셀룰로오스계 레이온섬유 또는 레이온직물은 좁은 온도범위의 안정화공정 동안에 열분해가 매우 빠르게 진행된다. 그러므로 레이온계 탄소섬유를 제조하는데 있어 안정화단계는 매우 중요한 핵심공정이다. 따라서 본 연구에서는 셀룰로오스계 레이온직물의 중량감소, 화학조성, 미세구조 및 texture 변화에 미치는 등온 안정화공정과 초음파세척의 영향을 조사하였다. $200{\sim}240^{\circ}C$ 영역에서 행한 등온 안정화공정의 온도는 레이온직물을 안정화 소요시간, 탄소함량, 산소함량, 셀룰로오스 구조 변화 그리고 직물 texture에 큰 영향을 주었다. 등온 안정화공정 전에 물을 이용한 초음파세척은 레이온직물의 안정화공정 시간을 단축하고, 안정화 후 직물의 탄소함량을 증가하고, 산소함량을 감소시키며, XRD 분석 패턴을 변화시키는데 역할을 하는 것으로 조사되었다. 또한 초음파세척은 등온 안정화공정시 발생하는 레이온직물의 빠른 중량감소 현상을 더디게 하고, 열수축을 감소시켜, 직물의 급격한 물리적 변화의 완화에도 기여하는 것으로 사료된다.
안정화공정은 선구물질(precursor) 섬유를 화학적, 물리적, 열적 그리고 구조적으로 안정한 탄소섬유로 전환시키는데 반드시 필요한 공정이다. 특히, $400^{\circ}C$ 이하에서 행하는 안정화공정 단계에서 발생하는 심각한 중량감소와 열수축을 동반하는 레이온섬유의 경우 그 중요성은 더욱 강조된다 레이온섬유의 안정화공정은 안정화온도뿐 아니라 승온속도, 화학전처리, 분위기가스 등 공정인자에 중요하게 의존한다. 본 연구에서는 안정화공정 승온속도 및 세 종류의 인계 난연제 처리의 유${\cdot}$무 및 농도 변화에 따라 얻어진 레이온섬유에 대하여 안정화공정 동안 열처리로 내부에서 발생하는 중량감소, 섬유직경 변화 그리고 안정화공정을 거친 레이온섬유의 열안정성을 조사하였다. 레이온섬유의 중량, 직경 및 열안정성은 승온속도 및 난연제 종류와 함량에 의존하였으며, $3\;vol\%$ 이하의 농도에서 인산으로 전처리하여 안정화공정을 수행하는 것이 레이온섬유에 대하여 후속 탄화공정을 준비하기에 가장 적절할 것으로 판단되었다.
비스코스 레이온 소재는 목재 펄프를 원료로 한 재생섬유로서 Drape성과 반발성은 탁월하나, 습식 방사에 따른 분자 구조적 불안정성으로 소비자가 일반 세탁 시 수축발생으로 종종 Dry Cleaning을 해야 하는 문제점들이 있음. 본 연구에서는 이와 같은 레이온의 단점을 극복하고 신축성 발현 및 형태안정성을 부여하기 위해 Rayon DTY사와 Spun T/R 40's를 개발하고 다양한 조직의 환편물을 제작하였으며, 기존의 레이온 제품 대비 수축률 등 형태안정성과 신축특성이 발현될 수 있는 염색가공 공정 조건을 설정하였음. 먼저 전처리시 균일하고 안정적인 수축이 발생하도록 하여 최종 생산품의 형태안정성과 신축성이 유지 될 수 있는 최적의 조건을 설정하였음. 전처리는 저온 축소 후 고온에서 정련하는 공정이 환편물의 조직에 관계없이 우수하였으며, 비교적 견뢰도가 우수하다고 판단되는 시판 분산염료 및 반응성염료를 사용하여 Polyester/Rayon의 2욕 2단 염색을 진행하였음. 또한 시제품의 품위를 높이기 위해 레이온 섬유의 고유한 특성을 부여할 수 있는 유연처방을 사용하여 총 13종의 환편물을 개발할 수 있었으며, 이렇게 개발된 원단은 형태안정성 -2.5~1.0%, 신장회복률 83% 이상, 필링성 4-5급의 결과를 나타내었음.
비스코스 레이온(Viscose Rayon)은 목재 펄프를 원료로 한 재생섬유로서 은은한 광택과 발색성, 흡습성 등의 기능 뿐만 아니라, 천연섬유에 찾을 수 없는 Numeri감(Smoothness), Drape(처짐)성, 반발탄성을 가지고 있는 지극히 친환경적이며 자연순환형 소재로 인식, 지구온난화에 따른 CoolBiz Look 패션소재인 레이온 소재에 관심이 증대되고 있다. 한편, 레이온 소재는 수분흡수 시 강도저하, 수축과 구김, 염색 불균염 등의 문제점과 섬유공정상 생활취급상에 많은 애로를 가지고 있으며, 구성고분자가 수소결합에 의해 강고하여 "신축문제", 수분흡수시 팽윤(Swelling)에 의한 형태불안, 즉 "수축문제"가 개선해야 할 고질적 문제로 남아 있다. 또한, 습식방사에 따른 분자구조적 불안정성으로 건 습열처리시 형태불안정(치수변화율이 큼)으로 제직(준비) 및 후공정상 여러 가지 Trouble 유발과 완제품 세탁시 수축발생으로 종종 Dry Creanning해야 하는 문제점들이 내재되어 있다. 따라서 본 연구에서는 레이온 소재의 형태안정화 제품을 개발하기 위하여 복합사가공 및 염색가공 기술을 개발하고자 하며, 신축 및 복합기술에 의한 Rayon DTY, T/R 신축 및 복합기술에 의한 Rayon DTY, T/R 복합가공사를 개발, 제편직 요소기술과 최적의 전처리 조건, 다양한 염료의 종류, 염색온도 조건 등에 관한 연구를 진행하였다.
비스코스레이온(Viscose Rayon)소재는 목재 펄프를 원료로 한 재생섬유(습식방사)로서 Drape성과 반발성은 탁월하나, 습식방사에 따른 분자구조적 불안정성으로 건 습열처리시 형태불안정(치수변화율이 큼)으로 제직(준비) 및 후공정상 여러 가지 Trouble 유발과 완제품 세탁시 수축발생으로 종종 Dry Creanning 해야 하는 문제점들이 내재되어 있다. 또한 수분흡수시 강도저하, 수축과 구김, 염색 불균염 등의 문제점과 섬유공정상 생활취급상에 많은 애로를 가지고 있으며, 구성고분자가 수소결합에 의해 강고하여 "신축문제", 수분흡수시 팽윤(Swelling)에 의한 형태불안, 즉 "수축문제"가 개선해야 할 고질적 문제로 남아있다. 따라서 본 연구에서는 레이온 소재의 형태안정화 제품을 개발하기 위하여 복합사고공 및 염색가공 기술을 개발하고자한다. 신축 및 복합기술에 의한 Rayon DTY, N/R 신축 및 복합기술에 의한 Rayon DTY, N/R 복합가공사를 개발, 제편직 요소기술과 염가공기술을 연구하므로서 형태안정성 레이온 복합소재 제품을 개발하고자 한다. Rayon 소재의 후공정 용이성과 형태안정성을 부여하기 위하여, 레이온 DTY가공사, Rayon-합섬 장(長)-장(長) 복합사를 개발하여 CoolBiz용 냉감소재 및 스포츠 웨어 소재 등으로 활용하고자 한다. 사가공기술에 의한 신도 16%, 수축률 1.6%인 형태안정 Rayon DTY 소재를 개발하였으며, 선연후가공기술에 의하여 N/R 복합가공사를 개발, 신도 18%, 수축률 1.2%인 차별화 레이온 소재를 개발하였다. 이에 기존 Rayon 후가공 및 염색공정과 상이한 개발된 선연후 가연 Rayon DTY가공사 및 T/R혼방사를 활용한 직물에 대하여 최적 전처리, 염색 후가공 공정의 최적 조건을 알아보았다.
이전의 연구에서 기존의 ATY 장치에 ITY 노즐을 접목하여 개조한 사가공기로 제조한 탄성복합사를 자동차 시트용 트리코트 원단으로 편직하여 일광견뢰도가 우수한 염료를 선정하고 $125^{\circ}C$에서 염색하여야 견뢰도와 spandex의 물성을 저해하지 않음을 알 수 있었다. 폴리에스테르 탄성복합사의 염색성 평가에 이어 본 연구에서는 나일론 필라멘트 (70/24, Full-dull, 2ply사와 40D spandex 1ply사 복합)와 레이온사(75D, 1ply)를 투입하여 직물 원단(중량 216g/yd, 밀도 경사 78, 위사 52본/inch)을 제직한 후 2욕에서의 염색공정을 거칠 경우, 탄성복합사의 견뢰도와 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 나일론, 레이온, 폴리우레탄의 3종 원단을 염색성 평가를 위하여 반응성염료로 먼저 레이온 부분을 염색한 후 산성염료로 나일론 부분을 염색하였으며, 이 때 spandex가 미치는 영향을 비교하기 위하여 spandex가 함유되지 않은 나일론, 레이온 복합 제직원단도 함께 염색한 후 견뢰도를 평가하였다. 또한, 레이온 부분은 CPB염색법과 제트염색기로 나누어 염색하여 염색기에 따른 인장강도와 인열강도를 평가하였다. 레이온 염색에는 셀룰로오스용 2관능기 반응성염료 3원색을 이용하여 khaki color로 combination염색하였으며, 나일론 부분에는 입자크기가 커서 견뢰도가 우수한 산성염료를 선정하여 combination염색한 후 냉수세하였다. 견뢰도를 비교한 결과, spandex가 포함된 탄성복합사 원단과 나일론과 레이온 만으로 제직된 원단 모두 세탁, 마찰, 물, 땀, 일광 견뢰도 모두가 4~5급으로 우수하여 spandex에 이염된 염료가 견뢰도에 미치는 영향은 없음을 확인하였다. 또한, 레이온 부분의 반응성염료 염색 시 CPB와 제트염색법의 두 가지 종류에 대한 인장강도와 인열강도 평가결과는 CPB 염색물이 제트염색물보다 약간 높게 나타났지만 3% 이내의 차이로 거의 차이가 없음을 나타내었다. 일반적으로 제트염색 시 원단은 로프상으로 이동하고, CPB염법은 확포상태 그대로 염색되기 때문에 제트염색 시 강도가 낮아지는 것으로 알려져 있으나, 본 연구에서는 탄성복합사를 경사, 위사 모두 사용함으로써 spandex가 신장하는 특성 때문에 강도의 저하가 없는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 절곡 방식의 일제 레이온/PE(90:10) 가정용 가습 소자를 대체할 수 있는 새로운 가습 원단과 형상에 대해 검토하였다. 레이온/PET(50:50), 크라프트/PET (40:60), 크라프트/PET/활성탄, 세 종류 원단으로 시료를 만들고 가습 성능 실험을 수행하였다. 가습 효율은 일본 제품을 100%로 볼 때 레이온/PET 소자는 대략 59%, 크라프트/PET 소자는 62%, 크라프트/PET/활성탄 소자는 84%로 나타났다. 이는 소자에 흡습성을 부여하는 레이온 또는 크라프트 섬유의 양이 일본 소자에 비하여 작기 때문이다. 한편 활성탄이 코팅된 경우는 가습 성능이 현저히 향상되었다. 반면 압력 손실은 일본 제품에 비해 개발품에서 현저히 작게 나타났다. 동일 소비 동력에서의 가습 성능을 의미하는 $j_m/f^{1/3}$의 값은 크라프트/PET/활성탄 소자에서 일본 소자보다 60%에서 82% 크게 나타났다. 실험 데이터를 이론 모델의 예측치와 비교하였다.
본 연구에서는 레이온직물에 대하여 승온속도, 안정화온도, 분위기가스, 화학적 표면처리 등 여러가지 조건에서 안정화공정을 행한 후, 직물의 열수축과 열안정성, 그리고 미세구조에 미치는 공정 조건의 영향을 조사하였다. 레이온직물의 열수축과 중량변화에 인산처리 유무와 승온속도가 가장 중요한 영향을 미쳤다. 특히, 인산처리를 한 경우가 하지 않은 경우보다 레이온직물의 두께변화는 약 80%, 길이변화는 약 20%, 그리고 중량변화는 약 26%가 줄어드는 열수축 억제 효과를 보여주었다. 안정화 된 레이온직물의 열안정성에는 안정화온도와 인산처리 그리고 분위기가스와 승온속도 등 주어진 안정화공정 조건 모두가 영향을 주었다. 또한 안정화섬유의 표면 상태 및 섬유직경 변화도 공정 전에 행한 인산처리의 유무에 의존하였다.
본 연구에서는 $350^{\circ}C$에서 4 min 이내로 빠르게 등온 안정화공정을 통해 얻어진 레이온직물의 화학조성, 물리적 특성, X-선 회절 패턴, 열안정성 그리고 직물 형상에 미치는 초음파세척 및 화학전처리의 영향을 조사하였다. 안정화공정 동안 레이온직물에서 발생하는 중량감소와 열수축을 줄이고 안정화반응을 촉진시키기 위하여 안정화공정 전에 레이온직물을 먼저 초음파 세척하고 $NH_4Cl$, $Na_3PO_4$, $H_3PO_4$ 및 $ZnCl_2$로 화학전처리 공정을 수행하였다. 결과는 초음파세척 및 화학전처리가 안정화된 레이온직물의 중량감소, 열수축, 미세구조 변화, 탄소함량, 열안정성, 및 직물 형상에 영향을 주었으며, 사용한 안정화시간과 화학전처리제의 종류에 의존하였다.
본 연구에서는 레이온직물에 대하여 $180^{\circ}C$ 및 $200^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도영역에서 장시간 동안 등온 안정화공정을 수행하였다. 등온 안정화공정 전과 후의 변화된 레이온직물의 중량감소율, 치수변화율, X-선 회절, 그리고 전자현미경을 사용하여 섬유 형태를 관찰한 결과, 레이온 프리커서 섬유의 화학적, 물리적 변화는 $200^{\circ}C$ 이하의 안정화온도에서도 지속적이면서 서서히 진행되는 것으로 확인되었다. 그리고 안정화공정 전에 사용한 네 종류의 화학전처리제는 레이온직물의 특성변화에 서로 다른 영향을 주는 것으로 조사되었다. 결과적으로, 주어진 안정화 조건하에서 $H_3PO_4$와 $Na_3PO_4$$는 레이온직물의 안정화 반응을 촉진시키는 역할을 하는 반면, $NH_4Cl$과 $ZnCl_2$는 안정화 반응을 더디게 하거나 지연시키는 역할을 하는 것으로 판단되었다. 또한 $350^{\circ}C$에서 행한 2차 안정화에서는 $H_3PO_4$가 상대적으로 가장 낮은 직물의 중량감소율을 보여주었으며, 난연 기능을 가지고 있는 인산이 2차 안정화 단계에서도 후속 반응을 다소 더디게 하는데 기여한 것으로 사료되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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