• 한국광물학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.215-222
• /
• 2003

캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$ $Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$ $F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

• 한국광물학회지
• /
• 제13권3호
• /
• pp.164-170
• /
• 2000

중성자 단결정 및 분말회절실험을 이용하여 이트리아를 첨가한 저코니아 (yttria-stabilized airconia, Zr0.73Y0.27O1.87) 결정의 구조 분석을 수행하였다 시료는 입방정계로써, 공간군 Fm/equation omitted/ a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5), Z=4로 결정화되었고, 중성자 단결정 회절실험의 결과로 얻어진 70개의 브라그 회절반점을 이용한 최종신뢰도 R(F) 및 $\omega$R(I) 값은 각각 0.0576, 0.1057 이었다. Zr과 Y 원자 들은 이상적인 형석 (CaF2) 구조의 cation 위치에 불규칙하게 배열되어 있었으며, 산소 원자들의 대부분 (95%)은 (1/4,1/4,1/4) 위치에서 <110> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 크기만큼 이동하였고, 나머지 산소 원자들은 <100> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 변위가 존재하였다. Rietveld 분석법을 이용한 중성자 분말회절실험의 결과는 단결정 회절실험에서 보여주었던 결정학적 정보와 모든 면에서 잘 일치하고 있었으며, 정방정계의 구조에서 기인되는 몇 개의 불순상의 존재가 최종 분석된 분말 회절상에서 확인되었다.

• 자원환경지질
• /
• 제34권1호
• /
• pp.1-12
• /
• 2001

본 연구에서는 층상규산염광물 중 삼팔면체 운모족에 속하는 흑운모-1Μ 시료를 대상으로 중성자분말회절분석을 수행하였다. 분말회절분석기의 저온 및 고온 시료장치를 이용하여 -263$^{\circ}C$, 상온, 30$0^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, 90$0^{\circ}C$의 온도조건에서 중성자 회절자료를 취득하였으며 Rietveld법으로 구조분석을 실시하였다. 정밀화 지수 $R_{b}$는 5.06%-11.9%, S(Goodness of fitness)는 2.97~3.94로 수렴되었다. -263$^{\circ}C$부터 $600^{\circ}C$까지는 단위포상수 a, b, c가 온도의 증가에 따라서 팽창되는 경향을 뚜렷하게 관찰할 수 있었으며 90$0^{\circ}C$에서는 a와 b의 경우 오히려 감소하는 결과를 보여주었다. -263$^{\circ}C$~$600^{\circ}C$ 온도구간에서 c축의 팽창성은 a, b 축의 팽창성에 비하여 상대적으로 더 크며 이는 단위포의 부피증가가 이 온도 범위에서는 c축의 팽창에 의해 주도됨을 지시한다. 90$0^{\circ}C$에서 보이는 경향의 불일치성은 이 온도에서 탈수산기화-산화반응이 우세하게 발생함으로서 팔면체 구조내 $Fe^{2+}$ 이 $Fe^{3+}$ 로 산화되어 양이온 반경이 변화되었기 때문으로 해석된다. 저온조건(-263$^{\circ}C$)에서 결정된 수소원자의 위치는 O4자리로부터 0.9103$\AA$ 떨어져서 (x/a=0.138, y/b=0.5, z/c=0.305)의 위치에 존재하는 것으로 계산되었다. 각 온도조건에 대하여 사면체회전각($\alpha$*, 팔면체판 두께($t_{oct}$), M-O간 거리는 단위포축 팽창성 결과와 마찬가지로 90$0^{\circ}C$의 고온조건을 제외하고는 일반적으로 온도가 증가함에 따라서 $\alpha$*, $t_{oct}$, M-O간 거리가 증가하는 경향을 보이지만 그경향이 상대적으로 덜 분명하며, 온도변화에 따른 팔면체 형태변화의 경향은 보이지 않았는데, 이는 금운모 등과 달리 M1, M2 팔면체에는 Fe와 Mg가 치환되어 분포하고 있기 때문으로 해석된다.다.