Shirasu-porous-glass (SPG) membrane emulsification is highly attractive in the field of toner industries, foods and drug delivery systems because of its easy control of particle size in micro-scale, narrow size distribution and multiple emulsion. The particle size and morphology of emulsion droplets can be controlled by changing the type of initiators, additives, monomers, crosslinkers and inhibitors in SPG membrane emulsification. In this paper, principles of SPG membrane emulsification, influence of process parameters and industrial applications have been addressed.
Kim, Soo-Yeon;Jung, Yeon-Seok;Lee, Sun-Ho;You, Jin-Oh;Youm, Kyung-Ho
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.32
no.2
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pp.215-225
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2015
Recently, the importance of energy saving and alternative energy is significantly increasing due to energy depletion and the phase change material (PCM) research for saving energy is also actively investigating. In this research, the membrane emulsification using SPG membrane was used to make various microencapsulated phase change material (MPCM) particles which were comprised of $Rubitherms^{(R)}$ (RT-21 and RT-24) core and silica coating. We investigated the pressure of the dispersion phase, the concentration of surfactant, and the ratio of $Rubitherm^{(R)}$ and silica to prepare various MPCM particles. The DSC and TGA were used to examine the heat stability and latent heat properties. Also, PSA, SEM, and optical microscopy were used to confirm the size of $Rubitherm^{(R)}$ particles and the thickness of silica shell. The average of particle size was $7-8{\mu}m$. And, FT-IR was also used to enforce the qualitative analysis. Finally, the MPCM particles obtained from membrane emulsification showed monodispersed size distribution and the heat stability and latent heat were kept up to 80% compared to pure $Rubitherm^{(R)}$. So, it can be effectively used for wallpaper, buildings and interior products for energy saving as PCMs.
For the preparation of polybutadiene latexes with suitable particle size, membrane e$$\mu$sification, which is capable of easy and uniform control of particle size, was used in this study. The parameters were the type and amount of surfactants, amount of additive and pressure. Particle size and distribution of prepared latexes were measured and compared with those of e$$\mu$sion prepared by homogenizer. To investigate the membrane e$$\mu$sification mechanism, theoretical drop size was calculated by Harkins-Brown equation. When the amount of surfactant with more than 0.2 wt%(based on DDI water) was added in the continuous phase, the stable e$$\mu$sion was prepared. Other parameters showed little relationship with particle size and distribution. In this membrane e$$\mu$sification, the essential factor for determining the particle size was the pore size of the membrane.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1996.04a
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pp.1-4
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1996
유화제의 물리화학적인 성질을 이용하여 O/W와 W/O에멀젼을 제조하는 방법(예:PIT method, D-phase method)은 이제까지 많은 연구가 진행되어 왔으며, colloid mill, homogenizer, ultrasonic emulsifier와 같은 유화장치도 지속적으로 개발 및 개선되고 있다. 하지만 이들 방법은 공정의 정확한 조절이 어려우며, 제조된 에멀젼의 입자크기 분포가 다분산적(polydispersed)이라는 단점을 가지고 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 1980년대 중반에 일본에서 처음으로 개발된 막유화법이 있다. 이 기술은 pouous glass membrane 가운데 기공크기(pore size)가 균일한 SPG(Shirasu Porous Glass)막을 사용하여 균일한 입자분포를 가지는 에멀젼을 제조하는 것이다. 한편 막유화에 사용되는 막이 갖추어야 할 조건은 다음과 같다.
Uniform microcapsules containing ionic model drugs were prepared by controlling various conditions of emulsification procedure using a lab-scale membrane emulsification system with a SPG (Shirasu porous glass) tubular membrane. We observed the effects of various emulsification parameters [concentration and molecular weight of polycaprolatone (PCL) polymer, transmembrane pressure and emulsifier concentration in disperse phase and continuous phase, stirring speed] on the mean size and size ditribution of microcapsules containing lidocaine hydrochloride (cationic drug), sodium salicylate (nonionic drug) and 4-acetaminophen (anionic drug) used as a model drugs. Also, release characteristics of a model drugs from PCL microcapsules were investigated. Controlling membrane emulsification parameters, uniform PCL microcapsules with about $5\;{\mu}m$ of the mean size were finally prepared. The release rate and the burst effect of microcapsules were decreased in condition of the acidic solution, but it was increased in condition of the base solution.
We prepared monodispersed calcium alginate microspheres by controlling various conditions of emulsification procedure using a lab-scale batch type membrane emulsification system equipped with SPG (Shirasu porous glass) tubular membranes. We determined the effects of process parameters of membrane emulsification (ratio of dispersed phase to continuous phase, alginate concentration, emulsifier concentration, type and concentration of stabilizer, transmembrane pressure, concentration of crosslinking agent, stirring speed and membrane pore size) on the mean size and size distribution of alginate microspheres. The increase of the ratio of dispersed phase to continuous phase, transmembrane pressure and alginate concentration led to the increase in the mean size of alginate microspheres. On the contrary, the increase in emulsifier concentration, stirring speed of the continuous phase and concentration of the crosslinking agent caused the reduction of the mean size of microspheres. Through controlling these parameters, monodisperse alginate microspheres with about $6{\mu}{\textrm{m}}$ of the mean size and 1.1 of the size distribution value were finally prepared in case of the using SPC membrane with the pore size of $2.9{\mu}{\textrm{m}}$.
We prepared monodispersed spherical silica microgels by controlling various conditions of emulsification procedure using a lab-scale membrane emulsification system equipped with SPG (Shirasu porous glass) porous membrane having pore size of $1.5{\mu}m$. We determined the effects of process parameters of membrane emulsification (ratio of dispersed phase to continuous phase, sodium silicate concentration, emulsifier concentration, dispersed phase pressure, stirring speed) on the mean size and size distribution of silica microgels. The increase of the ratio of dispersed phase to continuous phase, dispersed phase pressure and sodium silicate concentration led to the increase in the mean size of microgels. On the contrary, the increase in emulsifier concentration and stirring speed of the continuous phase caused the reduction of the mean size of microgels. Through controlling these parameters, monodisperse spherical silica microgels with about $6{\mu}m$ of the mean size were finally prepared.
W/O emulsions were prepared from the aqueous solution containing NIPAAm, MBA, and APS in the continuous phase of toluene and mineral oil mixture with HMP and Span80 by using SPG membrane emulsification, and followed by the formation of PNIPAAm hydrogel microspheres through UV photopolymerization. As the ratio of mineral oil to toluene increased in the continuous phase, both particle size of the hydrogel increased and density of PNIPAAm polymer in the hydrogel particle increased, and which significantly affected swelling/deswelling ratio ($V/V_o$) with temperature change around VPTT. When the polymerization temperature was below LCST ($20^{\circ}C$), PNIPAAm hydrogel showed filled particle morphology; however, it was turned out to hollow particle morphology with thick shell layer with $40^{\circ}C$. Both density of PNIPAAm and gel content of the hydrogel increased with the increase in MBA concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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