• Applied Microscopy
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• v.33 no.3
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• pp.195-204
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• 2003

The Experimental calibration method has been investigated to correct d-spacing estimation and to identify phases in the electron diffraction data acquired by imaging plates. When the diffraction data from the imaging plate was corrected by the d-spacing calibration method with the radial intensity distribution plotting in this experiment, The accuracy of d-spacing estimation was significantly increased in errors of about 0.5%. The experimental calibration equation followed up the first order exponential decay function was derived from the trace of d-spacing deviation between the measured and the calculated values. It was applied to the analysis of d-spacing and the phase identification of the transitional phases formed from [001] gibbsite specimen by electron beam irradiation effect. In this case more accurate phase identification and d-spacing evaluation is possible for the transitional phases whose diffraction patterns are complicatedly superimposed. It is concluded that ${\chi}$-alumina, ${\gamma}$-alumina and ${\sigma}$-alumina are clearly identified as the major transitional phases formed from gibbsite by electron beam irradiation for 120 min.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.326-326
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• 2012

ZnS를 합성하는 방법 중 thioacetamide (TAA)를 녹인 물에 ZnO template를 넣어서 황화시키는 방법이 있다. 이 방법은 실험과정이 간편할 뿐만 아니라 그 반응양의 조절도 용이해 ZnS-ZnO core-shell 구조나 ZnS hollow 구조 등을 만드는데 널리 사용되고 있다. 그러나 다양한 형태의 ZnS 구조체 합성에 관한 연구는 활발한 반면, ZnS의 상형성 과정이나 구조 변화와 같은 ZnO의 황화 과정 기구에 관한 연구는 매우 미비한 실정이다. ZnS는 기본적으로 저온에서는 cubic sphalerite 구조를, 고온에서는 hexagonal wurtzite 구조를 안정상으로 가진다. 또한, 8H나 15R 등과 같은 다양한 polytype 구조도 존재한다. 그러나 다양한 구조에서 비슷한 면간거리가 존재하기 때문에 결정구조의 분석이 어려운 실정이다. 이러한 비슷한 면간거리를 가지는 ZnS 등의 결정구조 분석에 있어 원자배열을 직접적으로 관찰할 수 있는 투과전자현미경 (TEM, transmission electron microscopye)을 이용한 연구는 큰 강점을 가진다. 본 연구에서는 다공성 ZnO 막을 황화시켜 형성된 ZnS 막의 미세구조 특성을 분석하였다. 다공성 ZnO 막은 패턴된 Si (111) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 4,000 rpm의 속도로 증착되었으며 ZnO 결정화를 위해 150 도와 500도에서 각각 drying과 후열처리를 수행하였다. 이렇게 만들어진 ZnO 막을 TAA를 녹인 물에 넣어 48 시간 동안 반응시켰고 최종적으로 ZnS 막을 생성하였다. 다공성 ZnS 막의 미세구조를 분석하기 위해 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope), X-선 회절분석기 (XRD, x-ray diffractometer), 그리고 투과전자현미경을 이용하였으며, 정확한 결정구조 분석을 위하여 결정구조 시뮬레이션을 병행하였다.

• Korean Journal of Crystallography
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• v.3 no.2
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• pp.129-132
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• 1992

The multiplicity factor, which is defined as the number of different planes in a form having identical interplanar spacing and identical intensity, is tabulated here for the eleven Laue groups on the basis of their symmetries.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.9 no.4
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• pp.184-189
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• 1999

1000 $\AA$ thick Fe films were epitaxially grown on MgO(001) by an rf sputtering and effects of substrate temperature on the structural and magnetic properties were investigated. X-ray diffraction intensity increased with increasing substrate temperature and inter-planar spacing $d_{(002)}$ decrease with increasing the temperature up to 25$0^{\circ}C$. The increased intensity and decreased inter-planar spacing were thought to be attributed to the enhancement of lattice match between Fe films and MgO, thus yielding good epitaxial growth. By using torque magnetometer, VSM and pole figure, very nice epitaxial growth of sputtered Fe films on MgO could be confirmed and $K_1$ value of Fe films grown at 25$0^{\circ}C$ was $4.6{\times}10^5\;erg/cc$, which was very similar to that of bulk single Fe crystal.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.40 no.5
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• pp.481-487
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• 2003

A technique for determination of proportions of char, coal ana coke is needed in order to monitor pulverized coal injection performance in operating blast furnace. Quantitative X-ray powder diffraction analysis can be applied to the problem providing that structural information on carbonaceous materials, coal, char, coke and their mixture are known. Chars were prepared from a coal at different temperatures (1000∼1400$^{\circ}C$) and were characterised by X-Ray powder Diffraction (XRD). The XRD result gave crystallite size (height Lc and diameter, La), aromaticity, number of (002) plane in carbon, and d-spacing. As a result, with increasing heat treat temperature of char, Lc$_{(002)}$, La$_{(10)}$ and number of (002) plane in carbon were increased, and d-spacing and FWHM(Full With Half Maximum) were decreased. Result of prediction of amount of char from the mixtures (char, coke and ore) based on the Lc$_{(002)}$ information of two mixtures (coke and char) showed very close values expected.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2013.05a
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• pp.186-186
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• 2013

반도체 배선용 무전해 구리 도금에서 pH조정제가 구리피막과 Ta 확산방지막 사이의 접합력에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. TMAH로 pH가 조절된 경우 NaOH 사용시에 비하여 높은 접합력을 나타내었다. 면간거리 및 밀도 측정결과 TMAH를 사용한 경우 구리피막이 보다 치밀한 구조임을 확인할 수 있었다. TMAH 사용시의 높은 접합력은 NaOH을 사용 한 경우에 비하여 무전해 구리피막이 보다 낮은 내부응력을 갖기 때문으로 판단되었다. pH조정제에 따른 내부응력의 변화를 결정구조의 관점에서 자세히 고찰하였다.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.22-23
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• 2002

Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94％의 titanium foil(Alfa Aesar, ＃00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.

• Proceedings of the Korean Society for Technology of Plasticity Conference
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• 2006.05a
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• pp.395-398
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• 2006

Forging is applied for many industrial fields. Also, it is applied to hose nipple. Stress and metal analysis is finding method of forging possibility and we predict this possibility by finite element forging analysis. But there are also many manufacturing procedure after forging, and metal texture is varied by additional heat treatment or coating. So this research is focused on the measuring and analysis of plastic residual stress distribution at overall manufacturing procedure. From raw material to final product we measured real residual stress at each manufacturing procedure by X ray diffract meter, and simulated another procedure except forging by nonlinear finite element analysis. Also we showed how Zn-Ni coating is more contributable to metal strength than Zn coating. By this research we make final conclusion that process analysis must be observed from raw material to final manufacturing state for robust design.

• Polymer(Korea)
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• v.24 no.5
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• pp.713-720
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• 2000

A polymer/iodine complex film was prepared using syndiotactic poly(vinyl alcohol) (s-PVA) with number-average degree of polymerization of 900 and syndiotactic diad content of 63.1%. In comparison with atactic-PVA/iodine films, degree of polarization of the s-PVA/iodine film was improved up to over 99% although a lower transmittance was obtained. By soaking in iodine/potassium iodide aqueous solution of a lower iodine concentration and subsequent drawing by 4 times, s-PVA/iodine film of a higher transmittance and degree of polarization was produced. The degree of iodine desorption of the s-PVA/iodine film in water were very low. The crystallinity and the d-spacing and crystal size of (100) plane increased at the early stage of soaking time, however, remained constant or decreased slightly with increasing soaking time. In consequence, s-PVA/iodine complex formation took place mainly inside crystal region at the initial stage of soaking time, whereas it occurred outside crystal region or physical adsorption of iodine dominated after sufficient soaking.

• Korean Journal of Crystallography
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• v.9 no.1
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• pp.71-76
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• 1998

Crystal structure of Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0 has been determined by X-ray crystallography. Crystal data : (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2), Fw=509.04, Monocline, Space Group P21/c (no=14), a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3), Z=4, V=1420 Å3, Dc=2.380 gcm-3, μ=25.46cm-1, F(000)=992. The intensity data were collected with Mo-Kα radiation (λ=0.7107 Å) on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromater. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 abd S=2.1 for 1472 observed reflections. The essentially planar complex anions form diade of interplanar distances of 3.41 Å and their diads are stacked along aaxis with interplanar separation of 3.44 Å.