본 연구에서는 새로운 알루미늄 유도 결정화 공정을 제안하였다. 알루미늄 박막에 직접 3 A의 정전류를 인가하여 $1cm{\times}1cm$ 넓이의 두께 200 nm 비정질 실리콘 박막을 수십 초 내에 결정화하는 방법이다. 결정화된 다결정 실리콘 박막은 520 $cm^{-1}$ 에서의 라만 분광 피크를 통해 확인할 수 있었다. 공정 후, 알루미늄이 식각된 다결정 실리콘 박막은 다공성 구조임을 SEM 을 통하여 확인할 수 있었다. 또 한, 이차이온질량분석(secondary ion mass spectroscopy)에서 알루미늄 농도가 $10^{21}cm^{-3}$으로 헤비 도핑된 것을 확인 할 수 있었으며, 실시간으로 측정된 열화상 카메라의 결과를 통해 결정화는 820 K 근처에서 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 방사선에 의한 그래프트 중합을 이용하여 생체분자가 고정화된 다중벽탄소나노튜브 (MWCNT)를 제조하였다. 생체분자의 고정화를 위하여 MWCNT에 아크릴 산을 그래프트 중합하였다. 열중량분석과 라만 분석을 통하여 MWCNT에 폴리(아크릴 산)이 효과적으로 그래프트 중합되었음을 확인하였다. 폴리(아크릴 산)이 그래프트 된 MWCNT에 DNA와 단백질과 같은 생체분자들을 고정화하였다. X-선 광전자 분광법과 형광분석을 통하여 생체분자들이 성공적으로 MWCNT에 도입되었음이 확인되었다.
카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.
목련잎 추출액을 이용하여 Au core-Ag shell 합금 나노입자를 합성하였다. 환원제인 식물잎 추출액을 먼저 $HAuCl_4$ 용액과 반응시키고 다음에 $AgNO_3$ 용액과 반응시켜 금 seed와 은 shell을 형성시켰다. 반응시간에 따른 UV-visible spectroscopy의 변화를 모니터링하여 합금 나노입자의 형성을 관찰하였다. 합성된 합금 나노입자를 transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 등으로 특성화 하였다. TEM image로부터 관찰된 합금 나노입자는 삼각형, 오각형, 육각형 등의 평판과 구 구조의 혼합물이었다. EDS와 XPS 분석으로부터 결정된 금/은 합금 나노입자의 원자 은 함량은 각각 34와 65 wt%로 Au core-Ag shell 나노구조가 형성되었음을 알 수 있었다. 이러한 core-shell 형태의 나노구조는 표면 강화 라만 분광 및 생물분자의 고감도 검출 등에 잠재적인 응용이 기대된다.
탄소나노튜브는 1차원의 구조에 기인하는 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에 응용 가능한 물질로 각광받고 있다. 특히, 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 합성은 향상된 특성들을 기대할 수 있으며 다양한 분야로 활용가능하다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나 노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 합성조건을 최적화하여 수백 ${\mu}m$ 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
본 연구에서는 용융 온도 제어형 개질 유황(MS)을 제조하였고, 이를 포함한 개질유황시멘트콘크리트(SMC)의 특성을 연구하였다. 저융점 개질유황의 합성에 있어서 황 함량과 피리딘 함량에 따른 효과를 살펴보았고, 반응은 라만분광기를 이용하여 확인하였다. SMC는 일반 포틀랜드시멘트 대비 Water (W)/Cement (C) = 45 wt%, Sand (S)/Aggregate (A) = 45 wt%로 하였고, 5, 10, 15, 20 %로 개질유황 혼입율을 다르게 하여 제조하였다. 그리고 SMC의 압축강도, 쪼갬인장강도, 투수계수 등의 물성을 측정하였으며 비폭렬성을 확인하였다. 개질유황이 첨가됨에 따라 낮은 물흡수를 보였으며, 강도 증가와 비폭렬성 증진에 다소 효과가 있음을 확인하였다. 또한, MS와 SMC의 안전성을 확인하기 위하여 Pyrolized-gas chromatography(P-GC)를 통한 고온에서의 발생 물질 및 가스 독성 실험을 진행하였고, 그 결과 고온에서의 안전성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 소나무재 심재부와 변재부 목질 다공체의 물리 화학적 성질에 미치는 탄화 온도의 영향을 FT-IR과 Raman 분광법을 이용하여 연구하였다. IR 연구에 따르면, $500^{\circ}C$의 예비 탄화 단계에서 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스의 C-O, C-O-C 및 C=O 작용기와 관련된 피크는 대부분 사라진 반면에 리그닌의 aromatic C=C 및 C-O 피크는 상대적으로 덜 감소하였으며, $700^{\circ}C$까지도 분해 과정이 진행되었다. 탄화 온도가 $900^{\circ}C$ 이상이 되면 $1575cm^{-1}$의 피크는 사라지고, $1630cm^{-1}$에 새로운 피크가 관찰되었는데, 전보에서 관찰한 새로운 탄소 구조체의 생성과 관련이 있는 것으로 보인다. 라만에서는 탄화 온도가 증가함에 따라 D-띠는 낮은 파수쪽으로 이동하였으며, 그 상대적인 세기는 증가하였는데, 이것은 시료의 결정 크기가 작아진다는 것을 의미한다.
We report on a direct measurement of two-dimensional chemical and electrical distribution on the surface of photovoltaic Cu(In,Ga)$Se_2$ thin-films using a nano-scale spectroscopic and electrical characterization, respectively. The Raman measurement reveals non-uniformed surface phonon vibration which comes from different compositional distribution and defects in the nature of polycrystalline thin-films. On the other hand, potential analysis by scanning Kelvin probe force microscopy shows a higher surface potential or a small work function on grain boundaries of the thin-films than on the grain surfaces. This demonstrates the grain boundary is positively charged and local built-in potential exist on grain boundary, which improve electron-hole separation on grain boundary. Local electrical transport measurements with scanning probe microscopy on the thin-films indicates that as external bias is increases, local current is started to flow from grain boundary and saturated over 0.3 V external bias. This accounts for carrier behavior in the vicinity of grain boundary with regard to defect states. We suggest that electron-hole separation at the grain boundary as well as chemical and electrical distribution of polycrystalline Cu(In,Ga)$Se_2$ thin-films.
탄소 나노튜브(Carbon nanotubes, CNTs)는 육각형 모양의 구조로서 오직 탄소만으로 이루어진 소재이다. CNT는 열전도율이 다이아몬드보다 약 2배 우수하고, 전기 전도는 구리에 비해 1,000배 높으며, 강도는 강철보다 100배나 뛰어나다. CNT의 이러한 특성을 이용한 트랜지스터, 태양전지, 가스 검출을 위한 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 많은 분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 수직으로 성장된 탄소 나노튜브는 일반적인 재료에서는 보기 드물게 힘들게 직경이 나노 크기인 반면 길이는 수 mm까지 합성 되기 때문에 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 나노 섬유, 나노 복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 이러한 이유로 수직 배열된 CNT 합성에 많은 연구가 집중 되고 있다. 여러 합성 방법 중 성장 변수를 비교적 용이하게 조절 가능한 열 화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)을 이용하여 수직 배열된 수 mm의 CNT를 합성한 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 앞선 연구결과들은 CNT의 성장속도가 느릴 뿐만 아니라 합성 시간이 길어질수록 성장 속도가 감소하는 경향을 보였다. 반면, 마이크로웨이브 플라즈마 화학 기상 증착법(Microwave plasma CVD, MPCVD)은 기존의 다른 TCVD에 비해 낮은 온도에서 CNT를 합성할 수 있는 장점을 가지며, 고출력(~600 W 이상)의 플라즈마를 사용하기 때문에 성장률이 높고 고밀도의 CNT 합성이 가능하다. 본 연구에서는 철을 촉매금속으로 사용하고 MPCVD을 이용하여 얇은 다중벽 CNT를 합성하였다. 철은 직류 마그네트론 스퍼터(D.C magnetron sputter)를 사용하여 증착하였다. 합성시 가스는 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 플라즈마 공급원인 수소($H_2$)를 사용하였다. 또한 산소($O_2$)의 주입 여부에 따른 CNT의 성장 속도와 성장 길이를 비교하였다. 산소를 주입하였을 때, CNT의 성장 속도와 길이 모두 크게 향상됨을 확인 할 수 있었다. 이는 촉매금속 표면의 비정질 탄소의 흡착으로 인해 활성화된 촉매금속의 반응시간을 증가시키기 때문이다. 성장된 CNT는 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)과 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 표면형상과 결정성을 분석하였다.
탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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