Imaging plate에 기록된 전자회절 자료의 면간 거리 분석과 상동정시 나타나는 오차 요인들을 고찰하고 실험적인 보정방법을 도출하였다. 각각의 회절방향에 대한 radial intensity distribution plot과 실험적으로 도출된 면간 거리 보정식에 의해 전자회절 자료의 디지털 이미지에서 면간 거리 측정오차는 약 0.5%로 낮아짐을 알 수 있었다. Al 표준시료를 이용하여 imaging plate에 기록된 전자회절 자료의 면간 거리 편차 경향을 분석한 후 [001] gibbsite 시편에 동일한 실험적 보정을 수행하여 120분간의 전자빔 조사로부터 형성된 여러 전이 상들에 대한 면간 거리 측정 및 상 동정을 보다 정밀히 수행할 수 있었다. 그 결과, gibbsite로부터 형성된 주요 전이상들은 ${\chi}$-알루미나, ${\gamma}$-알루미나, ${\sigma}$-알루미나로 구성됨을 명확하게 동정할 수 있었다.
ZnS를 합성하는 방법 중 thioacetamide (TAA)를 녹인 물에 ZnO template를 넣어서 황화시키는 방법이 있다. 이 방법은 실험과정이 간편할 뿐만 아니라 그 반응양의 조절도 용이해 ZnS-ZnO core-shell 구조나 ZnS hollow 구조 등을 만드는데 널리 사용되고 있다. 그러나 다양한 형태의 ZnS 구조체 합성에 관한 연구는 활발한 반면, ZnS의 상형성 과정이나 구조 변화와 같은 ZnO의 황화 과정 기구에 관한 연구는 매우 미비한 실정이다. ZnS는 기본적으로 저온에서는 cubic sphalerite 구조를, 고온에서는 hexagonal wurtzite 구조를 안정상으로 가진다. 또한, 8H나 15R 등과 같은 다양한 polytype 구조도 존재한다. 그러나 다양한 구조에서 비슷한 면간거리가 존재하기 때문에 결정구조의 분석이 어려운 실정이다. 이러한 비슷한 면간거리를 가지는 ZnS 등의 결정구조 분석에 있어 원자배열을 직접적으로 관찰할 수 있는 투과전자현미경 (TEM, transmission electron microscopye)을 이용한 연구는 큰 강점을 가진다. 본 연구에서는 다공성 ZnO 막을 황화시켜 형성된 ZnS 막의 미세구조 특성을 분석하였다. 다공성 ZnO 막은 패턴된 Si (111) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 4,000 rpm의 속도로 증착되었으며 ZnO 결정화를 위해 150 도와 500도에서 각각 drying과 후열처리를 수행하였다. 이렇게 만들어진 ZnO 막을 TAA를 녹인 물에 넣어 48 시간 동안 반응시켰고 최종적으로 ZnS 막을 생성하였다. 다공성 ZnS 막의 미세구조를 분석하기 위해 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope), X-선 회절분석기 (XRD, x-ray diffractometer), 그리고 투과전자현미경을 이용하였으며, 정확한 결정구조 분석을 위하여 결정구조 시뮬레이션을 병행하였다.
두께 1000$\AA$ 인 순철박막을 MgO(001)기판위에 rf 스파터링방법으로 에피택시성장시킨 후 기판의 온도가 박막의 결정학적, 자기적 특성에 미치는 영향을 토크마그네토미터, VSM 그리고 pole figure 등으로 주사하였다. X-선 회절 실험에서 기판온도가 증가할수록 (002)회절선의 회절강도가 증가하였다. 그러나 면간거리 d(002)은 25$0^{\circ}C$까지는 감소하였으나 30$0^{\circ}C$에서는 증가하였다. 회절강도의 증가와 면간거리의 감소는 순철박막과 기판과의 격자정합의 향상에 기인하는 것으로 생각되었으며 따라서 기판온도가 높을수록 좋은 에티택시박막을 얻을 수 있었다. 25$0^{\circ}C$에서 성장한 두께 1100$\AA$의 순철박막의 결정이방성상수 K1은 4.6$\times$105erg/cc로 벌크 단결정순철과 유사한 값을 가지고 있었다.
고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.
반도체 배선용 무전해 구리 도금에서 pH조정제가 구리피막과 Ta 확산방지막 사이의 접합력에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. TMAH로 pH가 조절된 경우 NaOH 사용시에 비하여 높은 접합력을 나타내었다. 면간거리 및 밀도 측정결과 TMAH를 사용한 경우 구리피막이 보다 치밀한 구조임을 확인할 수 있었다. TMAH 사용시의 높은 접합력은 NaOH을 사용 한 경우에 비하여 무전해 구리피막이 보다 낮은 내부응력을 갖기 때문으로 판단되었다. pH조정제에 따른 내부응력의 변화를 결정구조의 관점에서 자세히 고찰하였다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
Forging is applied for many industrial fields. Also, it is applied to hose nipple. Stress and metal analysis is finding method of forging possibility and we predict this possibility by finite element forging analysis. But there are also many manufacturing procedure after forging, and metal texture is varied by additional heat treatment or coating. So this research is focused on the measuring and analysis of plastic residual stress distribution at overall manufacturing procedure. From raw material to final product we measured real residual stress at each manufacturing procedure by X ray diffract meter, and simulated another procedure except forging by nonlinear finite element analysis. Also we showed how Zn-Ni coating is more contributable to metal strength than Zn coating. By this research we make final conclusion that process analysis must be observed from raw material to final manufacturing state for robust design.
수평균 중합도 900 및 교대배열기 함량 63.1%의 교대배열 poly(vinyl alcohol) (s-PVA)을 사용하여 s-PVA/요오드계 편광필름을 제조하였다. 흔성배열 PVA/요오드계 필름과 비교할 때 편광도는 자연신비에서도 99% 이상의 값을 가짐으로써 향상된 결과를 보였으나 투과도는 약간 저하되는 경향을 보였다. 따라서 침지액의 요오드 농도를 보다 낮추고 4배의 연신비를 유지함으로써 우수한 투과도와 편광도를 가지는 필름을 제조할 수 있었다. 한편, s-PVA/요오드 필름의 열수하에서의 탈착은 현저히 억제되었다. 결정화도, (100)면의 결정크기 및 면간거리가 조금씩 감소하거나 더 이상 증가하지 않는 것으로부터 침지시간 초기에는 요오드가 주로 결정영역에서 복합체를 형성하고, 이후에는 주로 결정면 밖에서 복합체를 형성하거나 단순한 물리적인 흡착을 이루고 있음을 확인하였다.
Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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