본 연구는 흡착제의 흡착특성을 이해하는데 이용되는 각종 흡착모델의 적용성을 평가하는데 목적이 있다. 이를 위해 상용의 음이온교환수지(PA-308)를 이용하여 $NO_3^-$에 대한 흡착특성을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 흡착등온과 흡착속도 실험결과는 일반적으로 널리 이용되고 있는 다양한 흡착등온식과 반응속도식을 통해 모델화하였다. 흡착평형실험은 흡착등온식을 적용하는데 있어 실험조건이 미치는 영향을 확인하기 위해 흡착제의 투여량을 일정한 값으로 고정하고 흡착질의 농도변화에 따른 조건과 흡착질의 농도를 일정한 값으로 고정하고 흡착제의 투여량 변화에 따른 조건으로 나누어 수행하였다. 흡착질의 농도를 변화시키는 조건에서의 흡착평형은 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식을 결합한 형태의 Sips 흡착등온식과 Redlich-Perterson 흡착등온식에 의해 수식화가 가능하였다. 한편, 흡착제의 무게를 변화시키는 조건에서의 흡착평형은 단층 흡착, 균일표면을 가정하는 Langmuir 흡착등온식과 잘 일치하는 경향을 보였다. 이상의 결과는 $NO_3^-$에 대한 음이온교환수지의 흡착 메커니즘이 흡착실험 조건에 의해 달라질 수 있음을 시사한다.
본 연구에서는 지하수에 존재하는 비소를 산업 폐기물인 제강 슬래그를 이용하여 제거하고자, 제강 슬래그에 대한 비소의 흡착특성을 규명하였다. 이를 위해 등온흡착 실험과 동적흡착 실험을 수행하였고, 흡착반응 후 용액의 화학적 특성을 분석하였다. 실험 결과, 흡착 실험을 수행한 모든 용액은 염기 상태로 존재하였으며(pH 9이상), 칼슘의 농도가 가장 높았다(30~50mg/L). 등온흡착 실험결과는 Langmuir 모델보다Freundlich 모델에 적용하는 젓이 더 합리적이였으며, 제강 슬래그에 As(V)가 As(III)보다 약 87% 더 많이 흡착되는 것으로 확인됐다. 동적흡착 실험결과의 경우, 유사일차모델보다 유사이차모델을 통해 해석하는 것이 더 적합하였다. 비소의 초기농도가 높을수록 평형 흡착량($q_e$)과 완화시간($t_r$) 이 모두 증가하였으며, As(V)는 As(III)보다 평형 흡착량이 많고 완화시간은 짧은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 유사이차모델을 통해 예측된 평형 흡착량이 등온흡착 실험에서 구한 평형 흡착량과 유사해 동적흡착 실험결과로 등온흡착 실험결과를 예측하는 것이 가능함을 확인하였다.
본 연구는 지구 온난화 현상의 주원인이 되는 $CO_2$ 를 화력발전소 연도가스로부터 분리 회수하기 위한 PSA 공정 개발용 기초자료를 습득하기 위하여 실시하였다. 연도가스와 유사한 조건하에서 국내에서 제조된 활성탄을 이용하여 이산화탄소 및 밸런스를 이루고 있는 질소 가스의 흡착평형 및 흡착속도 실험을 실시하였으며, 분석을 위하여 자체 제작한 장치(부피측정법) 및 TGA 장치를 각각 사용하였다. 이 연구에서 획득한 흡착등온선으로부터 사용된 흡착제가 이산화탄소의 분리에 적절한지 판단할 수 있었다. 또한, TGA에 의해 측정된 흡착속도 자료는 향후 사용될 흡착탑의 파과곡선 예측에 사용될 수 있다. 연구결과로부터 다음과 같은 사실을 알 수 있었다. 첫째, 낮은 흡착온도 일수록 흡착량이 많고 빠른 흡착속도를 나타내었다. 둘째, 압력이 높아질수록 흡착량은 증가하였다. 셋째, SGT활성탄이 SGA-100 및 SGP-100활성탄 보다 다소 많은 흡착량과 빠른 흡착속도를 보였다.
활성탄을 사용하여 수용액으로부터 메틸 그린 염료의 흡착에 대해 초기농도와 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 흡착평형관계는 Freundlich 등온식에 잘 맞았다. 평가된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.212~0.305)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(0 < $R_L$ < 1)에 속하는 것을 알았다. BET식으로부터 얻은 등온포화용량은 온도가 증가할수록 커졌다. Dubinin-Radushkevich식으로 구한 흡착에너지값(E = 316.869~340.049 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. 자유에너지(-5.421~-7.889 kJ/mol)와 엔탈피(31.915 kJ/mol)는 흡착공정이 자발적이고 흡열반응으로 진행되었다고 알려주었다. 등량흡착열은 평형흡착량이 증가함에 따라 커졌으며, 표면 덮임이 증가됨에 따라 흡착제-흡착질의 총 상호작용도 증가하였다.
본 연구에서는 카올리나이트에 대한 납의 흡착 특성을 규명코자 실내에서 회분식 흡착시험을 수행하였다. 회분식 흡착시험에서는 흡착평형도달시간, 흡착능 및 흡착등온식을 연구하였고 pH와 혼합비에 따른 카올리나이트에 대한 납의 흡착특성에 미치는 영향을 분석하였다. 실험결과 카올리나이트에 대한 납의 흡착은 24시간 이내에 평형에 도달하였고 초기오염농도가 증가함에 따라 카올리나이트에 대한 납의 흡착량은 증가하나 초기농도 198mg/l 이상에서는 흡착율은 감소하였다 Freundlich 흡착등온식에 적용한 결과 흡착강도를 나타내는 계수 1/n은 0.9584이다. 그리고 pH 값이 증가함에 따라 초기오염농도에 관계없이 카올리나이트에 대한 납의 흡착량 및 흡착율은 증가되었으며 pH 8 이상에서는 일정한 값에 수렴하였다. 또한 혼합비가 증가함에 따라 흡착량은 증가하였다. 반면에 흡착율은 점점 증가하다가 일정 혼합비 8 이상에서는 감소하는 경향이 있음을 알 수 있었다.
활성탄에 의한 Brilliant Green(BG), Quinoline Yellow(QY) 염료의 흡착에 대한 등온선, 동력학, 열역학적 특성치와 경쟁흡착을 흡착제의 양, pH, 초기농도, 접촉시간 및 온도를 변수로 하여 수행하였다. BG와 QY는 가지고 있는 atomic nitrogen 이온(N+)의 영향으로 pH 11에서 92.4%의 최고 흡착율을 나타내었고, QY는 sulfite 이온(SO3-)의 영향으로 pH3에서 90.9%의 최고 흡착률을 나타냈다. 등온흡착 데이터로부터, BG의 경우는 Freundlich 등온식에 잘 맞아서 다분자층 흡착이었고, QY는 Langmuir 등온식이 가장 높은 일치도를 나타내어 주로 단분자층흡착이었다. Freundlich 식과 Langmuir 식의 분리계수는 활성탄에 의해 이들 염료를 효과적으로 처리할 수 있는 공정임을 나타냈다. Temkin 등온식에 의해 평가된 흡착 에너지는 활성탄에 의한 BG와 QY의 흡착이 물리 흡착임을 확인시켰다. 동력학적 실험결과는 유사 이차 반응속도식이 유사일차 반응속도식보다 일치도가 높았고 평형흡착량에 대한 오차도 더 작았다. 입자내 확산식을 이용하여 도시한 그래프는 2단계의 직선으로 나타났는데 기울기가 낮은 입자내 확산이 율속단계임을 확인하였다. 흡착공정의 활성화 에너지와 엔탈피 변화는 흡착과정이 비교적 수월하게 일어나며 흡열반응임을 나타냈다. 엔트로피 변화는 활성탄에 대한 BG와 QY 염료의 흡착이 진행됨에 따라 흡착시스템의 무질서도가 증가함을 나타냈고, Gibbs 자유 에너지 변화로 부터 흡착반응이 온도가 높아질수록 자발성이 더 커진다는 것을 알았다. 혼합용액의 경쟁흡착 결과는 상대적으로 흡착률이 높은 QY가 BG에 의해 큰 방해를 받아 흡착률이 크게 감소하는 것으로 나타났다.
실로퓨트에 대한 Taxus chinensis 유래 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착을 회분식 실험에서 연구하였다. 흡착 평형 데이터를 Langmuir, Freundlich, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 등온흡착식에 적용한 결과, Langmuir 등온흡착식이 가장 높은 정확도를 나타내었다. 흡착 용량은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착은 적합한 물리적 공정이었다. 흡착 데이터는 유사 이차 동역학 모델과 매우 잘 일치하였으며, 경계층 확산과 입자 내 확산은 흡착 과정에 거의 영향을 미치지 않았다. 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀 흡착 과정은 발열이며 비자발적이었다. 또한, 등량흡착열은 흡착량에 의존하지 않아 흡착제의 표면 에너지가 균일함을 알 수 있었다.
자연에서 쉽게 구할 수 있는 저비용 재료인 칼슘샌드와 화강풍화토에 의한 카드뮴 흡착의 동력학적 특성과 등온흡착 특성에 관한 회분식 실험을 수행하였다. 칼슘샌드와 화강풍화토의 pH는 각각 9.51과 6.33으로 나타났으며 칼슘샌드에 의한 중금속 흡착시에는 pH 증가에 따른 침전효과가 있을 것으로 나타났다. 아세테이트 완충용액을 사용하여 pH가 5.0~5.3으로 일정하게 유지되는 조건에서 카드뮴 초기농도가 20 mg/L일 때, 칼슘샌드와 화강풍화토에 의한 카드뮴 흡착의 동력학적 거동은 유사 이차반응을 따르는 것으로 나타났다. 유사 이차 반응속도 모델을 적용할 때 칼슘샌드와 화강풍화토의 카드뮴 흡착의 결정계수는 0.999이며 평형흡착량($q_e$)은 각각 2.10와 2.16 mg/g으로 나타났다. 카드뮴의 등온흡착 특성은 Freundlich 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착소재의 카드뮴 흡착은 비균일한 표면에서 이루어지는 다층 흡착인 것으로 나타났다.
물리흡착은 기체와 표면간의 상호작용이 반데르발스 힘에 의한 흡착현상으로 평형상태에서 물리적인 조건 변화만으로 흡착과 탈착이 가능하다. 이러한 흡착측정 데이터는 흡착 시스템에 대한 다양한 정보를 제공해주게 된다. 기체와 표면간의 상호작용 포텐셜, 흡착된 물질의 물리적 상태, 흡착막의 두께, 흡착구조, 흡착량 등이 결정될 수 있다. 이러한 정보는 흡착 및 탈착 등온곡선의 분석을 통하여 사용된 흡착제의 비표면적 및 기공의 기하학적 구조에 대한 것도 유추할 수 있게 한다. 본 실험실에서는 흡착량을 직접 측정하는 체적식 흡착측정 방법, 흡착량을 간접적으로 측정하는 광 및 관련 흡착시스템 및 수정진동자를 이용한 박막에서의 흡착측정 방법들을 소개하며 기공표준화에 적용하고자 한다.
본 연구에서는 제올라이트를 PVA에 고정화시켜 새로운 흡착제인 PVA-Zeolite 비드를 제조하고, XRD 및 SEM 분석을 통해 제조한 PVA-Zeolite 비드는 내부에 제올라이트가 잘 고정화된 다공성 구조를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 흡착제에 의한 Cs 이온과 Sr 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 pH의 영향, 흡착속도, 흡착등온을 검토하였다. Sr 및 Cs 이온에 대한 평형흡착시간은 약 540 min으로 나타났으며, 흡착속도는 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합하였다. 흡착평형 실험결과는 Langmuir 등온식에 잘 적용되었으며, Langmuir 등온식으로부터 구한 Sr 이온과 Cs 이온의 최대 흡착량은 각각 52.08 mg/g와 58.14 mg/g이었다. PVA-Zeolite 비드에 의한 Sr 이온과 Cs 이온의 흡착공정은 외부물질전달단계는 매우 빠르게 이루어지며, 내부입자확산에 의한 흡착반응은 느리게 진행되어 내부입자확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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