본 연구에서는 하수 재이용을 위한 역삼투막 공정에서 전처리 정밀여과막(MF) 손상에 대한 누출되는 다양한 수질변화로써 막 손상 검지 방안을 제시하였다. 이를 위하여 역삼투막 유입수질 적합성 평가지표인 SDI (silt density index)를 3에서 5의 범위 내에서 막 손상 시 검지 감도를 정량화하기 위하여 전처리 분리막이 1에서 3가닥 파단에 따라 SDI는 1.92에서 6.11까지 증가한 결과를 확인할 수 있었다. 일반적으로 3을 기준으로 역삼투막 유입수질로 설정하였을 때 분리막이 3가닥까지 파단이 되어야만 막 손상 검지가 가능하다는 것을 의미하며 역삼투막의 오염은 잠재적으로 가속화되어 효율을 저하시킬 수 있다. 또한 이때 누출되는 입자성과 유기물질에 대하여 0.45 ㎛ 이상의 크기만 걸러주는 입자계수는 입도분포별 막 파단 개수에 따라 일정한 패턴을 확인할 수 없었으며, TOC 농도는 약 2배의 변화패턴으로써 SDI와의 상관관계로써 TOC가 막 손상 수질지표로써 신뢰성이 높은 것으로 확인되었다. 수질분석결과와 더불어 USEPA에서 제시하는 막 손상 검지 방법 중 압력손실시험과 이를 기반으로 LRVDIT 모델의 적합성 평가를 한 결과 막 손상 또는 역삼투막 공정으로 유입되는 막오염물질을 신속하게 확인할 수 있는 SDI 및 TOC를 포함한 LRVDIT 모니터링과 UCL 설정을 병행해야 한다.
RF마그네트론 스파터링에 의한 $sSnO_2$ 박막을 증착한 결과 작동조건에 따라 표면에서 막손상이 발생하였는데, 이는 target에서 생성된 높은 에너지의 고속입자가 기판에서 직접 충돌로 일어나며, 마그네트론의 자계분포와도 관계된다. 또한 기판의 위치에 따라 박막의 전기적, 구조적 특성이 급격히 변하는데 본 논문은 중심자석의 세기와 RF power, 가스압력, 그리고 기판온도 등의 스파터링 작동조건을 변화시키면서 박막의 비손상을 검토하였고, 물성특성을 평가하였다. 실험결과로 부터 기판의 외축부에서 제작된 박막은 전반적으로 막손상이 없었고, 특히 target의 중심자석을 Cobalt로 설치하고 15 mTorr의 가스압력과 50 W의 RF power로 한 경우 가장 우수한 특성을 가진 박막을 얻을 수 있었다. 추가로 막손상을 방지하고자, 환원형의 masking glass를 target위에 설치하였는데, 고에너지 입자의 직접 충돌을 확실히 차단할 수 있었으며, 비저항율도 target의 부식부위 (erosion)에 대응하는 부분에서 100배 정도로 개선하였다.
고분자전해질연료전지의 효율과 수명은 고분자 전해질 막과 밀접하게 관련되어있다. 연료전지 상용화를 위해 내구성과 안정성은 반드시 확보되어야 한다. 본 연구에서는 고분자전해질연료전지용 막전극접합체에 대해서 제작과정, 체결과정 및 운전 중에 발생할 수 있는 물리적 손상이 연료전지에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 실제 고분자전해질연료전지 조건에서 구멍이 생기는 경우를 모사하기 위해 막전극접합체에 다양한 크기 및 형상의 물리적 손상을 형성시켰다. 또한 여러 위치에서의 손상도 비교하였다. 손상시킨 막전극접합체에 대해 단위전지 성능평가와 순환전압전류 실험을 비교 분석하였다. 막전극접합체의 결함이 커질수록 수소기체투과도는 증가하고, OCV와 성능은 감소하였다. 또한 성능과 수소기체투과도는 서로 관련이 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 분리막 성능 저하로 기능을 상실한 역삼투막의 힐링을 통한 복원의 가능성을 알아보고자 하는 데에 목적이 있다. 손상된 막은 양이온고분자인 poly(styrene sulfonic acid) sodium salt (PSSA)와 음이온고분자인 polyethyleneimine(PEI)를 염석법을 이용하여 이중으로 코팅했으며 또한 소재의 순서를 바꿔 코팅을 수행했다. 그리고 농도, 시간, 이온세기 등에 따라 코팅된 역삼투막의 투과도와 배제율을 측정하여 손상된 막으로부터 복원된 정도를 알아보았다. 또한 역삼투 평막에서 복원이 우수한 조건을 가정용 정수기 모듈에 적용하여 손상된 역삼투막 모듈에 또한 대하여 복원 가능성을 알아보았다. 이로부터 PEI 30,000 ppm (IS = 0.1)/PSSA 20,000 ppm (IS = 0.7) 코팅 조건에서 역삼투막 모듈에 적용했을 때 염 배제율은 69%에서 86% (손상 전 모듈의 경우 90%)까지 복원되었다.
반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(Anodizing), 플라즈마 용사법(Plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정은 대부분 플라즈마를 사용하고 있다. 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 코팅막에 손상을 일으켜 코팅막이 깨지거나 박리되면서 다량의 Particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다고 알려져 있다. 하지만 이들 코팅막을 평가하는 방법은 거의 전무하여 산업계에서 많은 애로를 겪고 있다. 이러한 코팅부품의 내플라즈마 성능평가 방법과 기준이 없어 적절한 교체시기를 파악하기 위한 코팅부품의 손상정도를 정량화 및 평가 방법의 표준화를 구축하는 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 이러한 소재의 특성평가를 위해 공정에서 사용 중 손상되어 교체된 샘플의 모폴로지 관찰하고 내전압 측정으로 전기적 특성을 분석하여 손상 전, 후의 변화를 관찰하였다. 또한 플라즈마의 영향에 따른 코팅 막 형태 변화 및 전기적 특성의 변화를 알아보기 위하여 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$를 성장시킨 평가용 샘플을 제작한 후, Plasma chamber 장비를 이용하여 플라즈마 처리에 따른 코팅막의 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 측정하였고 이를 종합적으로 고려하여 진공 장비용 코팅부품의 공정영향에 의한 내플라즈마 특성평가방법 개발에 관하여 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 코팅 막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 코팅 막의 손상으로 전기적 특성이 감소를 것을 확인할 수 있었다. 또한 ISPM 장비를 이용하여 진공 장비용 코팅부품이 플라즈마 공정에서 발생하는 오염 입자를 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 평가방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 본다.
실리콘 집적회로 제조시 sub-micron 의 contact 형성 공정은 질연막 형성 후 이의 식각 및 세정, c contact 실리사이드, 획산방지막, 배선 금속층의 형성 과정올 거치게 된다. 본 연구팀에서는 C.F야f2 헬리 콘 플라즈마훌 이용한 고선택비 contact 산화막 식각공정시 형성된 잔류막충과 오염 손상올 관찰하고 산소 플라즈마 처리와 후속 열처리에 따른 이들의 제거 정도를 관찰하여 이에 대한 결과를 발표하였다. 본 연구메서는 식각 및 후처리에 따라 잔류하는 잔류막과 손상층이 후속 공정인 contact 실리사이드 형 섬에 미치는 영향올 관찰하였다. C C.F바f2 웰리콘 풀라즈마률 이용한 식각시 공정 변수로는 수소가스 첨가, bias voltage 와 과식각 시간 의 효과를 관찰하였으며 다른 조건은 일정하게 하였다 .. Contact 실리사이드로는 Ti, Co-싫리사이드를 선 택하였으며 Piranha cleaning, 산소 플라즈마 처리, 산소 풀라즈마+600 'C annealing으로 각각 후처리된 시 편을 후처리하지 않은 시펀돌과 함께 실리사이드 형성용‘시펀으로 이용하였다 각각 일정 조건에서 동 일 두께의 실리사이드훌 형성시킨 후 4-point probe룰 이용하여 면저황올 측정하였다 후처리하지 않은 시편의 경무 실리사이드 형성은 아주 시펀의 일부분에서만 형성되었으며 후속 세정 및 얼처리훌 황에 따라 실리사이드의 면저항은 감소하여 식각 과정을 거치지 않은 깨끗한 실리콘 웨이퍼위에 실리사이드 를 형성시킨 값(control 값)에 접근하였다. 실리사이드의 면저항값은 식각시 노훌된 실리콘 표면 위에 형 성된 손상충보다는 잔류막에 큰 영향을 받았으며 수소 가스가 첨가된 식각 가스로 식각한 시편으로 형 성한 실리사이드의 면저항값이 손상이 상대적으로 적은 것으로 관찰된 수소훌 첨가하지 않은 식각 가 스로 식각한 시펀 위에 형성된 실리사이드의 면저황에 비해 낮은 값을 나타내었다. 실리사이드의 전기적 륙성에 미치는 손상층의 영향올 좀더 면밀히 관찰하고자 bare 실리콘 wafer 에 잔류막이 거의 없이 손상층을 유발시키는 식각 조건들 (100% HBr, 100%H2, 100%Ar, Cl싸fz)에 대하여 실 리콘 식각을 수행한 후 Co-실리사이드률 형성하여 이의 면저황을 측정한 걸과 100% Ar 가스로 식각된 시편을 이용하여 형성한 실리사이드의 면저항은 control 에 기까운 면저항값올 지니고 따라서 손상층이 실리사이드 형섬메 미치는 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 이상의 연구 결과훌 통해 손상층이 실리사이드의 형성이나 전기적 톡섬에 미치는 영황은 잔류막층 에 의한 영향보다 적다는 것을 알 수 았으며 잔류막층의 두께보다는 성분이나 걸합상태, 특히 식각 및 후처리 후 잔류하는 탄소 싱분과 C-Si 결함에 큰 영향올 받는 것올 알 수 있었다.
ISFET (ion sensitive field effect transistor)는 용액 중의 각종 이온 농도를 측정하는 반도체 이온 센서이다. ISFET는 작은 소자 크기, 견고한 구조, 즉각적인 반응속도, 기존의 CMOS공정과 호환이 가능하다는 장점이 있다. ISFET의 기본 구조는 기존의 MOSFET (metal oxide semiconductor field effect transistor)에서 고안되었으며, ISFET는 기존의 MOSFET의 게이트 전극 부분이 기준전극과 전해질로 대체되어진 구조를 가지고 있다. ISFET소자의 pH 감지 메커니즘은 감지막의 표면에서 pH용액 속의 이온들이 감지막의 표면에서 속박되어 막의 표면전위의 변화를 유발하는 것을 이용한다. 그 결과, ISFET의 문턱전압의 변화를 일으키게 되고 드레인 전류의 양 또한 달라지게 된다. ISFET의 높은 pH감지능력을 얻기 위하여 높은 high-k물질 들이 감지막으로서 연구되었다. Al2O3와 HfO2는 높은 유전상수, non-ideal 효과에 대한 immunity 그리고 높은 pH 감지능력 등 많은 장점을 가지고 있는 물질로 알려졌다. 본 연구에서는, SiO2/HfO2/Al2O3 (OHA) 적층막을 이용한 EIS (electrolyte- insulator-silicon) pH센서를 제작하였다. EIS구조는 ISFET로의 적용이 용이하며 ISFET보다 제작 방법과 소자 구조가 간단하다는 장점이 있다. HfO2은 22~25의 높은 유전상수를 가지며 높은 pH 감지능력으로 인하여 감지막으로서 많은 연구가 이루어지고 있는 물질이다. 하지만 HfO2의 물질이 가진 고유의 특성상 화학적 용액에 대한 non-ideal 효과는 다른 금속계열 산화막에 비하여 취약한 모습을 보인다. 반면에 Al2O3의 유전상수는 HfO2보다 작지만 화학용액으로 인한 손상에 대하여 강한 immunity가 있는 재료이다. 이러한 물질들의 성질을 고려하여 OHA의 새로운 감지막의 적층구조를 생각하였다. 먼저 Si과 high-k물질의 양호한 계면상태를 이루기 위하여 5 nm의 얇은 SiO2막을 완충막으로서 성장시켰다. 다음으로 높은 유전상수를 가지고 있는 8 nm의 HfO2을 증착시킴으로서 소자의 물리적 손상에 대한 안정성을 향상시켰다. 최종적으로 화학용액과 직접적인 접촉이 되는 부분은 non-ideal 효과에 강한 Al2O3을 적층하여 소자의 화학적 손상에 문제점을 개선시켰다. 결론적으로 감지막의 적층 모델링을 통하여 각각의 high-k 물질이 가진 고유의 특성에 대한 한계점을 극복함으로써 높은 pH 감지능력뿐만 아니라 신뢰성 있는 pH 센서가 제작 되었다.
내염소성 원생동물인 크립토스포리디움, 지아디아 등 병원성 미생물의 제거에 대한 신뢰성을 확보하기 위해 정수처리 공정에서 막여과 시스템이 각광받고 있으며, 이러한 신뢰성을 보증하기 위해 막 완결성에 대한 연구가 중요시되고 있다. 막 완결성 시험은 크게 직접법과 간접법으로 분류되는데, 직접법 중 압력기반의 시험은 버블포인트 이론을 근간으로 병원성 미생물의 최소 크기인 $3{\mu}m$ 크기 이상을 감지할 수 있는 감도로 USEPA Guidance Manual에서 제시하고 있다. 간접법은 온라인 상태에서 연속적인 운전이 가능하다는 점에서 널리 사용되지만, 직접법에 비해 현저히 낮은 막 손상 감지 감도를 가지고 있으며, 손상 부위를 특정 지을 수 없는 한계가 있기에 이러한 감지 감도를 개선해야 할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 압력 손실 시험에 의한 막 완결성 시험을 통해 막 파단 형태별, 파단 개수, 초기설정압력값에 따른 압력손실률과 LRVDIT 신뢰성 범위를 상호 비교함으로써 막 손상에 따른 감도의 결과를 정량화하여 UCL 기준을 나타내어 비교 평가하였다.
트렌치 소자 제조시 게이트 산화막 성장과 내압 강하의 원인이 되는 식각손상 회복과 코너 영역의 구조를 개선하기 위해 수소 분위기 열처리를 하였다. 열처리시 수소 원자에 의한 환원 반응을 이용하여 표면 에너지가 높은 코너 영역에서는 원자들의 이동에 의한 결정면 재배열, 산화막 측벽에서의 실리콘 원자 적층, 표면 거칠기의 개선 효과 등을 전자현미경 관찰을 통해 확인하였다. 실리콘 원자의 이동을 방해하는 식각 후 잔류 산화막을 수소 가스의 환원성 분위기에서 열처리함으로써 표면 에너지를 낮추는 방향으로 원자의 이동이 일어나 concave 영역, 즉 트렌치 bottom corner에서는 (111), (311) 결정면 재분포 현상이 일어남을 확인할 수 있었다. 또한 convex comer에서의 원자 이동으로 인해 corner 영역에서는 (1111) 면의 step 들이 존재하게 되고 원자 이동에 의해 산화막 측벽에 이르러 이동된 원자의 적층이 일어나며, 이는 열처리시 표면 손상 회복이 원자이동에 의함을 나타낸다. 이러한 적층은 표면 상태가 깨끗할수록 정합성을 띄어 기판과 일치하는 에피 특성을 나타내고 열처리 온도가 높을수록 표면 세정 효과가 커져 식각손상 회복효과가 커지며, 이를 이용하여 이후의 산화막 성장시 균일한 두께를 코너영역에서 얻을 수 있었다
기어가 비교적 큰 하중과 고속의 운전상태에서 사용되는 경우 되풀이 응력에 의한 피로를 대상으로 하는 면압이나 굽힘강도 이외에 치면에서 발생되는 긁힘이나 융착(瀜着) 또는 용착(溶着)을 대상으로 한 스코어링(scoring) 강도를 고려하여야 한다. 스코어링은 주로 치의 이끝 부분에서 접촉방향으로 긁힘이 나타나는 손상으로 특징지워진다. 미국기어제조협회(AGMA)에서는 윤활막 파손에 의한 금속과 금속과의 접촉에 기인하여 발생되는 여러형태의 손상, 예를 들면 scuffing, seizing, galling 등을 광범위하게 스코어링으로 통칭하고 있다. 미국계통의 기술분야에서는 스코어링을 고온 스코어링(hot scoring)과 저온 스코어링(cold scoring)으로 구분하고 있다. 고온 스코어링은 고속 운전시 표면의 섬광온도(flash temperature)에 기인한 용착과 접촉방향으로 재료를 이탈시키는 형태를 나타내고, 저온 스코어링은 저속의 기어에서 윤활막 파단으로 표면에 줄질(filing)한 듯한 손상이 발생되는 것을 나타낸다. 유럽에서는 고온 스코어링 손상은 스커핑이라 하고 저온 스코어링손상만을 스코어링이라 부르고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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