기체혼합물의 분리및 정제기술은 에너지 절약의 관점과 새로운 기능성 고분자의 개발로 고분자막에 의한 분리법이 관심을 끌게되었다. 공기로부터 산소부화, 방사성 크세논 및 크립론의 제거, 제련소 폐가스증의 수소분리, 천연가스로부터 헬륨의 회수분야등은 실제로 산업적으로 실용화되고 있다. 그러나 고분자막은 일반적으로 투과성과 선택성이 서로 상반되는 경향을 나타내므로, 투과성과 분리성이 좋은 기능성 고분자막의 개발에 다양한 연구가 필요로 하고있다. 본 연구에서 사용한 PTFE(polytetrafluoroethylene)는 결정성 고분자로서 넓은 온도범위에서 낮은 마찰계수, 우수한 전기적 절연특성, 강한 Carbon-fluorine 겹합에 기인한 높은 열적 안정성, 화확적 불활성때문에 공업용 고분자 재료로서 독특한 위치를 차지하고 있다. 최근에 미국과 일본을 주축으로 상용화딘 공기전지(Zinc-air battery)는 PTFE막의 뛰어난 소수성과 화학적 저항성으로 수은 전지의 대체품으로 주목받고 있는데, 장기 방전시 성능 저하가 따르므로 막을 통한 산소투과성을 방전에 필요한 최소값으로 감소시키는 것이 중요한 과제가 되고있다.
폴리이미드 분리막에 의한 $CCl_2F_2/Air$ 혼합물의 분리특성에 관하여 온도, 압력, stage cut(${\theta}$), 주입기체 조성등의 영향을 규명하였다. 본 연구의 실험범위 내에서 이상분리인자(ideal separation factor)는 600-200이었으며, glassy polymer인 폴리이미드 분리막에 대하여 투과도가 높은 air의 투과도는 $CCl_2F_2$ (dichlorodifluoromethane, CFC-12)에 의하여 상당히 감소함을 알 수 있었다. 그러나, 폴리이미드 분리막에 대한 투과도가 낮은 $CCl_2F_2$의 투과도는 air에 의하여 투과도가 증가하였다. 또한, 수학적 모델에 의한 예측치가 실험치와 잘 일치됨을 알 수 있었다.
고온에서 안정적인 DLC막을 성막하기 위해 PECVD공정에서 실리콘을 첨가하여 제조하였다. 기존의 실리콘첨가 DLC막과는 다르게 고온에서 생성됨으로 마이크로 클러스터 형태의 DLC구조로서 disordered 영역이 넓게 존재하고 있어 I(D)/I(G)비에서의 변화가 있는 것이 관찰되었다. 실리콘 양이 증가할수록 값이 낮아지는 것이 관찰되는데 이는 실리콘량이 증가하면서 수소의 위치에 실리콘이 결합하면서 sp3 단일구조형태의 코팅 막을 만드는 것이 관찰된다. 고온 어닐링효과로 내부구조에서 다량의 sp2구조가 관찰되는 것으로서 DLC막이 어느 정도 흑연화되지만, 실리콘이 SiC에서 SiOx로 $SiO_2$와 SiOH막으로 바뀌는 면서 마찰계수가 낮은 DLC막을 유지할 것으로 기대되며, XPS와 FT-IR분석에 의해 이러한 상들의 존재를 관찰할 수 있었다. 특히 공정상 TMS이 증가하면 첨가된 Si에 의해 형성되는 막이 초기부터 OH기를 다량 포함하고 있는 것을 알 수 있었고, 온도 상승에 의해서 실리콘표층에 더욱 많은 SiOx계열의 물질이 생성되는 것이 명확하게 발견되었다.
III-V족 화합물 반도체의 일종인 InSb는 77 K에서 0.23 eV의 작은 밴드 갭을 가지며 높은 전하 이동도를 가지고 있기 때문에 대기권에서 전자파 흡수가 일어나지 않는 3~5 ${\mu}m$범위의 장파장 적외선 감지가 가능하여 중적외선 감지 소자로 이용되고 있다. 하지만 InSb는 밴드 갭이 매우 작기 때문에, 소자 제작시 누설전류에 의한 소자 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 다른 화합물 반도체에 비해 녹는점이 낮고, 휘발성이 강한 5족 원소인 Sb의 승화로 기판의 화학양론적 조성비(stoichiometry)가 변하기 쉬워, 계면특성 저하의 원인이 된다. 따라서 우수한 특성을 가지는 적외선 소자의 구현을 위해서, 저온에서 계면 특성이 우수한 고품질의 절연막 증착 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 InSb 기판 위에 $SiO_2$, $Si_3N_4$의 절연막 형성시 증착온도의 변화에 따른 계면 트랩 밀도를 분석하였다. $SiO_2$, $Si_3N_4$ 절연막은 플라즈마 화학 기상 증착법(PECVD)을 이용하여 n형 InSb 기판 위에 증착하였으며, 증착온도를 $120^{\circ}C$부터 $240^{\circ}C$까지 변화시켰다. Metal oxide semiconductor(MOS) 구조 제작을 통하여, 커패시턴스-전압(C-V)분석을 진행하였으며, 절연막과 InSb 사이의 계면 트랩 밀도를 Terman method를 이용하여 계산하였다[1]. 또한, $SiO_2$와 $Si_3N_4$의 XPS 분석과 TOF-SIMS 분석을 통하여 계면 트랩 밀도의 원인을 밝혀 보았다. $120{\sim}240^{\circ}C$ 온도 범위에서 계면 트랩 밀도는 $Si_3N_4$의 경우 $2.4{\sim}4.9{\times}10^{12}cm^{-2}eV^{-1}$, $SiO_2$의 경우 $7.1{\sim}7.3{\times}10^{11}cm^{-2}eV^{-1}$ 값을 나타냈고, 두 절연막 모두 증착 온도가 증가할수록 계면 트랩 밀도가 증가하는 경향을 보였다. 그러나 모든 샘플에서 $Si_3N_4$의 경우, flat band voltage가 음의 전압으로 이동한 반면, $SiO_2$의 경우, 양의 전압으로 이동하는 것을 확인할 수 있었다. 계면 트랩 밀도 증가의 원인을 확인하기 위해서, oxide를 $120^{\circ}C$, $240^{\circ}C$에서 증착시킨 샘플을 XPS 분석을 통하여 깊이에 따른 성분분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 계면에서 $In_2O_3$와 $Sb_2O_3$ 피크의 증가를 확인하였다. 이는 계면에서 oxide양이 증가함을 의미하며, 이렇게 생성된 oxide는 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. Nitride 절연막을 증착시킨 샘플은 TOF-SIMS 분석을 통해, 계면에서의 성분 분석을 하였고, 그 결과, $240^{\circ}C$에서 증착된 샘플에서 In-N, Sb-N, Si-N 결합의 감소를 확인하였다. 이렇게 분해된 결합들의 dangling 결합이 늘어 계면 트랩으로 작용하므로, 계면 특성을 저하시키는 원인으로 작용함을 알 수 있었다. 최종적으로, 소자특성을 확인 하기 위하여 계면 트랩 밀도가 가장 낮게 측정된 $200^{\circ}C$ 조건에서 $SiO_2$ 절연막을 증착하여 InSb 적외선 소자를 제작하였다. 전류-전압(I-V) 분석 결과 -0.1 V에서 16 nA의 누설 전류 값을 보였으며, $2.6{\times}10^3{\Omega}cm^2$의 RoA(zero bias resistance area)를 얻을 수 있었다. 절연막 증착조건의 최적화를 통하여, InSb 적외선 소자의 특성이 개선됨을 확인할 수 있었다.
저농도의 $SF_6$를 포함하고 있는 기체 혼합물(10% $SF_6$/70% $N_2$/19% $O_2$/1% $CF_4$)로부터 $SF_6$를 분리 및 회수하기 위한 PSF막과 PC막의 성능에 대하여 연구하였다. 회수된 기체 내의 $SF_6$의 농도와 회수율 그리고 혼합기체($N_2/SF_6$, $O_2/SF_6$, $CF_4/SF_6$)의 선택도는 배출 유량과 온도의 함수로 측정하였다. PSF막과 PC막 모두 회수된 기체 내의 $SF_6$ 농도는 배출 유량이 증가하면서 감소하였으며 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 동일한 실험조건에서는 PSF막에서 회수된 기체 내의 $SF_6$의 농도가 PC막에서보다 높게 나타났다. 최대회수율은 298.15 K과 배출유량 150cc/min에서 PSF막의 경우 95.9%이고 PC막의 경우 67.8%를 나타냈다. $CF_4/SF_6$를 제외한 $N_2/SF_6$와 $O_2/SF_6$의 실제 선택도는 PSF막이 PC막보다 더 높게 나타났다.
본 연구에서는 낮은 막 저항을 가지는 알칼리 수전해 시스템 적용을 위한 격리막 제조를 위하여 PPS (Polyphenylene sulfide)를 지지체로 사용하고 Polysulfone과 무기물 첨가제를 이용하여 격리막을 제조한 뒤, 지지체의 두께와 다공도에 대한 영향을 분석하였다. 지지체로 사용된 PPS 펠트를 온도(100℃, 150℃, 200℃)와 압력(1톤, 2톤, 3톤, 5톤)의 변수를 두어 압축을 진행하여 두께를 조절하고자 하였으며, 무기입자로서 친수성이 높고 내알칼리성이 뛰어난 BaTiO3와 ZrO2를 사용하여 polysulfone과 함께 슬러리를 제조하고 압축한 PPS 펠트 위에 캐스팅하여 다공성 격리막을 제조할 수 있었다. 전자주사현미경(SEM)을 통해 압축 조건에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 확인하고, 기공도를 계산하였으며, 압축 조건이 증가할수록 두께와 기공도가 감소하는 경향을 확인하였다. 수전해용 격리막으로서 사용이 가능한지를 확인하기 위하여 다양한 특성 평가를 진행하였다. 기계적강도를 측정한 결과 압축 조건(온도와 압력)이 증가할수록 인장강도가 점차 증가하는 경향을 확인하였다. 최종적으로 내알칼리성 테스트를 통하여 제조한 다공성 격리막이 우수한 내알칼리성을 가지는 것을 확인하였고, I-V 테스트를 통하여 100℃와 150℃ 조건에서 압축된 막들이 기존의 압축하지 않은 막보다 낮은 전압을 가지며 성능이 향상되었다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 실험적 해석을 통하여 액체-액체계의 직접접촉 막비등열전달 특성을 최소막비등지점과 막비등열유속의 측면에서 해석하고자 한다. 이는 직접접촉 비등에 대한 효율적인 열전달의 온도영역이나 주어진 액체-액체 계의 조합에 대한 증 기폭발의 발생가능성의 예측에 활용될 수 있을 것이다.
추진제로 LOX/kerosene를 사용하는 소형 액체로켓 엔진의 노즐에서 막냉각의 영향을 살펴보고자 물을 냉각제로 사용하여 로켓엔진의 노즐을 막냉각 시켰다. 막냉각제를 추력실로 흘려보내기 위한 막냉각장치를 제작하였으며, 막냉각제의 공급유량은 전체 추진제 공급 유량의 약 15~19% 하였다. 노즐의 열유속은 냉각제(물)의 온도상승과 유량을 측정하여 구하였다. 측정결과 노즐의 입구에서 막냉각제를 직접 분사시켰을 때, 노즐에서의 열유속은 크게 감소하였다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaA 및 NaY 제올라이트 분리막을 투과증발 막분리 공정에 적용하여 물/에탄올 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 에탄올의 농도 변화 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 투과증발 실험 결과 NaY 제올라이트 분리막에 비해 동일 실험 조건에서 물의 투과 선택도는 1000배 이상 우수하나 물 투과플럭스는 상대적으로 작아 약 1/2 정도였다.
막을 이용한 증기투과는 유기용제 및 휘발성 유기화합물의 제거와 관련되는 환경문제와 결부되어 활발한 연구가 진행되고 있다. 막을 이용한 휘발성 유기화합물 증기의 분리는 막 재질은 높은 온도에도 견딜 수 있어야 하고 증기에 대한 화학적 저항성도 매우 좋아야 한다. 증기투과에 가장 널리 쓰이고 있는 PDMS (polydimethylsiloxane)의 단점을 보완하기 위해 본 연구에서는 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), PDMS 소프트 세그먼트를 기초로 한 polyurethane-polysiloxanes (PU/PDMS)를 합성하고 그들의 증기투과 특성을 연구하였다 각 Feed에 대한 팽윤도는 톨루엔 > 1,2-이염화에탄 > 헥산 순으로 나타났다. Feed의 농도가 증가할수록 톨루엔과 1,2-이염화에탄의 flux는 점차 증가하는 경향을 나타내었지만, 헥산은 feed의 농도가 증가하여도 flux의 변화가 나타나지 않았다. PU/PDMS 막은 VOCs와 상대적으로 높은 친화도를 가지고 있기 때문에 permeate에서의 농도는 50% 전후로 일정하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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