차세대 발전소재로 주목 받고 있는 초초임계압 페라이트기 강의 고온 등온열화손상을 평가하였다. 고온 등온열화에 따른 가역 투자율을 측정하여 미세조직 변화와의 상관성과 그 영향에 관하여 연구하였다. 고온 등온열화는 미세한 템퍼링 석출물($Cr_{23}C_6$)을 성장시키고, 새로운 금속간 화합물($Fe_2W$)을 생성시켰으며 급격한 조대화를 보였다. 또한, 래스 내부의 전위밀도를 크게 감소시켰다. 가역투자율로부터 측정한 동적 보자력은 등온열화 초기 약 500시간 이내에 급격하게 감소하고 이후 서서히 감소하였다. 이는 자벽에 대한 고착점의 개수감소와 밀접한 관련이 있으며, 미세한 석출물, 전위 및 마르텐사이트 래스와 관련된다.
가스터빈 블레이드는 고온 고압의 환경 아래 장시간 가동하기 위하여 초합금 모재에 세라믹 코팅으로 이루어진 열차폐코팅(thermal barrier coating, TBC)은 필수요소이다. 하지만 TBC 또한 가스터빈 가동 중 일정 열화온도 및 가동시간에서 top coat의 박리현상이 일어난다. TBC의 박리는 블레이드의 손상과 직결되므로 가스 터빈의 안정적인 가동을 위해서 TBC의 박리 평가가 선행되어야 한다. 기존 비파괴평가 기법 연구는 산화알루미늄층(thermally grown oxide, TGO)의 생성 유무 또는 완전 박리의 정성적 평가가 이루어져 왔다. 본 연구에서는 TBC 박리를 정량적으로 평가하기 위해 초음파검사의 C-scan기법을 이용한 TBC의 부분박리손상 map을 구현하였다. 시편들은 $1,100^{\circ}C$로 등온열화하여 각각 열화시간을 변화시킨 시편들을 사용하였다. 단일 탐촉자를 이용한 펄스-에코법으로 C-scan을 수행하였고 TBC 내 부분박리를 검출하기 위해 초음파를 수침법으로 시편에 수직 탐상하였다. 그리고 Rogers-Van Buren과 Kim의 이론 반사식을 이용하여 부분박리영역 지름이 1 mm부터 6 mm까지 부분박리지수를 도출했다. 이를 적용하여 각 부분박리지수에 따른 부분박리 손상 map을 영상화하였다. TBC는 열화시간이 증가할수록 부분박리지수에 관계없이 부분박리영역이 모두 증가함을 확인할 수 있었다. 또한 단일 시편 내에서 부분박리지수가 증가할수록 부분박리영역이 감소하는 것을 확인하였다. 부분박리손상 map의 부분박리영역에 따른 분포를 이용하여 TBC의 완전박리 기준과 잔여 수명을 또한 도출할 수 있었다.
고온-고압의 장시간 사용으로 나타나게 되는 재료열화현상을 이해하고 구조건전성 모니터링을 위한 기초연구로 사용하고자 대표적인 로터용 내열강인 2.25CrMo 강과 9CrMo 강 그리고 12CrW 강을 연구하였다. 재료열화를 모니터링하기 위해 2.25CrMo 강은 등온열화 시험을 9CrMo 강은 크리프-피로 시험을 그리고 12CrW 강은 크리프 시험을 각 단계별로 수행하였다. 이들 각 손상재에 대한 초음파전파특성, 비저항측정 그리고 보자력측정을 통하여 미세조직 의존성을 고찰하였고 이들 파라미터는 특정 미세조직의 변화에 상당히 민감하게 작용하였다.
ASTM A387-Gr.91 강은 우수한 고온 강도, 크리이프 저항성 그리고 내산화성 등으로 인해 화력 및 바이오매스 발전 시설과 같은 고온 설비의 구조재료로 널리 사용되고 있다. 고온 환경에서 높은 강도는 탄화물과 탄질화물에 의한 석출강화가 주 요인으로 작용한다. 열처리 과정에서 Mo, Cr, Mn, 그리고 Fe는 구-오스테나이트 및 마르텐사이트 라스 입계에 $M_{23}C_6$ 탄화물로 석출되며, V, Nb, 및 N은 조직 내부에 미세한 MX 탄질화물로 석출된다. 따라서 합금의 고온 강도는 조직 내 석출물의 개수밀도와 크기에 크게 의존한다. 그러나 적용 환경의 특성 상 고온 노출에 따른 2차상 석출 및 조대화의 조직열화 현상이 발생하며, 이는 재료의 강도를 저하시킨다. 본 연구에서는 ASTM A387-Gr.91 강의 미세조직 열화에 따른 강도저하 및 파괴 양상을 고찰하는데 그 목적을 두었다. 본 연구에서 사용된 ASTM A387-Gr.91 강의 화학성분(wt, %)은 0.1 C, 0.38 Si, 0.46 Mn, 0.25 Ni, 8.38 Cr, 0.93 Mo, 0.18 V, 0.09 Nb, 그리고 나머지는 Fe 이다. 조직열화 및 기계적 강도저하 특성을 평가하기 위한 등온열화는 $650^{\circ}C$의 대기 환경에서 최대 1000시간동안 실시하였다. 열화된 시험편의 미세조직 및 탄화물에 대한 분석은 SEM과 EDS를 이용하여 실시하였다. 그리고 기계적 강도 평가는 인장실험과 비커스 경도시험을 통해 실시하였다. 또한 열화 시간에 따른 파단양상의 변화를 관찰하기 위해 인장시험편의 파단면을 SEM과 EDS를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 열화에 따른 마르텐사이트 라스의 소실, 탄화물의 조대화, 그리고 2차상 석출의 조직 열화현상이 나타났다. 또한 기계적 강도는 조직 열화에 따라 저하되는 경향을 나타냈다.
등온 및 비등온 TGA 열분석을 이용하여 TTSP를 이용하여 실험적으로 Shift factor(Acceleration factor) ${\alpha}_T$를 구하고 이로부터 마스터 커브 (master curve)를 도출할 수 있었고, 실험에 사용된 개질된 NR고무재료는 Arrhenius식을 잘 따르는 것이 확인되었으며, 이로부터 TTSP에 의한 촉진시험 결과의 신빙성을 확인할 수 있었다. 한편, 등온 TGA 실험으로부터 얻은 활성화에너지는 37.70 kJ/mol인 반면, 비등온 TGA로부터 Kissinger plot에 의해 얻은 활성화에너지는 166.20 kJ/mol이었는데, 이는 저온과 고온에서 서로 다른 분해기구에 의해 중량 감소가 일어나기 때문인 것으로 생각 되었다.
현장에서 사용된 열화도가 같기 다른 여러 종류의 가열로 튜브 사용재를 확보하는 것이 실상 어려운 일이다. 따라서 가열로 튜브 사용재의 미세조직을 모사하기 위하여 HK-40강을 등온 열처리하였다. $1050^{\circ}C$에서 등온 열처리하여 열처리시간이 다른 5개의 시험편을 준비하였다. 열화시간에 따른 HK-40강의 열화도를 비파괴적으로 평가하는 방법을 제안하기 위하여 자기적 성질 중 자화율의 변화를 연구하였다. 자화율은 상온에서 열화도가 커짐에 따라 증가하였다. 자기적 방법으로 측정한 자화율의 변화를 인장특성, 경도의 변화와 비교하여 보았다. HK-40강의 미세조직 관찰 및 EDS 분석을 통하여 미세조직의 변화가 인장 특성과 경도, 자화율에 영향을 주는지 살펴보았다. 실험결과를 토대로 자화율을 이용하여 HK-40강의 열화도를 비파괴적인 평가할 수 있는 방법을 제안하였다.
초음파법은 산업설비의 열화 정도나 결함을 평가하기 용이한 비파괴적 방법이다. 본 연구에서는 1Cr-1Mo-0.25V을 $630^{\circ}C$에서 등온열화처리하여 4개의 시편을 준비하였다. 이를 사용하여 초음파의 속도, 감쇠계수를 측정하여 재료의 열화를 평가하였으며, 배진동의 발생효률을 나타내는 비선형파라미터를 이용하여 재료의 열화정도를 평가하였다. 감쇠계수와 비선형파라미터는 열화가 진행될 수록 증가하였으며, 특히 1,820 시간 열화시편의 배진동 진폭은 원시시편의 배진동 진폭과 비교 시 20dB이상 증가하였나. 그러나 열화정도에 따른 속도의 변화는 거의 없는 것으로 나타났다. 본 연구결과에서 감쇠계수와 비선형파라미터는 재질 열화에 민감하게 반응하는 파라미터였으며, 재질 열화도를 평가하기에 적절한 파라미터인 것으로 사료된다.
Microstructural development of ferritic 11Cr-3.45W heat-resistance steel for ultra-supercritical power plant during creep and thermal aging was investigated using electron microscopy. The test samples were isothermally aged at $700^{\circ}C$ for up to 4000 hours and subjected to creep loading at $700^{\circ}C$ for predetermined periods of lifetime to prepare the damaged materials. In this structural material, a various secondary phases are the primary influence on mechanical properties of ferritic heat-resistance steel. The typical precipitates of $M_{23}C_6$, MX and $M_2X$ secondary phases had been analyzed through qualitative and quantitative manner. Coarsening of precipitates and increase of lath width were observed during creep and thermal aging. This phenomenon was remarkable for creep process compared with isothermal aging process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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