평판형 열장흐름분획법에서 중력효과에 의한 polystyrene(PS)와 polymethylmethacrylate(PMMA)의 머무름 거동에 관하여 연구하였다. 하향 이동상 흐름의 경우 이동상 흐름 방향과 같은 방향으로 작용하는 중력 효과는 수평면 으로부터 장치각도가 0.deg.에서 60.deg.까지 변화함에 따라 증가하였다. 이 효과는 PS와 PMMA의 머무름 시간을 작게 하였고, 무차원 변수 .lambda.의 값을 증가시켰다. 그리고 분자량이 다른 두개의 고분자 머무름 시간차를 감소시켜 분리기능 저하시켰다. 상향 이동상 흐름의 경우 이동상 흐름의 반재 방향으로 작용하는 중력 효과는 수평면으로부터 장치의 각도가 0.deg.에서 60.deg.까지 증가함에 따라 증가하였다. 이 효과는 PS와 PMMA의 머무름 시간을 크게 하였고, 무차원 변수.lambda.의 값을 감소 시켰다. 그리고 분자량이 다른 두 개의 고분자 머무름 시간 차를 증가시켜 분리능을 향상시켰다.
기체 크로마토그래피에 의한 단일 컬럼상에서 천연가스 성분의 용리거동을 알아보았다. 천연가스 성분의 용량인자인 k'값을 결정하기 위하여 불감시간 $t_0$를 동족계열에 의한 외삽법으로 구하였다. 여러 가지 온도에서 $C_1$부터 $C_5$까지 동족계열의 머무름 시간을 탄소수에 대해서 도시하면 어느 한 점에 수렴하게 되는데, 이 점을 $t_0$로 정하였다. n-부탄을 기준으로 온도에 따른 컬럼효율의 변화를 알아본 결과 온도가 증가할수록 컬럼효율은 증가하였으나, 분리시간이 짧은 시료들의 분리도는 감소하였다. 28% DC-200 정지상에서 흡착엔탈피 변화값을 구하였고, 천연가스 성분들의 머무름 메카니즘을 알아보기 위해 log $t_R$, log k' 및 log ${\alpha}$값을 van der Waals 부피(Vw), 분자간 연결지수(X) 및 소수성 계열상수(f)와의 희귀분석을 수행한 결과 log k'과 Vw 및 f가 높은 상관관계를 보여 주었다. 천연가스 성분의 물리적 성질과 물리적 파라미터와의 상관관계를 알아본 결과는 Vw는 분자량과 발열량(${\Delta}H_{comb}$), X는 끓는 점, f는 분자량, 끓는 점 및 발열량과 상관계수가 0.99 이상으로 높은 상관관계를 나타내었다. Vw와 발열량과의 회귀방정식을 이용하여 $C_6$호부터 $C_{10}$까지의 발열량을 예측한 결과 문헌값과 0.2%의 상대오차 범위내에서 일치하였다.
이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
전통 민속소주의 향기성분의 실체를 규명할 목적으로 안동소주, 문배술, 이강주, 진도홍주 중에 존재하는 알코올 동족체인 퓨젤유 성분을 GC-FID-MS로 분석하여 중국산 카오량츄인 Moutainchiew, Ergoutoutiu 등과 비교하였다. 다공성 중합체인 Porapak Q를 이용한 고체상 추출법과 수증기 증류법, 용매추출법 등의 시료전처리 방법을 비교 실험하고 분석조건에 따른 알코올 동족체의 용리거동을 검토하였다. 컬럼오븐온도 변화와 분자량, 끓는점, 용량계수 사이에는 직선적 상관성을 나타내었다. 알코올 동족체의 탄소수가 증가할수록 머무름시간, 분자량, 끓는점, 용량계수의 log값들은 직선적으로 증가하였다. 알코올 동족체의 유전상수가 클수록 머무름 시간은 짧아지고 용량계수는 작아지는 경향을 나타내었으나 탄소수 4개의 sec-butyl alcohol은 유전상수가 작음에도 불구하고 탄소수 3개인 n-propyl alcohol보다 머무름시간이 짧았다. Ethyl alcohol 이외에 methyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isopentyl alcohol, phenethyl alcohol 등이 검출되었다. 중국산 고량주에는 n-propyl alcohol 함량이 상대적으로 많은데 비하여 우리나라 소주에는 isopentyl alcohol의 함량이 높았다. 관능검사보다 객관적인 객관적인 함량형태 인식을 위하여 다변량통계해석법(주성분분석)을 사용하여 고찰한 결과 우리나라 민속소주는 중국산 고량주와는 완전히 다른 형태를 보여주었다.
섬유소 분해 점액세균인 Sorangium cellulosum 균주들 중 Botrytis cinerea에 길항력을 갖는다고 보고한 4균주(Antagonistic to Botrytis, AB 계열)와 Colletotrichum acutatum에 길항력을 갖는다고 보고한 2균주(Antagonistic to Colletotrichum, AC 계열)를 5가지(A-E)의 S. cellulosum 아종(subspecies)으로 분류하였다. 분류 기준 유전자인 xynB1, bglA2, groEL1 세 유전자의 유전자 유무 및 염기서열 분석을 통해 AB 계열은 아종 C, AC 계열은 아종 D로 분류하였다. 또한, 배양추출물을 고효율 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석한 아종 분류 결과 AB 계열 4균주는 머무름시간 20-22.5분에 유사한 특징 피크가 나타난 반면, AC 계열인 2균주는 특징 피크가 없으므로 AB 계열은 아종 C, AC 계열은 아종 D임을 재확인하였다. AB 계열 4균주들의 배양여액을 사용하여 방울토마토에 전처리 후 B. cinerea를 접종한 생물검정으로 방제가와 크로마토그램 특징 피크의 상대 면적값과의 상관분석 결과, 피크 면적이 큰 균주일수록 방제가도 높은 양의 상관관계($R^2=0.9652$)를 확인하였다. 아종 분류 결과 AB 계열은 아종 C의 대표 생리활성 물질의 파생물인 epothilone D로 추정되어, 이를 표준시료로 HPLC 분석한 결과 epothilone D의 머무름시간은 9.9분이었던 반면, KYC 3270 특성 피크의 머무름시간은 11.581분으로 달랐다. 따라서 우리는 AB 계열이 분비하는 생리활성 물질은 epothilone의 파생물인 7-ketone epothilone D로 추정하였다.
역상액체크로마토그래피에서 7종의 벤조산의 머무름에 대해서 연구하였다. 벤조산의 불감시간 측정은 무기염이 적당하였다. 로그 용량인자(log k')와 Hildebrand의 용해인자(${\delta}$)는 직선관계를 가지며 머무름 메카니즘이 소용매성 효과에 영향을 받는다. 용질의 전이 엔탈피는 온도증가 그리고 이동상에서 유기변형제의 비와 반비례 관계를 가진다. 이동상에서 물의 부피분율과 log k'의 관계로부터 얻은 기울기인 S값은 양의 값을 가진다. 자유에너지 변화는 유기변형제의 부피분율의 증가와 비례한다. 소수성지표 ${\varphi}_0$은 컬럼의 온도와 반비례한다.
생물여과 (biofiltration)로 알려진 기술은 오염물을 gas stream이나 liquid stream을 사용하여 생물학적으로 처리할 수 있다. 주요 방법으로 생물세정 방법과 생물여과의 두 방법을 사용하고 있다. 오염물질 제거효율에 영향을 미치는 인자로는 오염물질의 종류와 특징, 오염물질의 유입농도, 충진물의 종류와 형상, 오염물질이 충진물에 머무름 시간 등이 있다. 일반적으로 생물 여과에 있어서 반응기의 충진물로 compost, peat, wood chips와 토양을 이용하거나 또는 활성이 없는 합성 매체를 이용하기도 한다(Leson and Winer, 1991). (중략)
식품포장재에 함유되어있는 톨루엔 및 잔류용제를 용출분석하는 방법으로 headspace gas chromatography (static headspace method)를 이용하였다. 5종(methanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene)의 표준용제에 대한 머무름시간과 상대표준편차를 검토해 본 결과, 이상적인 머무름시간의 상대표준편차라 할 수 있는 0.15% 이하로 양호하였으며 재현성도 우수하였다. 인쇄된 포장재를 분석한 결과. 주로 methanol, toluene, methyl ethyl ketone이 검출되었고, methanol은 불검출${\sim}0.939\;mg/m^2$, toluene은 불검출${\sim}1.403{\;}mg/m^2$, methyl ethyl ketone은 불검출${\sim}0.932\;mg/m^2$ 함유 되어있는 것으로 나타났으며, 총 잔류 용제는 불검출${\sim}2.433{\;}mg/m^2$ 함유되어 있는 것으로 나타났다.
이온교환 크로마토그래피에서 주요 변수로 샘플 투입량, 용출 NaCl 농도, 용출액 pH를 변화시켜 lysozyme 크로마토그라피 실험을 하였다. 그리고 Aspen Chromatography simulator를 이용하여 위의 변수 변화에 대한 모사된 크로마토그렘을 얻고 그 모사결과들을 실험 결과와 비교하였다. 용출 용액 NaCl의 농도가 높아질수록 단백질의 머무름 시간이 감소하며, 최대 피크의 높이가 높아졌다. pH가 증가함에 따라 최대 피크 높이가 증가하며, 분리 시간이 앞으로 이동하였다. 단백질의 주입량에 따라 분리 시간에 상관없이 최대 피크 높이만 비례적으로 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 실험을 통해 얻어진 결과와 시뮬레이션 결과의 비교를 통해 같은 경향을 보임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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