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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살충제 sulfoxaflor의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for the Insecticide Sulfoxaflor in Agricultural Commodities using HPLC-UVD)

  • 도정아;이미영;박혜진;권지은;장효진;조윤제;강일현;이상목;장문익;오재호;황인균
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.148-155
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    • 2013
  • 국내 신규 살충제로 등록되어진 sulfoxaflor에 대해 농산물 중 잔류실태를 조사하기 위하여 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Sulfoxaflor 시험법의 회수율은 시료별 적당한 추출 및 정제 방법을 적용한 결과 현미, 감자, 감귤, 사과, 배, 고추, 대두에서 0.05, 0.4 및 0.5 mg/kg 수준에서 82.8-108.2%이었다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다. 분석을 위한 기기 조건에서 sulfoxaflor의 정량한계는 0.05 mg/kg이었으며 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($R^2$) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 확립한 sulfoxaflor의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 LC-MS를 이용한 잔류분의 재확인한 결과를 살펴볼 때 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어 식품공전 공정시험법으로 사용될 것이다.

수출용 단감에 대한 Difenoconazole과 Thiamethoxam의 잔류특성 연구 (Residue Studies of Difenoconazole and Thiamethoxam during Cultivation of Sweet Persimmon for Export)

  • 장희라;강혜림;도정아;오재호;황인균;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.248-254
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    • 2012
  • 국내 유망 수출 식품 중 잔류농약으로 인하여 수출 장애가 있는 식품을 대상으로 문제가 되는 농약에 대해 CAC 및 수출국의 농약잔류 허용기준 제안을 위한 작물잔류 시험을 수행하였다. 대상 작물은 수출용 단감이었고, difenoconazole과 thiamethoxam을 대상으로 시험을 수행하였다. Difenoconazole의 잔류량 범위는 0.2~0.56 mg/kg였고, thiamethoxam의 잔류량 범위는 0.08~0.28 mg/kg으로 두 약제 모두 수확 1일차 시료부터 MRL 농도 이하로 잔류량이 감소하였다. 따라서 안전사용기준에 따라 약제를 살포하고 수확한다면 국내에 설정된 MRL 기준을 충분히 만족시키는 것으로 확인되었다. Difenoconazole의 각 포장별 반감기는 각각 13.6, 19.4, 16.3일 이었고, thiamethoxam의 각 포장별 반감기는 각각 10.0, 15.3, 14.0일 이었다. Clothianidin의 잔류농도는 1개 지역에서 14, 28일 시료에서 검출되었으나, 농도는 0.03 mg/kg 이하였다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살균제 Oxathiapiprolin의 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Determination of Fungicide Oxathiapiprolin in Agricultural Commodities using HPLC-UV Detector)

  • 장진;김희정;도정아;고아영;이은향;주윤지;김은주;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.186-193
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    • 2016
  • Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

일반쌀겨와 발효쌀겨의 영양성분에 관한 연구 (Study on the Nutritional Components of Non-Fermented Rice Bran and Fermented Rice Bran)

  • 최현임;이복규;김수정
    • 한국식품영양학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.1-7
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    • 2010
  • 쌀의 도정과정에서 생성되는 부산물인 일반쌀겨와 이 쌀겨를 발효시켜 얻은 발효쌀겨의 영양성분에 대하여 연구하였다. 일반쌀겨의 수분 함량은 10.50%이었으며, 발효쌀겨의 수분 함량은 29.27%이었다. 단백질 함량은 일반쌀겨 15.01%, 발효쌀겨 25.99%로 나타내었다. 지방 함량은 일반쌀겨 17.43%, 발효쌀겨 3.62%를 나타내었다. 조회분은 일반쌀겨 및 발효쌀겨의 함량이 각각 8.80%, 15.45%를 나타내어, 쌀겨 발효 시 수분, 단백질, 회분은 증가하고, 지방과 탄수화물은 감소하였다. 일반쌀겨 및 발효쌀겨의 지방산 조성은 유사하게 나타나, 포화지방산 함량은 일반쌀겨가 17.7%, 발효쌀겨가 20.5%였으며, 일반쌀겨와 발효쌀겨의 불포화지방산 함량은 각각 82.3%, 79.5%의 조성비를 나타내었다. 두 가지 시료의 포화 및 불포화지방산의 비율은 큰 차이를 나타내지 않았다. 두 가지 시료 모두 palmitic acid, oleic acid 및 linoleic acid의 함량비가 90% 이상을 차지하였다. 일반쌀겨의 지방산은 palmitic acid 15.1%, oleic acid 40.6%와 linoleic acid 39.5%의 조성을 나타내었으며, 발효쌀겨의 palmitic aicd, oleic acid 및 linoleic acid의 조성은 각각 13.2%, 43.2%, 31.3%로 나타났다. 유리당은 일반쌀겨가 fructose 0.5419%, glucose 0.6910%, maltose 6.6692%로 나타내었고, 발효쌀겨의 경우 fructose는 검출되지 않았고, glucose 0.0099%, maltose 0.0039%, sucrose 0.3233%로 나타나 일반쌀겨가 발효되면서 당이 분해되는 것을 알 수 있었다. 일반쌀겨의 비타민 C 함량은 53 mg/100 g이었고, 발효쌀겨의 비타민 C 함량은 7 mg/100 g으로 나타났으며, 두 가지 시료 모두 비타민 A는 검출되지 않았다. 18종의 무기질을 분석한 결과, 두 가지 시료 모두 Ca, K, Mg 및 Mn이 대부분을 차지하였다. 일반쌀겨에는 K이 1,795.71 mg/100 g, Mg이 825.21 mg/100 g의 함량을 나타내었으며, 발효쌀겨는 일반쌀겨보다 더 높아 K이 3,163.67 mg/100 g, Mg이 1,178.94 mg/100 g의 함량을 나타내었다. 총 무기질 함량은 일반쌀겨가 2,748.00 mg/100 g, 발효쌀겨가 4,660.49 mg/100 g으로 발효쌀겨의 무기질 함량이 더 높게 나타났다.

주조용 코발트기 초내열합금의 열처리에 따른 기계적 특성 변화 (Evolution of Mechanical Properties through Various Heat Treatments of a Cast Co-based Superalloy)

  • 김인수;최백규;정중은;도정현;정인용;조창용
    • 한국주조공학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.103-110
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    • 2018
  • 코발트기 주조용 초내열합금 X45를 이용하여 다양한 형태의 열처리에 따른 미세조직과 기계적 특성의 변화에 대하여 고찰한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 합금의 응고 시 결정립계와 수지상간 경계를 따라 Cr이 다량 함유된 조대한 $M_{23}C_6$ 탄화물과 W과 Co의 함량이 높은 $M_6C$ 탄화물이 형성되어 있었고, $1274^{\circ}C$에서 용체화 처리하면 대부분의 탄화물이 용해되었다. $1150^{\circ}C$에서의 용체화 처리 동안 일부 결정립계 탄화물이 용해되지만 공정탄화물 근처에서 새로운 탄화물의 석출이 일어났다. $927^{\circ}C$$982^{\circ}C$에서 시효처리만 했을 때 용체화 처리 후 시효처리 한 시편 보다 공정 탄화물 근처에서 석출되는 탄화물의 양이 많았고, 크기가 작았다. 2) $1150^{\circ}C$에서 용체화 처리한 후 시효처리 하면 경도의 증가가 뚜렷하지 않으며, $927^{\circ}C$$982^{\circ}C$에서 시효처리만 했을 때 다량의 매우 미세한 탄화물의 석출에 의하여 경도의 증가 폭이 더 컸다. 상온 항복강도는 $927^{\circ}C$에서 시효처리 했을 때 가장 컸지만 인장강도와 연신율은 $982^{\circ}C$에서 12시간 시효처리 했을 때 가장 컸다. 고온 크리프 특성은 $982^{\circ}C$에서 12시간 시효처리 했을 때 가장 우수하였다. 3) 장시간 고온 노출 되는 동안 탄화물의 석출과 성장이 일어났고, 8000시간 고온에서 노출시킨 시편에서는 수지상 중심부에도 탄화물이 석출되어 크리프 파단 수명이 증가하였다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 분석법 확립 (Development of Analytical Method for Fenoxycarb, Pyriproxyfen and Methoprene Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;김영학;송이슬;황영선;임정대;손은화;임무혁;도정아;오재호;권기성;이중근;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.254-268
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    • 2011
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 Cyromazine의 잔류분석법 (Determination of cyromazine residues in agricultural commodities using HPLC-UVD/MS)

  • 송이슬;김영학;이수진;황영선;권찬혁;도정아;오재호;임무혁;장우석;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.202-208
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    • 2012
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

상완골 대결절 골절 손상에 대한 관절경적 치료 -예비 보고- (Arthroscopic Treatment of Greater Tuberosity fracture - Preliminary Report -)

  • 지종훈;김영율;박상은;라기항;도정훈;김원유
    • 대한정형외과스포츠의학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.57-65
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    • 2007
  • 목적: 관절경하에서 봉합 나사못을 이용하거나 또는 도관나사못을 동반 사용하여 상완골 대결절 골절편을 고정하며 동시에 동반된 병변을 치료하여 임상적 결과를 분석하고 그 유용성을 문헌 고찰과 함께 보고하고자 한다. 대상 및 방법: 2004년 4월부터 2006년 4월까지 전위 골절, 복잡 골절, 회전 근개 파열, 견관절 구축이 나 관절 순 손상을 동반한 미세 전위된 상완골 대결절 골절 중에서 관절경하에서 봉합 나사못을 이용하거나 또는 도관나사못을 동반 사용하여 정복 및 고정을 시행한 총 7예를 대상으로 후향적으로 분석하였다. 6개월 이상 추시된 환자의 최종 운동 각도 및 ASES 및 UCLA score를 이용하여 술후 임상적 결과를 분석하였다. 결과: 임상적 결과로 평근 ASES 및 UCLA score는 술후 최종 추시 시 93.6점과 31.5점로 향상되었으며 술후 최종 추시시 평균 운동 범위는 전방거상 154.3도, 측방거상 145.8도, 외회전 32.6도, 내회전 제 1 요추 수준으로 향상되었다. 결론: 상완골 대결절 골절에서 전위된 골절이거나, 골절편이 작거나 여러개일 경우, 또는 회전근 개 파열, 견관절 구축이나 반카르트 병변등의 동반질환들이 있는 경우에는 관절경하에서 동반 병변 치료와 함께 봉합 나사못을 이용하거나 또는 도관나사 못을 동반 사용하여 대결절 골절을 고정하는 방법은 유용한 치료방법중의 하나로 생각된다.

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HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Ametoctradin Residue Determination in Domestic Agricultural Commodities by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;조윤제;강일현;김형수;권기성;오재호
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.285-292
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    • 2013
  • Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

캄보디안 상황버섯 추출물의 주름개선 효과 연구 (Anti-wrinkle Effect of Cambodian Phellinus linteus Extracts)

  • 천순주;장민정;장영아;최은영;전동하;김영훈;조우아;정연숙;권혁범;김태훈;최경임;도정룡;이창언;이진태
    • 생명과학회지
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    • 제18권12호
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    • pp.1718-1721
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    • 2008
  • 사람의 피부는 자외선, 오염된 공기, 화학 제품 등 환경에 끊임없이 노출된다. 이들로 인한 자유라디칼과 활성 산소는 피부세포에 큰 손상을 끼치게 된다. 캄보디안 상황버섯 열수, 에탄올 추출물의 기능성 화장품 소재로 활용하기 위하여 지방 산패 억제능 측정과 주름개선 효과 측정을 하였다. 캄보디안 상황버섯 열수, 에탄올 추출물에 금속이온을 첨가하여 지방산패 억제능을 측정한 결과 캄보디안 상황버섯 열수 추출물 보다 에탄올 추출물이 $Fe^{2+}$$Cu^{2+}$chelating 능력이 우수하였다. 캄보디안 상황버섯 에탄올 추출물의 경우 0.1 mg/ml, 0.5 mg/ml, 1 mg/ml의 농도에서 대조군인 butylated hydroxytoluene (BHT)보다 높은 지방산패 억제를 나타내었다. 캄보디안 상황버섯 열수, 에탄올 추출물은 산화 촉매제인 $Fe^2$를 함유한 지방 산패 억제능이 $Cu^{2+}$를 이용한 지방산패 억제능 보다 우수하였다. 주름개선 효과 측정으로 elastase 저해활성을 측정한 결과 캄보디안 상황버섯 에탄올 추출물은 0.01 mg/ml의 농도에서 50.7%의 저해활성을 나타내어, 대조군인 urosolic acid보다 높은 elastase 저해활성을 타나내었다. 또한 에탄올 추출물의 경우 0.1 mg/ml의 농도에서 약 50%의 저해활성을 나타내어 캄보디안 상황버섯 열수 추출물 보다 에탄올 추출물이 collagenase에 대해 높은 저해활성을 나타내었다. 이상의 결과에서 캄보디안 상황버섯의 에탄올 추출물은 지방산패 억제능이 우수할 뿐만 아니라 주름 개선 효과가 있음을 확인할 수 있었고, 주름 개선 화장품 소재로서의 가능성을 확인할 수 있었다.