99.9% 이상의 고순도 산소를 대량으로 생산하기 위하여는 주로 냉동 증류(cryogenic fractionation)가 사용된다[1]. 그러나 의료 분야를 비롯하여 소량의 산소를 필요로 하는 많은 분야에서 요구되는 산소의 순도는 40-90% 범위에 있다[2,3]. 이 정도 등급의 산소의 공급은 PSA(Pressure Swing Adsorption)과 MP(Membrane Permeation)의 공정에 의존하게 될 가능성이 크다[4,6]. 이는 이 공정들이 작은 규모의 생산에 적합할 뿐만 아니라 조업이 용이하고, 유지비가 적게 들며 장치의 재배치가 용이하기 때문이다.
식품가공공장은 제품의 특성에 따라 필요로되는 여러가지의 단위공정이 조합되어 가동되고 있다. 식품제조 공정중 분리, 분획 및 농축은 매우 중요한 처리로 이를 위해서 증류, 증발, 원심분리, 여과 등의 조작이 절대적으로 필요하고, 최종제품이 액상일 경우 유통중 변질발생을 방지키 위해 살균 공정을 반드시 거치도록 되어있다. 또한 제품의 생산과정중 사용되는 폐수에 의한 환경오명을 막기위해서 폐수정화시설이 필수적으로 되어있다. 이러한 대부분의 조작과정중에서는 열처리가 반드시 수반됨에 따라 가공원료중에 함유된 각종 영양성분이 부분적으로 열레 의해 파괴되고 냄새나 색등이 변함에 따라 제품의 품질이 열화됨은 물론, 에너지비용, 관련시설의 설치에 소요되는 부지, 시설비 및 운영비 등이 많이 필요로 한다.
최근의 산업발달로 고품위, 고순도의 제품을 얻기 위한 분리 공정 분야의 중요성이 대두되는 가운데 경우에 따라서는 지금가지 보편적으로 이용해 오던 증류, 추출 등의 공정들보다 더욱 효과적이고 경제적인 방법인 막분리 기술이 지속적으로 발전을 거듭해 오고 있다. 막분리 분야에서는 무기막 분야보다는 주로 고분자 분리막이 공업적으로 더 많이 응용되어 왔으나, 조업 조건상 때로는 사용에 제한을 받는 경우도 있다. 무기막의 발전은 고분자막을 사용할 수 없었던 조업 분야에 막분리 기술을 확대시켜 나갈 수 있는 계기를 마련할 수도 있다. 이에 본 연구에서는 시판되는 막의 결손 부분을 선택적인 방법으로 caulking하는 방법을 시도하였고, caulking전후의 기체와 액체의 투과도와 PEG/water 혼합물의 rejecting test를 비교해서 caulking의 효율성 여부를 판단하였다.
기체 분리 방법의 종류 일반적으로 기체를 분리하는 방법에는 다음과 같이 3가지 종류가 있다. Cryogenic Separation (심냉분리법) : 기체를 압축, 냉각, 액화 시킨후 boiling point 차이를 이용한 증류볍으로 분리하는 방법을 말하며 기체 분리 기술중 가장 오래된 기술이다. Adsorption (흡착법) - PSA : 분리 하고자 하는 기체를 흡착제에 흡착 시키고 흡착되지 않는 잔류 기체는 다른 용리에 이송한 후 흡착된 기체를 온도차, 압력차 등을 이용하여 탈착 시키면서 기체를 분리하는 방법이다. Membrane Separation (막분리법) : 특수하게 제작된 막의 한쪽면으로기체 (여러 종류의 기체분자로 구성된 혼합기체)가 접촉되어 막 반대면의 압력이 저압 상태로 될때 혼합기체증의 특정기체가 막을 투과하는 현상을 이용하여 분리하는 방법을 말하며 이때에 투과현상은 막과 친화성이 좋은 특정기체분자가 압력차를 Driving Force로 하여 막의 표면에 용해 되고 이어서 막 내부에서 농도구배에 의한 확산이 일어나고 다른면에서 탈착 되어지는 원리이다.
알루미나 막이나 바이코 글라스(Vycor glass)같은 다공성 무기재료막은 화학적으로 안정하고 열에 잘 견디므로 고온에서 기체를 분리하는 데에 사용될 수 있다. 미세한 기공을 가지고 있는 알루미나막은 수소를 분리하는데 상대적으로 높은 투과도를 나타내고 고온에 잘 견딘다. 기공이 치밀한 알루미나막에 의하여 분리되는 메카니즘은 기체의 분자량에 의존하는 Knudsen확산이 지배적이 된다. 그러나, 분자량의 차이가 크지 않을때는 Knudsen확산에 의한 분리도는 크지않다. 그래서 분리도의 향상에 대해 많은 사람들이 연구하고 있다. 본연구에서는 Sol-Gel법으로 제조된 막을 개선하여, 높은 압력차에서 조업할 수 있도록 하고자, TEOS와 증류수를 막의 기공내에서 반응시켜 실리카를 기공내에 생성시키고자하는 실험을 수행하였다. 이 연구를 통해 약 25 psi 정도의 압력차하에서도 수소/질소의 분리도가 Knudsen확산의 수준을 보이는 실용적인 막을 생산할 수 있었다.
다공성 무기막은 높은투과도와 뛰어난 내열.내화학성, 그리고 경제성 때문에 기존의 PSA공정이나 증류와 같은 고에너지 분리공정을 대체하는 공정으로 각광을 받고 있다. 무기재료막의 제조하는 방법으로 주로 알콕사이드를 사용하는 솔-젤법(1)과 금속(2) 또는 기상반응(3)을 이용하는 화학증착법이 사용된다. 또한 고온에서 수소를 연속적으로 분리하여 화학평형에 기인한 한계를 극복하여 높은 수율을 얻고자하는 막반응기에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\alpha$-알루미나 지지체의 미세한 다공성 구조 내부에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 산성의 알코올-물 혼합물을 확산시켜 실리카 솔을 생성시킴과 동시에 젤화시켜 기공의 크기를 감소시켜 막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막은 높은 투과도와 낮은 수소선택도(selectivity=3-4)를 보였고, 두번째 단계로 silica sol을 제조하여 진공 하에서 dip-coating을 행하였다. 이렇게 2단계로 기공 구조를 개선시킨 실리카 막은 저압에서 상대적으로 높은 수소의 분리도(selectivity=5-7)를 보였으며 여전히 높은 투과도를 갖는다.
Scale formation is inevitable problem when seawater is treated by vacuum membrane distillation. The reason is the high concentration of calcium ion($Ca^{2+}$), sulfate ion(${SO_4}^{2-}$) and bicarbonate ion(${HCO_3}^-$). These ions form calcium sulfate($CaSO_4$) and calcium carbonate($CaCO_3$) on the membrane. The scale formed on membrane has to be removed, because the flux can be severely reduced and membrane wetting can be incurred. This study was carried out to investigate scale formation and effectiveness of acid cleaning in vacuum membrane distillation for SWRO brine treatment. It was found that permeate flux gradually declined until volume concentration factor(VCF) reached around 1.55 and membrane wetting started over VCF over 1.6 in the formation of precipitates containing $CaSO_4$ during VMD operation. In contrast, when calcium carbonate formed on membrane, permeate flux was gradually reduced until VCF 3.0. The precipitates containing both $CaSO_4$ and $CaCO_3$ were formed on the membrane surface and in the membrane pore.
투과증발법은 기존의 증류법에 의해 분리되기 어려운 혼합물(공비혼합물이나 끓는점이 비슷한 혼합물)이외에 열에 민감한 생성물의 분리, 과익쥬스의 농축, 불순물 찌꺼기의 제거, 정량 검출을 위한 유기 오염물질의 농축 등에 이용되었으며 특히 물과 에탄올의 공비혼합물의 분리와 물로부터 희박 유기물질을 회수하는데 행해져 왔다. 본 연구에서 사용된 키토산은 친수성기들을 가지고 있기 때문에 물과 알코올의 분리에서 물을 선택적으로 투과시켜 효과적인 투과증발막으로 사용될 수 있으며 투과속도를 높이기 위해서 활성층이 매우 얇은 복합막을 제조하였다. 또한 키토산 복합막을 다양한 가교제 (glutaraldehyde, glyoxal, terephthalaldehyde, 황산등)로 가교한 막들을 열처리를 하거나 키토산과 PVA를 블렌드하여 제조한 키토산/PVA 블렌드 복합막을 이용하여 에탄올/물, IPA/물 혼합용액에서의 탈수 실험을 실시하여 이에 따른 투과성능의 영향을 살펴보았다.
현재 에탄올 분리공정에서 사용하고 있는 투과증발분리 공정은 7-10%의 fermentation broths로 부터 나온 feed를 재래식 증류법으로 약 95%의 등비 혼합물까지 농축한 후 가교 polyvinylalcohol(PVA)를 사용하여 투과증발을 행하여 99.5%의 에탄올을 제조하고 있다. 현재 세계적으로 가장 많이 쓰이고 있느느 투과증발막으로는 독일의 GFT사로부터 개발되었고 PVA막을 PAN 부직포에 coating하여 제조하고 plate and frame type의 module을 써서 pervatporation unit를 생산하고 있다. 이러한 PVA 막보다 우수하며 여러 유기물 범위에서 사용가능한 막을 제조하기 위하여 많은 노력이 이루어지고 있다. 이같은 개량된 투과증발막을 제조하기 위하여 본 연구에서는 천연에 풍부히 존재하는 천연고분자인 키토산을 이용하였다.
Membrane distillation (MD) is the thermally driven water separation process based on the vapor pressure difference across the membrane. In order to increase the water recovery of the conventional RO process, the additional MD-PRO pocess was suggested. In this study, the syntheric RO brine was used as a feed solution of the MD process. Due to the high salinity of the RO brine, the MD membrane could be fouled by the scalants. In order to mitigate the scaling on the MD membrane surface, the pre-treatment process using the column filled by natural zeolite was applied. The roughing filter was installed between the pre-treatment process and MD system in order to prevent possible particulate fouling by the debries of the natural zeolite. Moreover, in order to enhance the CEC of the natural zeolite, the NaCl soaking was conducted. The flux and electronic conductivity were monitored under given experimental conditions. And the membrane morphology and the chemical compositions were analyzed by using the SEM-EDX.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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