{\cdot}H_2O$의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P2_1/b$(군번호=14)이다. 단위세포 a=9.783(4), b=10.788(4), c=13.666(4) ${\AA},\;{\beta}=104.59(5),\;V=1392.9{\AA}{^3},\;Z=2,\;Dc=1.476gcm^{-3},\;F(000)=632,\;{\mu}=7.05cm^{-1}$이다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화 하였고, 최종 신뢰도 값들은 1930 회절반점에 대하여 R=0.0257, Rw=0.0732, Rall=0.0283 및 S=1.07 이었다. 두 이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각은 $10.16(4)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있다, 삼중체내 및 삼면체간의 면간 거리들은 3.419(3)와 $3.402(4){\AA}$이었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권1호
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• pp.51-56
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• 2004

$Al(OH)_3$, 비정질 $SiO_2$, $AIF_3$를 출발원료로 기상-고상 반응을 통해 $1100^{\circ}C$의 저온에서 뮬라이트 휘스커를 합성하였다. $800^{\circ}C$ 온도부근에서 협상의 플루오르토파즈의 생성이 관찰되었으며, $1000^{\circ}C$부터 토퓨ㅏ즈의 분해갸 시작되어 $1100^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 전량 뮬라이트가 관찰되었다. $1200^{\circ}C$에서 합성된 뮬라이트 휘스커는 성장 방향이 [001] 방향이었으며, 성장방향에 평형한 면은 {110}면이었다. {110}면사이의 면간 거리는 $5.34^{\AA}C$이었으며, 뮬라이트를 이루는 $Al_2O_3$의 함유량은 73.56wt%이었다.