분리막을 이용한 분리시술중 투과증발은 고분자막의 선정에 따른 선택성내지 투과효율의 다양서으로 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 고분자막이 막의 기계적강도가 무기막에 비해 약하다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 이런 단점을 보완하기 위한 방법의 하나로 유무기 복합막을 제작하였으며 이를 이용한 투과증발실험을 수행하였다.
투과증발은 일반 막공정과 달리 투과물의 상전이와 이로 인한 체류액의 온도강하가 존재하기 때문에 열전달현상을 간과할 수 없다. 즉 막을 통한 열전달이 다른 막공정에 비해 현저하게 차이가 난다는 것이다. 이러한 현상은 모듈의 길이가 짧거나 모듈을 항온조에 담가 수행하는 실험실 규모의 투과증발조업에서는 거의 발견되지 않는다. 그러나 투과증발장치가 커져 모듈의 항온유지가 블가능하고 사용되는 막도 상업화되어 투과속도가 비교적 큰 것을 사용하는 파일롯 규모의 실험에서는 쉽게 나타나는 현상이다. Rautenbach등이 셀룰로오즈 아세테이트 막을 이용한 물의 투과증발 실험에서 막간 온도강하가 5~12 K정도 일어났음을 보고한 바 있었다. 이때 온도강하는 조업조건에 따라 달라졌으며 유속이 낮을 수록 증가함을 보였다. 본 연구에서는 투과증발이 일어나는 모듈내에서 열전달현상을 열공급비를 정의하여 해석하였으며, 상전이 현상이 막분리효율에 끼치는 영향을 설명하였다.
고분자 막을 통한 투과증발에서의 전달기구는 액체 혼합액의 막으로의 용해, 막을 통한 확산, 막 하부에서의 증발을 거쳐 분리가 일어난다고 알려져 있다. 이때 투과증발의 선택도는 수착선택도와 확산선택도의 곱으로 표현 될 수 있다(1). 물의 선택적 분리의 관점에서 친수성 고분자 막을 이용하는 경우, 선택도는 대부분 수착선택도에 기인하며, 우수한 투과속도와 함께 집중적인 연구의 대상이 되었으나 가소화 현상이 심하게 일어나는 단점이 있다. 한편 소수성 고분자 막을 이용하는 경우의 투과 증발 선택도는 대부분 확산선택도에 기인하며, 가소화 현상은 억제되나 투과속도가 낮은 단점이 있다. 그러나 소수성 고분자 막을 이용하는 경우에도 물에 대해 높은 선택도를 달성 할 수 있는데, 예를 들어 polystyrene(PS)으로 만들어진 고분자 막 및 fluoroalkylacrylatemethylstyrene copolymer로 만들어진 고분자 막은 물-에탄올 공급액으로 부터 물에 대한 높은 선택성을 보여주고 있다(2,3). 그러므로 막분리층의 두께를 가능한 한 얇게 하면 분리에 유효한 막이 될 수 있다.
투과 증발법에 의한 유기 성분을 포함하는 물의 농축은 일반적으로 water-selective와 organic-selective인 2개의 투과 증발 장치를 연결하여 사용되어지며 이때 organic permeate는 재순환되고 그리고 organic retentate는 회수되어지며, water retentate는 다른 곳에 사용된다. 본 논문에서는 이중 두번째 단계인 water- selective 막을 이용한 투과 증발 분리에 대해 조사하였다.
본 연구에서는 물-에탄올 혼합액에서 물을 탈수시켜 분리하기 위한 고분자 복합막을 제막하고, 그 투과증발 분리 특성을 고찰하였다. 친수성을 갖는 poly(acrylonitrile) [PAN] 을 상전환법에 의하여 지지막을 만득고, dextran 혼합용액으로 한외여과에 의하여 지지막의 성능을 평가, 분석하였다. 이 지지막의 표면에 poly(acrylic acid) [PAA] 수용액을 도포하고 열처리시킨 복합막에 대한 투과증발 분리의 성능에 관하여 고찰하였다.
투과증발(Pervaporation)이란 어원적으로 "permeation"과 "evaporation"의 합성어인데 액체혼합물이 치밀한 비다공질막을 통해 이동하는 동안 증기화되면서 분리되는 막분리 공정이다. 이 공정에서 막 한쪽면은 액체공급액과 접하고 있고 다른 한쪽면은 낮은 투과물의 증기압과 접하고 있는데 낮은 증기압은 진공(vacuum pervaporation)을 가하거나 혹은 불활성의 담체가스(sweep gas pervaporation)를 흐르게 하므로써 얻을 수 있다. 이때 막 내부에 트과증발막공정의 추진력인 화학 포텐셜(chemical potential) 구배가 발생하여 막을 통한 물질투과가 이루어지는데 각 투과성분의 투과속도는 투과성분과 막재료간의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.
1. 서론 : 투과증발이란 비다공성 고분자막을 이용하여 수착, 확산, 및 증발기구를 통해 액체혼합물을 분리하는 기술이다. 따라서 투과증발의 분리효율은 고분자막의 종류 및 형태의 다양성뿐만 아니라 여러 단계의 기구 특성에 의해 결정된다. 일반저긍로 투과증발막의 성능은 분리하고자 하는 물질에 대한 선택도와 투과도로서 나타날 수 있다. (중략) 본 연구에서는 Poly(dimethylsiloxane)과 세라믹 지지체의 복합막을 이용하여 IPA(Isopropanol)/물 계에서의 여러 조업변수에 따른 IPA의 분리특성을 연구하였다.
최근 자동차 대체 연료로 가솔린에 10% 무수에탄올이 혼합된 Gasohol 사용에 관한 관심이 고조되고 있으며, 이는 Gasohol이 자동차 배기 가스중의 일산화탄소 및 탄화수소 함유량을 감소시켜 대기 오염을 줄일 수 있기 때문이다. Gasohol에 사용되는 무수에탄올의 농도는 99.5% 이상이어야 하며, 이러한 고순도의 에탄올을 제조하기 위해서는 물과 에탄올의 공비 혼합물(95.6% 에탄올)로부터 공비증류, 분자체 흡착, 투과증발과 같은 분리 조작을 이용하여 물을 제거하는 공정이 필요하다. 현재 에탄올 탈수에는 공비증류가 많이 사용되고 있으나 공비증류는 에너지 사용량이 많을 뿐더러 유독한 Entrainer를 첨가하기 때문에 투과증발과 같은 저 에너지 소비형, 환경친화적인 공정으로의 전환이 이루어지고 있다. 에탄올 탈수용 투과증발 플랜트는 전세계 20여개가 가동되고 있으며, 상업화된 플랜트의 대부분은 독일의 Deutsche Carbone사가 제조한 PVA/PAN 투과증발 복합막을 사용하고 있다. 투과증발 시스템은 물에 대한 친화도가 높은 투과증발막 및 모듈, 기타 분리 구동력을 높여주기 위한 Heater, 진공펌프, 냉각기, 열 교환기 등의 주변 설비로 구성되며, 투과증발 시스템 개발을 위해서는 우수한 막/모듈 제조와 아울러 최적 공정 설계 기술 개발이 필수적이라 하겠다.
막에 의한 유기액체 혼합물을 분리 하는 방법으로 액/증기 계의 막투과 메카니즘으로 분리, 농축하는 투과증발법(Pervaporation)이 연구되어져 왔다. 이 방법은 공급상이 수용액, 투과상이 기체로써 상변화를 동반하는 과정이기 때문에 분리의 에너지 효율은 증류법에 비해 그다지 높게 기대 되지 않지만 공비점(azotropic point)을 가지는 혼합물이나 비점차가 적어 분해하기가 쉽고 증류법이 불가능한 혼합물의 분리에 많이 쓰여져 왔다. 그러나, 이 방법을 실용화 시키기 위해서는 분리계수 및 투과속도가 큰 막이 필요로 하며 현재 그 연구 개발에 박차를 가하고 있다. 본 강의는 무기재질을 가지는 다공성막을 사용하여 투과증발 분리법에 대한 최근의 연구 동향에 대해서 간략하게 서술하고자 한다.
물에 대해 수착선택성이 높은 아세트산 셀룰로오스 치밀막(CA막)과 에탄올에 대해 수착선택성이 높은 실리콘 고무막(SR막)을 통한 물(1)/에탄올(2) 이성분 혼합액의 투과증발에 있어서 막의 친화성과 최적 조업조건의 관계를 조사하였다. CA막과 SR막을 제조하여, 이들 막에서의 수착량, 수착선택도, 투과증발 분리도 및 투과증발 속도를 실험으로 구하고 서로 비교하였다. 하류압력의 영향을 Thompson다이아그램을 써서 분석하였고, 공급액 농도와 조업 온도 변화에 따른 수착 및 투과증발 특성을 활동도 계수, 가소화 효과, 활성화에너지 등으로 설명할 수 있었다. CA막을 사용한 물의 분리의 경우에는 물에 대한 투과증발 분리도 ($[\alpha^2_1]_{PV}$) 및 투과증발 속도 모두 하류압력이 낮고, 공급액의 농도가 중간 정도이고, 온도가 높은 조업조건이 유리하였다. 그러나 SR막을 사용한 에탄올의 분리의 경우에는 에탄올에 대한 투과증발 분리도 ($[\alpha^2_1]_{PV}$) 는 하류압력이 높을수록, 공급액 중의 에탄올 농도가 낮을수록, 조업온도가 낮을수록 증가하였지만, 투과증발 속도는 반대의 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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