한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.266-270
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2005
본 연구는 Ta, Nb, Zr, 및 희토류 등을 복합적으로 함유한 복합광을 대상으로 사염화탄소에 의한 염화반응을 알아보기 위한 기초연구로서 각 산화물의 염화반응 특성을 알아보고 이를 토대로 복합광의 염화반응을 비교하여 보았다. 실험결과 산화물 상태의 Nb, Ta 및 Zr은 비교적 낮은 온도에서 염화반응이 일어나고 염화물이 휘발됨을 알 수 있었다. 복합광을 반응 온도 $400^{\circ}C,\;CCl_4$ 분압 0.28 일때 반응시간이 10분에서 60분으로 변함에 따라 니오븀 및 탄탈륨은 $91%{\sim}99%$의 높은 회수율을 나타내었으나 지르코늄은 각각 16.5%에서 27.5%로 약간 증가하는 경향을 나타내었다. 희토류의 경우 세륨은 반응율이 71.7에서 73% 정도였고 란타늄은 51%에서 54% 정도의 반응율을 나타내었다.
란타늄 산화물 ($La_2O_3$) 박막은 하프늄 산화물 ($HfO_2$) 박막보다 높은 유전 상수와 높은 밴드 오프셋으로 인해 dynamic random access memory(DRAM)에서 유전체 재료로써 연구되어 왔다. 그리고 Lanthanum이 도핑된 HfO2이 더 높은 유전 상수와 낮은 누설 전류 밀도를 갖는 다는 사실이 이전에 보고 된 바 있다. 본 연구에서 우리는 ALD를 이용하여, TiN 하부 전극 위에 $La_2O_3$의 위치를 달리하는 $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조(두께 10 nm)를 금속 - 절연체 - 금속 (MIM) 구조로 제작 하였다. ALD는 좋은 comformality와 넓은 지역 균일성을 가지며, 원자수준의 두께를 조절할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 또한, 다양한 화학 물질들을 이용한 복합적 계층구조를 만들 수 있는 점과 $HfO_2$ 및 $La_2O_3$ 계층의 수직 위치를 정확하게 조절할 수 있는 점으로 본 연구에 적합한 증착 방법이다. HfO2 속에 $La_2O_3$ 층을 깊이에 따라 삽입함으로써 $HfO_2$ 계층에 La 도핑의 효과와 더불어 TiN 하부 전극 위의 $La_2O_3$과 $HfO_2$의 차이점을 확인 하였다. $HfO_2$은 $250^{\circ}C$에서 TDMAH와 물을 사용하여, $La_2O_3$은 동일한 온도에서 $La(iPrCp)_3$와 물을 사용하여 제작되었다. 화학적 구성 및 binding 구조는 X선 광전자 분광법 (XPS)을 통해 분석하였다. 전기적 특성(유전 상수 및 누설 전류)은 Capacitance-Voltage (CV)와 Current-Voltage (IV) 측정으로 확인하였다. 결과적으로, $La_2O_3$ 또는 $HfO_2$을 한 종류만 사용한 절연층의 전기적 특성보다, $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조가 더 나은 특성 (누설 전류 밀도 : $5.5{\times}10^{-7}\;A/cm^2$ @-1MV/cm, EOT : 14.6)을 갖는다는 것을 확인했고, 더불어 $La_2O_3$의 흡습 성질로 인한 화학 구조와 전기적 특성의 일부 차이를 확인하였다. 본 연구에서는 $HfO_2$ 속에 $La_2O_3$층이 TiN 하부 전극 바로 위에 위치할 때, 즉, 공기 중에 노출되지 않은 $La_2O_3/HfO_2$ 구조에서 가장 좋은 특성의 MIM capacitor를 얻을 수 있었다.
산화물 핵연료의 리튬환원공정에서 생성되는 $Li_2O$와 희토류원소 산화물($RE_2O_3$)의 화학적 반응을 밝혔다. 스칸듐, 이트륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유러퓸, 가돌리늄, 이테르븀 및 루테튬의 산화물은 각각 어떤 $Li_2O$의 임계농도 이상에서 $Li_2O$와 반응하여 복합산화물($LiREO_2$)을 형성하고, 이들 산화물이 복합산화물을 형성하는 각각의 $Li_2O$ 임계농도는 0.1 wt%, 1.9 wt%, 5.3 wt%, 5.0 wt%, 3.0 wt%, 3.9 wt%, 2.9 wt%, 2.6 wt% 및 0.3 wt%로 나타났다. $CeO_2$ 및 란타늄 산화물은 $Li_2O$와 반응하지 않는 것으로 나타났다. 실험에서 얻은 이들 희토류원소 복합산화물의 LiCl 용융염에 대한 용해도는 매우 작았다.
최근 환경오염과 천연자원의 고갈로 태양광을 이용한 수소와 산소를 제조하는 광전기화학적 물분해 반응이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 란타늄 알루미네이트 단결정 기판 위에 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄을 증착 시킨 후 two-step sol-gel법을 이용하여 아나타제 이산화티탄늄 나노막대를 성장시켰다. 성장시킨 아나타제 티타늄산화 막대는 구조적인 특징과 모양, 크기를 전구체 용액의 수소이온화지수(pH)를 조절함으로써 변화 시킬 수 있다. 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄 기판 위에 높은 수소이온화지수(pH 10 이상)을 이용하여 우선 배향된 아나타제 나노 막대를 성장 시킬 수 있으며, 주사전자현고해상도 투과전자현미경, x선 회절 분석기를 통해 구조적 특성을 평가하였다. 또한 수소이온화지수를 조절(pH 9)하여 만든 다결정질 아나타제 나노구형과 우선배향된 나노막대의 전하이동특성을 분석하기 위하여 기체 색층분석법(GC), 광전기화학법(PEC), 임피던스를 측정하였다.
본 연구팀에서는 층상형 페로브스카이트 구조를 갖는 Ruddlesden-Popper 구조의 $K_2La_2Ti_3O_{10}$의 박리화를 통해 Aurivillius 구조의 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 페로브스카이트 산화물을 성공적으로 합성하였다. 박리화된 란타늄 티타네이트 나노시트는 BiOCl 나노결정구조와 반응시켜 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2) 결정을 얻어내었다. 박리화된 나노시트 현탁액은 $K_2La_2Ti_3O_{10}$으로부터 수소화된 $H_2La_2Ti_3O_{10}$의 층간에 에틸아민을 삽입시킴으로써 얻어내었다. 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해, 란타늄 티타네이트가 에틸아민에 의해 박리화된 것을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해, 박리화된 란타늄 티타네이트와 BiOCl의 재적층과정을 거쳐 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 조건에서 $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$(x~2)로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
ABO2 형태를 가진 delafossite 구조 산화물은 p-type 투명전도체 소재로 유명하다. Delafossite 구조가 p-type 투명전도체에 적합한 결정적인 이유는 밴드갭이 넓고 공유결합에 유리하기 때문이다. 투명전도체는 가시광선의 흡수가 없도록 band gap을 넓히는 것이 우선인데 이러한 band gap이 넓은 구조가 delafossite이다. 또한 delafossite 구조는 구조적으로 각각의 산화물 이온들이 유사 사면체 배위(pseudo-tetrahedral coordination)을 갖는다. 이러한 사면체 배위결합구조에서 산소이온은 비결합면이 없기 때문에 더욱더 공유결합성을 향상시킬 것으로 생각된다. 여기서 A는 +1가 cation, B은 +3가 cation으로 구성되어 있다. A자리에는 1가 원소인 팔라듐, 플래티늄, 은, 구리 등을 가질 수 있고. B자리에 3가 원소이면서도 크기가 알루미늄보다는 크고 란타늄보다는 작은 금속이 들어갈 수 있다. Delafossite 구조는 상온에서 2종류의 polytype (상온에서 Rhombohedaral 구조와 hexagonal 구조)이 존재하며 이들은 각각 3R(Rm) 및2H (P63/mmc)의 결정 구조를 가지고 있다. CuCrO2는 일반적으로 3R결정구조를 가지는 것으로 알려져 있다. delafossite 구조는 전기적 이방성을 띄고 있는데 c-축 방향으로의 전기적 특성이 a-축 방향으로의 전기적 특성보다 약 1000배 높은 물성을 띈다고 한다. 이는 c-축 방향의 원자 위치 때문인데 CuCrO2의 경우 Cu-O-Cr-O-Cu로서 3d-2p-3d-2p-3d 궤도를 가지기 때문인 것으로 알려져 있다.[ref] 반면 c-축으로 에피성장된 박막의 경우 +3가 이온이 위치한 layer에서 hole hopping에 의해 캐리어가 전도된다고 알려져 있기도 하다. 본 연구에서는 PLD를 이용하여 c-plane 사파이어 기판위에 성장된 delafossite구조인 CuCrO2박막의 특성을 알아보았다. p-type 특성을 위하여 CuCrO2에 Ni를 첨가하였으며 그에 따른 구조적 전기적 특성을 조사하였다. 성장온도와 도핑농도를 변화시켜 특성을 연구하였다. 결정구조적 특성과 전기적 특성을 분석하려 한다.
기계적 강도가 우수한 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia) 세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체 표면에서 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드의 성장을 확인하였다. 성장조건에 따라 나노로드의 직경 및 종횡비가 크게 변화하였으며, 광학현미경으로 관찰한 결과 입사광의 집속현상으로 밝게 빛나는 나노로드를 확인하였다. SEM 및 TEM으로 관찰한 결과, La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인하였고, 이들의 외형으로부터 결정상이 잘 발달된 것을 확인하였다.
본 연구에서는 페로스카이트 구조를 갖고 있는 란타늄 망간산화물인 $La_{1-x}Pb_{x}MnO_{3}$(x=0.1, 0.2, 0.3) 합금에 대한 연구를 수행하였다. 무엇보다도 이들 재료는 다른 계열의 재료에 비해 낮은 자기열량효과를 보이나 제조하기 쉬운 산화물이라는 것과 가격이 매우 저렴하다는 장점을 갖고 있어 유용한 자기냉각소재로서 기대가 되어지고 있는 물질이다. $LaMnO_3$ 합금에서 La을 Pb로 치환할 때 치환량에 따른 자기적 특성과 자기열량효과를 측정하였다. 자기적인 특성을 측정하기 위하여 진동시료형 자력계(VSM) 를 이용하여 자기이력곡선과 자기모멘트의 온도의존성을 측정하였고 자기열량효과의 간접적인 측정방법인 자기엔트로피변화를 측정하기 위하여 큐리온도 근처에서 외부자기장의 변화에 따른 자기모멘트의 변화를 측정하였다. 자기열랑효과의 직접적인 측정방법인 단열온도변화를 측정하기 위하여 제작한 cryostat을 이용하여 큐리온도 근처에서 외부자기장의 변화에 따른 $LaPbMnO_3$ 합금의 단열온도변화를 측정하였다. 특히, 본 연구에서는 Pb 치환량이 증가함에 따라 쌍교환작용(double-exchange interaction)이 작게 변화하여 자기엔트로피 변화를 크게 함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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