자유 라디칼을 이용한 RAFT 중합은 성장하는 고분자 반응을 제어할 수 있는 특성이 있어 주목 받고 있는 고분자 합성방법 중 하나이다. 이 반응의 기작은 agent라 불리는 분자를 주축으로 삼아 단량체들을 단계적으로 성장하는 가역적 방법으로 원하지 않는 종결반응으로부터 고분자 라디칼을 보호하는 역할을 수행한다. 보호의 근본적인 원인은 중간체 상태에서의 안정화 정도와 관련이 있으나 안정해진 만큼 반응속도가 느려지는 지연효과가 발생한다. 지연효과를 유도하는 원인은 많은 논란이 있었으며 그 중 하나로 agent에 존재하는 Z 치환기의 영향을 원인으로 지목하고 있다. 본 연구는 Z 치환기의 변화에 따른 안정화 정도를 파악하기 위하여 RAFT agent로 주로 이용하는 것 중 두 개의 황이 있는 dithioester와 xanthate를 WxMacMolplt 7.3.2를 이용하여 propagation 초기 단계를 구현한 후 GAMESS2 프로그램을 이용하여 양자화학적 계산을 수행하였다. 계산결과 안정화 에너지와 경계 궤도함수에서는 phenyl기가 있을 때 공명효과에 의하여 안정화가 이루어졌으며 또한 propyl benzyl에서도 늘어난 알킬 사슬의 donating effect로 인한 안정화 영향의 범위를 발견하였다. PES 기법을 통해 두 methyl 단량체를 움직이면서 반응하는 동안의 에너지 변화를 알아보았으며 그 결과 dithioester는 Z 치환기의 변화에 더 많이 의존한다는 것을 확인하였다. 본 연구를 종합해본 결과 phenyl을 제외한 aryl기가 있는 dithioester는 낮은 addition 퍼텐셜과 안정화 에너지를 가질 수 있을 것이고 지연효과를 줄일 수 있을 것으로 기대된다.
트란스-1,2-비스피라질에틸렌(BPE)과 테트라메틸에틸렌(TME)용액에 빛을 쪼이면 이에대응한 탄화수소와는 달리 자유라디칼중간체를 거쳐 광첨가반응이 일어난다. 이 광첨가반응은 BPE의 $^1(n,\;{\pi}^*)$ 상태가 어느정도 자유라디칼 성격을 띄어 TME로 부터 알릴위치에 있는 수소원자를 탈취하여 일어난다. 주생성물을 대롱 크로마토그래피와 진공분별승화법으로 분리하여 2,3-디메틸-5,6-비스피라질-2-헥센임을 밝혔다.
SF6 플라즈마를 이용한 텅스템 실리사이드 식각공정에서 전력, 압력, 전극간 거리, 기판온도 등의 공정변수와 CI2 첨가 기체가 식각율, 이방성, RIE Lag 등의 식각특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 입력 전력이 증가할수록 식각율이 증가하였고 RIE Lag는 감소하였다. 식각율은 150mtorr에서 최대가 되었는데 이는 이온과 반응성 라디칼의 공동작용효과가 가장 크게 나타나기 때문으로 생각된다. 또한 압력이 작아질수록 이온의 에너지가 증가하고 이온의 분산현상이 감소하여 RIE Lag이 감소되었다. 전극간 거리가 감소할수록 식각율은 증가하고 RIE Lag은 감소되었으나 이방성은 악화되는 것으로 나타났다. 기판 온도가 증가할수록 표면 반응이 활발해져 총 식각율은 증가하였으며 반응성 라디칼의 도랑 내부로의 확산이 용이하게 이루어져 RIE Lag가 감소하였으나 화학적 식각의 증가로 이방성은 악화되었다. 염소의 첨가량이 증가할수록 도랑 벽면에 보호막이 형성되어 식각율 및 RIE Lag은 감소하였으며 이방성은 향상되는 것으로 나타났다.
Triphenylsulfonium 양이온(TPS)은 잘 알려진 광산 생성자(photoacid generator, PAG)중 하나로 양이온성 중합반응(cationic polymerization)의 개시제로 널리 사용됐으며, 유기발광다이오드의 활성층, 폴리머 발광다이오드의 전자주입층을 구성하는 재료로도 사용되고 있다. TPS는 200nm 주변의 빛을 흡수하면 탄소-황 결합이 끊어져 페닐 라디칼과 diphenylsulfonium 양이온 라디칼로 분해되는 것이 알려져 있다. 본 연구에서는 밀도범함수이론과 시간의존 밀도범함수이론을 이용 triphenylsulfonium 이온의 광학적 특성을 조사하였다. 가장 안정한 구조를 기준으로 자외선 흡광 스펙트럼을 계산하였고, 실험값에 잘 맞는 것을 확인하였다. TPS의 빛에 의한 해리 과정을 알아보기 위해 페닐-황 결합 길이를 변화시키며 TPS의 흡광 스펙트럼을 계산, 여기상태 포텐셜 에너지 곡선을 구할 수 있었다. 결합의 분해에 이용되는 상태들은 주로 점유 분자 오비탈에서 최저준위 비점유 분자 오비탈(LUMO)로 들뜨는 성분을 가지고 있었는데, 이는 LUMO가 반결합성 오비탈이기 때문이다.
일반적인 리빙중합의 정의는 개시반응과 사슬의 성장반응만이 있으며 사슬이동반응이나 종결반응 등의 부반응은 일어나지 않아서 중합반응 후에도 사슬의 성장활성이 오랫동안 유지되는 중합반응계를 말한다. 이러한 리빙중합은 여러 가지의 중합방법에 의해서 시도되어졌는데 가장 대표적이고 성공적인 방법으로서 이온중합에 의한 방법을 그 예로 들 수 있다. 그러나 이온중합에 의한 방법은 그 리빙성이 매우 우수한 반면에 중합가능한 단량체의 종류가 국한되어 있고 중합조건이 아주 까다로워서 실용성이 없다는 단점이 있다. (중략)
본 연구에서는 휴믹산 농도, 초기 pH 그리고 공기주입유량과 같은 실험인자가 오존/페록시라디칼 반응시스템의 처리효율에 미치는 영향과 연속 처리을 통한 시스템의 처리 특성을 실험적으로 검토하였다. 오존과 페록시라디칼을 조합한 시스템의 처리효율은 각각의 단독공정에 비해 더 높은 색도 제거효율을 나타내었다. 초기 휴믹산 농도가 증가할수록 처리효율이 증가했지만 초기 휴믹산 농도 30mg/L 이상에서는 오히려 처리효율이 감소한 결과를 나타냈고 초기 pH의 경우 산성영역에서 보다는 중성과 알카리성 영역에서 휴믹산 제거효율이 더 높았으며 공기주입유량이 증가할수록 시스템의 처리효율이 증가하였다. Pilot-scale 시스템을 실제 정수장 유입수에 적용시킨 결과, TOC와 $COD_{Cr}$에 대한 각각의 평균 제거율은 약 70%와 60%로 나타나 수중 난분해성 유기물 제거를 위한 적용가능성을 확인할 수 있었다.
리튬이온 이차전지에는 폴리에틸렌 격리막이 주로 사용되어 오고 있다. 전지의 고온 안정성 확보를 위해서는 폴리에틸렌 격리막보다 높은 멜트다운(melt down) 온도를 갖는 격리막이 요구된다. 이를 위해 폴리에틸렌 격리막을 단량체인 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxy)phenyl]propane(bis-GMA) 혹은 이의 유도체들로 코팅하고 이를 라디칼 중합반응시켰다. 점도가 높은 bis-GMA를 사용한 경우에는 라디칼 중합반응이 진행되지 않은 반면 점도가 낮은 bis-GMA 유도체를 사용한 경우에는 라디칼 중합반응이 진행되었다. 적절한 함량의 bis-GMA 유도체를 포함한 반응액으로 격리막을 코팅하고 이를 중합반응시켜 격리막을 제조한 결과, 격리막의 통기도 감소없이 멜트다운 온도를 $160^{\circ}C$까지 향상시킬 수 있었다.
본 논문에서는 HBr, O2 gas를 사용하여 나노급 반도체 디바이스에 응용되는 실리콘 트렌치 패턴의 건식 식각시 중요한 인자중의 하나인 RIE (Reactive Ion Etching) Lag현상에 관하여 연구하였다. 실험에서 사용된 식각 장치는 유도 결합 플라즈마(Inductively Coupled Plasma) 식각 장치로써, Source Power및 기판에 인가되는 Bias power 모두 13.56 MHz로 구동되는 장치이며, Source Power와 Bias Power 각각에 펄스 플라즈마를 인가할 수 있도록 제작 되어있다. HBr과 O2 gas를 사용한 트렌치 식각 중 발생하는 식각 부산물인 SiO는 프로파일 제어에 중요한 역할을 함과 동시에, 표면 산화로 인해 Trench 폭을 작게 만들어 RIE lag를 심화시킨다. Br은 실리콘을 식각하는 중요한 라디칼이며, SiO는 실리콘과 O 라디칼의 반응으로부터 형성되는 식각 부산물이다. SiO가 많으면, 실리콘 표면의 산화가 많이 진행될 것을 예측할 수 있으며, 이에 따라 RIE lag도 나빠지게 된다. 본 실험에서는 Continuous Plasma와 Bias Power의 펄스, Source Power의 펄스를 각각 적용하고, 각각의 경우 Br과 SiO 라디칼의 농도를 Actinometrical OES (Optical Emission Spectroscopy) tool을 사용하여 비교하였다. 두 라디칼 모두 Continuous Plasma와 Bias Power 펄스에 의해서는 변화가 없는 반면, Source Power 펄스에 의해서만 변화를 보였다. Source Power 값이 증가함에 따라 Br/SiO 라디칼 비가 증가함을 알 수 있었고, 표면 산화가 적게 형성됨을 예측할 수 있다. 이 조건의 경우, Continuous Plasma대비 Source Power 펄스에 의하여 RIE lag가 30.9 %에서 12.8 %로 현격히 개선된 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 식각된 실리콘의 XPS 분석 결과, Continuous Plasma대비 Source Power 펄스의 경우 표면 산화층이 적게 형성되었음을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 논문에서는 식각 중 발생한 Br과 SiO 라디칼을 Source Power펄스에 의한 제어로 RIE lag를 개선할 수 있으며, 이러한 라디칼의 변화는 Actinometrical OES tool을 사용하여 검증할 수 있음을 보여준다.
이 연구는 열분석법을 이용하여 간단하게 자유 라디칼 중합의 활성화 에너지를 결정하는 방법을 부틸 아크릴레이트을 모델로 하여 구했다. 활성화 에너지는 Kissinger, Osawa 및 half-width법인 다수의 주사 속도법 (multiple scanning-rate method)을 이용하여 $1^{\circ}C/min,\;2^{\circ}C/min,\;5^{\circ}C/min$, 그리고 $10^{\circ}C/min$로 측정하였으며 단수 주사 속도법인 Barret 법을 이용하여 구하였다. 열분석법에 의해 구해진 중합반응의 활성화 에너지는 개시반응, 성장반응 및 종결반응의 각각의 활성화 에너지에서 계산된 전체 중합반응에서의 활성화 에너지와 가깝게 접근하였다.
이 연구는 초음파에 의한 1,4-dioxane(1,4-D)의 제거효율의 증가를 위해 $Fe^0$, $Fe^{2+}$, 그리고 ${S_2O_8}^{2-}$와 같은 산화제의 효과를 조사하였다. 실험의 결과 초음파 반응은 속도론적으로 도입단계와 가속단계의 두 부분으로 구분될 수 있었고, 도입단계는 0차 속도 반응 모델, 가속단계는 유사일차 반응 속도 모델에 부합하였다. OH 라디칼의 scavenger인 ${HCO_3}^-$의 존재 하에 1,4-D와 TOC의 분해속도는 감소하였으며, 이는 OH 라디칼이 초음파 반응에서 중요한 요소이라는 것을 의미한다. 초음파 반응에서 반응시간 200분 동안 79.0%의 1,4-D의 감소된 반면에 $Fe^0$, $Fe^{2+}$, 그리고 ${S_2O_8}^{2-}$가 첨가제로 첨가된 경우는 같은 반응시간 동안 각각 18.6%, 19.1%, 그리고 16.5%의 1,4-D의 제거효율의 증가를 보였다. 또한 첨가제들의 투입으로 도입단계의 반응을 0차 반응에서 유사 일차 반응으로 변화시켰으며, 가속 단계에서의 반응 속도를 증가를 가져 왔다. 또한 초음파 반응에 산화제의 첨가에 의해 1,4-D의 무기화의 정도도 증가되었다. 그러나 첨가되는 산화제의 종류에 관계없이 반응속도의 증가는 별 차이를 보이지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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