마이크로 흐름센서는 반도체 집적기술을 이용할 수 있어, 소형으로 제작이 가능하며 빠른 응답특성을 가져 다양한 분야에 응용되고 있다. 본 연구에서는 넓은 흐름의 세기 영역에서 정밀한 감도를 가지는 2차원의 마이크로 흐름센서를 실리콘 기판위에 적충시켜 제작하였다. 흐름센서의 중앙에 하나의 히터와 양측에 온도를 검출할 수 있는 3쌍의 감지막을 가진 새로운 센서 구조를 제안하고, 온도 검출에 대한 성능평가를 위하여 시간영역에서의 유한차분법을 이용하여 공기흐름의 세기 변화에 따른 온도분포를 계산하였다. 계산결과를 통하여 실제 흐름센서의 동작을 정량적으로 분석하였다.
DLC (Diamond like carbon) 박막을 전극 재료로 활용하기 위해서는 높은 전기 저항과 금속성 기판에 대한 낮은 접착력을 극복해야 한다. 본 연구에서는 PECVD에 의해 합성 된 DLC/Ti 전극의 아크 중간층, 질소 도핑, 증착 및 열처리 온도가 접착 강도와 전기적 및 전기 화학적 특성에 주는 영향을 체계적으로 조사 하였다. 그 결과, arc ion plating (AIP) 법에 의해 증착 된 Ti/TiC 중간층의 도입은 스크래치 테스트와 전기화학적 싸이클 테스트에서 향상된 접착 강도 및 수명을 가져온다는 것을 확인 하였다. 그리고 arc 중간층에서의 arc droplet은 DLC 박막의 표면적을 넓혀 전기 화학적 활성도를 높이는 긍정적인 역할을 하였다. 소량의 질소 도핑은 DLC 막의 비저항을 크게 낮춰주었고, 전기화학적 활성도를 증가시켰다. 증착 온도가 높을수록 DLC 막의 sp2/sp3 비율이 증가하였고, 이에 따라 비저항은 감소하였으며 전기 화학적 활성도는 증가하였다. 반면, 가장 높은 전기화학적 전위창은 $300^{\circ}C$ 에서 얻어졌으며 더 높은 온도에서 감소하였다. 열처리 온도를 높일수록 비저항의 감소 및 전기 화학적 활성도가 증가한 반면, 전기화학적 전위창은 지속적으로 감소하였고, 높은 열처리 온도에서는 DLC 전극의 수명이 줄어드는 것을 확인 하였다.
폴리올레핀 산업에서 발생되는 올레핀 함유 배 가스(off-gas)에서 올레핀만을 선택적으로 분리하기 위해, 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane)계열의 막 소재들에 대한 올레핀과 질소의 투과특성을 연구하였다. 막 소재로는 가교 형태의 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, 이하 PDMS라 칭함)막, 폴리실록산이미드(Polysiloxaneimide, 이하 PSI라 칭함)막, 아크릴변성 Oligo-PDMS가 부가된 Oligo-PDMS막들을 대상으로 공급기체의 온도($-20{\sim}50^{\circ}C$)와 압력(1∼25 atm)을 변화시키면서 에틸렌($C_2H_4$), 프로필렌($C_3H_6$), 부틸렌($C_4H_8$), 질소($N_2$) 기체의 단일투과특성을 조사하였다. 실험결과, 사용되는 막소재의 특징에 따라 다양한 투과특성을 보였다. 세 가지 막소재중에서 PDMS막이 가장 넓은 사용압력범위에서 높은 에틸렌투과도 및 에틸렌/질소의 분리특성을 보였으며 이 막을 대상으로 여러 투과조건에서 투과특성을 연구하였다. 선택된 가교 PDMS막을 통한 올레핀, 질소 기체들의 투과도는 투과기체의 분자크기(확산도 선택성)보다, 투과기체의 응축온도(용해도 선택성)에 좌우되는 경향을 보였다. 공급기체의 온도가 감소하거나 압력이 증가할 때, 응축성 기체인 올레핀 기체의 투과도는 증가하고, 비응축성 기체인 질소는 감소하는 특징을 보였으며 이에 따라 올레핀/질소의 선택도가 크게 증가하는 특징을 보였다. 이러한 결과들은 고무상 고분자막에서 보여지는 응축성, 비응축성 기체들의 전형적인 투과특성을 보여준다.
본 연구에서는 폴리술폰 분리막을 이용한 바이오가스 정제 공정으로 고선택성 소재를 이용한 2단 공정의 높은 회수율 및 경제성과 동등한 수준의 회수율을 확보하기 위해 저온 고압의 분리막 공정을 설계하고 평가하였다. 폴리술폰 고분자를 4성분계 도프를 이용하여 비용매 유도 상전이법으로 중공사 분리막을 제조하였다. 기체 분리용 중공사 분리막은 1.6 m2의 유효 막면적을 갖는 샘플을 제조하여 상온 및 저온에서 기체 투과 특성을 평가하였다. 제조된 기체분리막 모듈의 온도에 따른 기체 투과 특성을 분석하기 위하여 온도별 단일 기체 투과도를 평가한 결과 이산화탄소와 메탄 투과도는 20℃에서 각각 412, 12.7 GPU이며, -20℃에서는 각각 280, 3.6 GPU로써 이상 선택도는 32.4에서 77.8로 향상되었다. 단일 기체 투과 테스트 후 혼합 기체에 대한 분리 테스트를 진행하였으며, 모듈 1단 구성 및 2단 구성(막 면적비 1:1, 1:2, 1:3)을 통하여 투과 거동을 살펴보았다. 1단 구성에서는 stage-cut이 상승함에 따라 메탄의 농도가 상승하지만, 반대로 회수율은 떨어지는 결과를 나타내었다. 2단 구성 테스트에서는 메탄 농도 97% 기준에서 막 면적비 1:1보다 1:3이 메탄의 회수율이 더 높게 측정되었으며, 공급 기체의 온도가 낮을수록 메탄의 회수율이 높아짐을 확인하였고, 최종적으로 폴리술폰 2단 공정에서 메탄 농도 97%, 회수율 97%의 결과를 달성하였다.
본 연구에서는 혼합 자일렌에서 에틸벤젠을 분리하기 위하여 제올라이트 분리막을 이용하였다. 마이크로웨이브 합성 온도에 변화를 주어 제조한 TS-1 제올라이트 결정을 알루미나 튜브에 성장시키기 위해 3-chloropropyltrimethoxysilane를 코팅 후 TS-1 nano seed를 안착시키고 마이크로웨이브 합성법을 이용한 2차 성장을 통해 3~4 ${\mu}m$의 두께를 가지는 얇은 TS-1 제올라이트 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 에틸벤젠/메타자일렌/파라자일렌이 혼합된 혼합 자일렌으로부터 에틸벤젠을 분리하였다. 마이크로웨이브 합성 온도가 증가할수록 제올라이트 결정의 크기가 비례하여 증가하였다. 또한 반응기의 온도가 $200^{\circ}C$에서 가장 높은 투과 플럭스와 선택도를 가졌다. 가장 좋은 에틸벤젠 분리 성능을 보인 분리막은 마이크로웨이브 합성 온도가 $170^{\circ}C$인 분리막이고 선택도 값은 2.64였다(에틸벤젠 투과 플럭스 : 1703.0 mol/$m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$).
높은 산소 분리 특성과 $CO_2$에 대한 안정성을 보인 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSTF)가 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$(BSCF) 분리막을 bench 규모의 장치에 적용하여 산소 투과 실험을 수행 하였다. 또한 실험실 규모 장치와 bench 규모장치의 분리막 반응기 내 온도 구배에 따라서 분리막을 3영역으로 나누어 각각 비교 분석하였다. $900^{\circ}C$까지 온도 범위에서 산소 투과 실험을 진행하면서 Cr 침적의 온도 의존성을 조사하였다. 그 결과 실험실 장치에서 측정한 산소 투과율인 $3.79ml/min{\cdot}cm^2$에 비해 현저히 낮은 $2.37ml/min{\cdot}cm^2$를 확인했다. 이와 같은 산소 투과율의 감소는 XRD와 SEM/EDS 분석을 통하여 분리막 반응기의 합금 재질에서 방출되어 나온 기상 Cr의 분리막 표면 침적에 의한 것임을 밝혀냈다. 특히 중온 영역에서 많은 양의 Cr이 발견되었다.
본 연구는 상용화된 방향족 폴리아미드 역삼투막에 diphenylamine (DPA)을 표면개질 시킴으로써 내염소성과 내오염성이 향상된 역삼투 복합막을 제조하고 최적화시키는 방법에 대해서 연구하였다. 역삼투막의 내염소성과 내오염성을 증가시키기 위해 반응성이 뛰어난 아민(amine)기를 가지고 있고 열적 화학적 안정성이 뛰어난 페닐기 2개가 있는 DPA를 사용하였고, 개질 온도와 시약 농도를 변화시켜가며 개질 조건을 최적화시켰다. XPS, AFM 그리고 contact angle을 이용하여 역삼투막의 표면 개질을 통한 표면 특성 변화를 확인하였으며 역삼투막의 투과성능 평가 결과 역삼투막의 내염소성과 내오염성이 향상된 역삼투 분리막을 제조하였다.
리튬이온 이차전지에는 폴리에틸렌 격리막이 주로 사용되어 오고 있다. 전지의 고온 안정성 확보를 위해서는 폴리에틸렌 격리막보다 높은 멜트다운(melt down) 온도를 갖는 격리막이 요구된다. 이를 위해 폴리에틸렌 격리막을 단량체인 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxy)phenyl]propane(bis-GMA) 혹은 이의 유도체들로 코팅하고 이를 라디칼 중합반응시켰다. 점도가 높은 bis-GMA를 사용한 경우에는 라디칼 중합반응이 진행되지 않은 반면 점도가 낮은 bis-GMA 유도체를 사용한 경우에는 라디칼 중합반응이 진행되었다. 적절한 함량의 bis-GMA 유도체를 포함한 반응액으로 격리막을 코팅하고 이를 중합반응시켜 격리막을 제조한 결과, 격리막의 통기도 감소없이 멜트다운 온도를 $160^{\circ}C$까지 향상시킬 수 있었다.
TaN막 위에 magnetron sputtering으로 증착 시킨 Cu seed 막을 Cu 전해도금을 하기에 앞서 ECR plasma 장치로 전처리 세정하였다. 이때 Cu 막을 200∼$500^{\circ}C$로 변화시키면서 알곤 또는 질소 분위기에서 RTA(rapid themal annealing) 방법으로 열처리하였다. Cu seed 막 위에 전해도금법으로 형성한 Cu 막을 열처리했을 때 미세구조와 물리적 특성변화를 XRD(x-ray diffraction), EBSD(electron back-scattered diffraction), AFM(atomic force microscopy) 분석을 이용하여 조사하였다. $400^{\circ}C$보다 높은 온도에서 재결정이 일어났으며, 열처리 온도를 증가함에 따라 Cu막의 비저항이 감소하고 (111) 우선배향성이 증가하는 경향을 나타냈다. 최소의 비저항과 부드러운 표면 및 (111) 배향성이 뛰어난 Cu막을 얻기 위한 최적의 열처리 조건은 $400^{\circ}C$의 질소분위기에서 120초간 RTA처리를 하는 것으로 판단된다. 이 조건하에서 전해도금된 Cu막의 비저항(resistivity)과 표면 거칠기(surface roughness)는 각각 1.98$\mu$O-cm 및 17.77nm였다.
증기투과를 이용한 휘발성유기물(volatile organic compounds, VOCs)/$N_2$ 혼합물의 분리에서 농도분극현상이 투과거동에 미치는 영향을 연구하였다. 막 재료는 VOCs와 친화력이 큰 poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 막을 사용하였으며, VOCs는 염소화탄화수소류 중에 탄소수와 치환된 염소수를 고려하여 $CH_2Cl_2, CHCl_3, C_2H_4Cl_2, C_2H_3Cl_3$를 사용하였다. Feed의 유속, 투과온도, VOCs의 농도 등의 변화에 따른 투과거동의 변화를 관찰하였다. 유속이 감소함에 따라 막의 투과분리성능의 감소가 관찰되었으며, 응축성이 큰 VOCs일수록, VOCs의 농도가 높을수록 또는 투과 온도가 낮을수록 감소 폭이 큰 경향을 보였다. 이와 같은 투과거동의 변화는 농도분극현상에 의한 것으로, 유속이 감소함에 따라 경계층 내의 물질전달계수가 감소하여 농도분극현상이 증가하기 때문에 나타나는 투과거동의 변화로 해석하였다. 결과적으로 VOCs/기체 혼합물의 증기투과를 통한 분리 시 농도분극현상이 크지 않을 것이라는 일반적인 생각과는 달리 고무상 막을 통한 증기투과에서는 농도분극현상에 의한 막 성능의 감소가 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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