• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2006년도 춘계학술발표대회 및 제10회 신소재 심포지엄 논문개요집
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• pp.34.1-34.1
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• 2006

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제56권2호
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• pp.261-268
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• 2018

본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1096-1098
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• 1999

MCM-41형의 메조포러스 구형 실리카 재료를 염기성 조건에서 양이온 계면활성제를 templating species로 사용하여 합성하였다. 본 실험에서 사용한 계면활성제로는 octyltrimetylammonium bromide, dodecyltrimetylammonium bromide, cetyltrimethylammonium bromide, octadecyltrimethyammonium bromide 및 cetylpyridium bromide이었다. 구형 MCM-41의 비표면적은 $1500m^2/g$나 되었으며 계면활성제의 알킬 사슬의 길이가 길어질수록 기공 크기는 증가하였다.

• 한국산학기술학회:학술대회논문집
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• 한국산학기술학회 2008년도 추계학술발표논문집
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• pp.390-393
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• 2008

본 합성법으로 제조된 메조포러스 실리카는 X-선 회절패턴, TEM, FT-IR, BET 측정 결과 MCM-41의 특성과 동일하게 나타났다. 연구 결과 PH조절에 따른 MCM의 특성을 표면적, 기공분포, XRD회절분석, SEM, TEM의 결과를 이용하여 파악하였으며, 쌀겨로부터 규소원을 MCM-41의 합성이 가능함을 알 수 있었다. PH조절에 황산과 아세트산 두 가지의 산을 사용하였다. 그 결과 황산보다는 아세트산을 사용하였을 때 수율과 주기공 크기가 증가하는것을 알수있었다. 아세트산을 이용한 경우 팽윤 효과를 나타내어 주기공 크기가 커진 것이다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권5호
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• pp.669-675
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• 2011

다공성 구조로 되어있는 차세대 저유전 박막(k<2.0)의 나노 기공의 초기 형성 과정을 이해하기 위하여 실세스퀴옥산(silsesquioxane; SSQ) 매트릭스에서 분산된 4-tert-butyl calix[4]arene-O,O',O",O"'-tetraacetic acid tetraethyl ester(CA[4]) 포로젠이 열분해에 의해서 나노 기공으로 전환되는 과정을 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR)와 in-situ Position Annihilation Lifetime Spectroscopy(PALS) 연구를 통해 분석하였다. SSQ/CA[4] 하이브리드 시스템은 열 경화에 따라 효과적인 기공 구조의 균일한 박막을 제공하였다. SSQ/CA[4] 10, 20% 두 종류의 하이브리드 박막을 in-situ PALS 분석을 시행한 결과, CA[4] 포로젠의 분해 거동이 달랐다. SSQ/CA[4] 10% 하이브리드 박막은 $300^{\circ}C$ 이상부터 단분자 포로젠으로부터 기인한 메조포어(~1.5 nm)가 생성되기 시작하였으나, SSQ/CA[4] 20% 하이브리드 박막은 상대적으로 낮은 온도인 $250^{\circ}C$부터 상태로 CA[4] 분자들이 자가 조립된 마이셀로부터 기인한 메조포어(2.5~3.0 nm)가 생성되었다. 이는 SSQ/CA[4] 20% 하이브리드 박막에서 생성된 기공의 구조가 매우 연결된 상태이기 때문에 초기에 포로젠이 분해되었을 때, 분해된 분자조각들이 쉽게 박막 외부로 빠져나올 수 있기 때문이라고 생각된다.

• 공업화학
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• 제19권2호
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• pp.242-248
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• 2008

철이 혼입된 FeMCM-41을 제조할 때 철의 전구체를 투입하는 시기에 따라 FeMCM-41의 특성이 다르게 나타났다. 철의 전구체를 주형물질 용액에 넣거나 주형물질과 규산나트륨 수용액의 혼합 후 투입하는 것보다는 pH의 조절 중에 투입하는 것이 철 전구물질의 투입에 가장 효과적인 방법으로 판단되었다. 규소로만 된 MCM-41을 만들고 여기에서 주형물질을 용매 추출해 낸 다음 철을 투입하는 경우에는 철이 혼입되는 양도 적고 혼입되더라도 대부분 골격 외부, 즉 세공 표면에 그대로 존재하는 것으로 판단되었다. 또한 각 시기별로는 철의 투입량이 증가함에 따라 철이 메조포어의 격자 내로 혼입되는 양에는 한계량이 존재하였다. FeMCM-41 촉매는 프로필렌의 산화반응에 활성을 보였으며, 철의 전구체를 투입하는 시기에 따라 제조한 것들 간의 반응성의 차이는 거의 발견되지 않았다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권2호
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• pp.172-178
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• 2006

메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권11호
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• pp.1035-1041
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• 2002

세라믹섬유지에 VOC 흡착특성이 우수한 제올라이트-Y와 ZSM-5를 담지시키기 위하여 바인더로 사용된 실리카 졸의 첨가량 변화에 따른 흡착제의 표면고착특성을 고찰하였다. 세라믹섬유지에 담지된 제올라이트는 입자가 고르게 분산되어 31 wt% 정도가 고착되었으며, X-ray 회절분석결과 담지 후 열처리와 바인더의 사용에도 불구하고 제올라이트는 원래의 결정구조를 유지하였다. 담지된 제올라이트의 비표면적 감소는 메조포어의 감소에 따른 것으로, VOC 흡착에 가장 유효한 $20{\AA}$ 미만의 마이크로포어에는 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 세라믹섬유지로 제조한 직경 10cm, 길이 40cm의 허니컴에 제올라이트를 담지시켜 톨루엔, MEK, Cyclohexanone에 대한 흡착실험결과 흡착제거효율이 모두 97% 이상으로 나타났으며, 회전식 흡착농축장치에 적용할 경우 VOC 농도 300 ppmv의 오염공기를 $42 Nm^3/h$ 정도 연속적으로 처리할 수 있는 흡착특성을 나타내었다.