Reusing of electroless Ni-Cu-P waste solution was investigated in the plating time, plating rate, solution composion and deposit. Plating time of nickel-catalytic surface took longer than that of zincated-catalytic surface. Initial solution with 50f) waste solution additive at batch type was possible to reusing of waste solution. Plating time of initial solution at continuous type took longer 10 times over than that of batch type. Plating time of 50% waste solution additive at continuous type took longer 3.7 times over than that of batch type. Component change of nickel-copper for electroless deposition was greatly affected by depolited inferiority and larger decreased plating rate.
Reusing of electroless Ni-Cu-B waste solution was investigated in the plating time, plating rate, solution composition and deposit. Plating time of nickel-catalytic surface took longer than that of zincated-catalytic surface. Initial solution with 40% waste solution additive at batch type was possible to reusing of waste solution. Plating time of initial solution at continuous type took longer 6 times over than that of batch type. Plating time of 40% waste solution additive at continuous type took longer 2 times over than that of batch type. Component change of nickel-copper for electroless deposition was greatly affected by deposited inferiority and larger decreased plating rate.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.6-6
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2018
본 연구에서는 고문헌에 기록된 도금 재료와 도금법 등을 확인하고 이를 기초자료로 활용하여 매실산을 사용한 금(Au)-수은(Hg) 아말감기법으로 고대 도금(鍍金)기술을 되살리고, 이를 토대로 경주 월지에서 출토된 금동삼존판불을 복원하였다. 먼저, 전통 도금법을 되살리기 위해서, "오주서종박물고변", "확지신편", 조선시대 각종 의궤 등에 공통적으로 기록되어 있는 매실에 주목하고, 매실을 3~4개월 발효 숙성 후 착즙한 뒤 그것을 농축하여 만든 매실산을 도금 실험에 적용하였다. 금아말감 도금을 위하여 월지 출토 금동삼존판불의 바탕소지금속인 청동삼존판불을 구리와 주석 89:11(Cu:6kg, Su:750g)로 합금하여 주물사 주조법으로 복원하였으며, 동일한 합금비로 제작된 $2.3cm{\times}3.5cm$(가로${\times}$세로)의 시편에 사전 실험을 실시하였다. 현대적 산처리 방식에 사용되는 질산과 전통방식으로 사용되는 매실산으로 시편에 산처리 한 후 각각 비교해 보고, 금분과 금박, 상온과 가온에 따른 아말감상태를 비교하는 실험을 진행하였는데, 실험에 사용된 매실산 70%는 pH가 1.94로, 오늘날 산처리에 사용하고 있는 질산 20%와는 차이가 있지만, 청동 시편 실험을 통해 매실산에 20분 정도 담근 뒤 금아말감을 도포 후 24시간 지나 가열($380{\sim}400^{\circ}C$) 했을 때 금도금이 잘 되어, 현대적 방법인 질산처리로 도금을 한 시편과 큰 차이가 없는 것으로 관찰되었다. 사전 실험을 통한 결과를 적용한 월지 출토 금동삼존판불 복원은 청동삼존판불 표면처리, 금-수은 합금 및 도금하기, 도금 후 표면처리의 순서로 진행되었는데, 금과 소지금속의 밀착력을 높이기 위해 표면을 숯을 이용해 탈지한 후 물로 씻어내고 매실산을 도포하여 20분 동안 두어 부식 및 세척을 시행하였다. 금도금을 위한 금-수은아말감은 가온할 때 수은이 증발하는 양을 고려하여 금1 : 수은10 비율로 합금하여 완성하였으며, 금아말감 도포 후 약 24시간 지난 다음, $380{\sim}400^{\circ}C$에 가열하여 수은을 기화시켜 도금작업을 완성하였다. 금아말감도금은 평균적으로 6~7차례 시행하여야 완벽히 도금되지만, 본 연구에서는 단 4차례의 도금만으로 금아말감도금을 완성시켰는데, 이것은 금아말감을 바탕소지인 청동에 도포한 후 24시간 동안 금아말감과 청동과의 반응 시간을 두게한 것이 큰 역할을 한 것으로 보이며, 이는 청동시편을 이용한 실험과 과학적 분석을 통하여 입증하였다. SEM으로 표면을 관찰한 결과 아말감 도포시간이 즉시인 경우 도금이 거의 되지 않은 것을 확인할 수 있었고 36시간이 넘어갈 경우 금 도금층이 불균일하게 관찰되었으므로 도금시간은 12시간~24시간 이내가 적절함을 확인할 수 있었다. EDS로 성분을 분석한 결과 산처리 시간이 20분인 시료의 경우 5 wt% 내외로 수은의 비율이 다른 시료에 비해 낮은 것을 확인할 수 있었다. 실험 및 분석결과 산처리 시간이 20분이고 아말감 도포시간이 24시간일 때 도금이 잘 이루어지므로 이 결과를 토대로 금동삼존판불을 복원하였다. 이번 연구를 통해 도금법에 표면을 세척하고 부식시키기 위해 사용한 물질이 매실산임을 찾아내어 확인할 수 있었는데, 이러한 점 에서 이 연구의 가장 큰 의미는 전통 소재와 기술을 복원한 것으로, 앞으로 매실산을 이용한 금 도금기술은 관련 학계에도 큰 기여를 할 것으로 기대된다.
Reusing of electroless Co-Cu-P waste solution was investigated in the respect of plating time, plating rate, solution composition and deposit. Plating time of cobalt-catalytic surface took longer than that of zincated-catalytic surface. It was possible to reuse the waste solution by mixing $50\%$ fresh solution at batch type. Plating time of initial solution at continuous type took longer 7.5 times over than that of batch type. Plating time of $50\%$ waste solution additive at continuous type took longer 2.5 times over than that of batch type. Component change of cobalt-topper for electroless deposition was greatly affected by deposit inferiority and rapid decrease in plating rate.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.163-163
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2016
아연계 도금 강판은 우수한 내식성을 가지며 특히 아연의 희생방식기구에 의해 철의 부식을 억제하므로 선박, 건축자재, 전자기기 및 자동차 등 다양한 분야에서 그 수요와 사용범위가 증가하고 있다. 또한 도금 조성비 변화 및 다양한 표면처리 방법을 통해 가혹한 환경에서의 우수한 내식성에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 갈바륨(Galvalume)은 55%의 알루미늄(Al)과 45%의 아연(Zn)으로 되어 있으며, 아연의 장점인 희생방식성과 내알카리성, 알루미늄의 장점인 내구성과 내열성, 내산성을 이상적으로 결합시킨 알루미늄(Al)-아연(Zn) 고내식 합금용융도금강판이다. 본 연구에서는 갈바륨 소재를 여러 산업현장에서 강관 형태로 사용할 경우의 내식성을 파악하기 위해 갈바륨 강관과 기존에 사용되고 있는 용융도금재인 용융아연도금 강관을 비교하며 실험을 진행하였다. 냉간압연강관에 용융아연도금 약 $25{\mu}m$, 갈바륨 약 $20{\mu}m$ 두께로 제작된 강관을 사용하였으며 제작된 도금층 표면 모폴로지는 SEM을 통해 관찰하였고, XRD 분석을 통해 결정 구조를 확인하였다. 또한 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 자연침지 시험 및 3% NaCl 용액 중 전기화학적 양극분극 시험을 진행하여 평가하였다. 5% NaCl 환경에서의 염수분무 시험 결과 용융아연도금의 경우 단면에서는 90시간, 표면에서는 260시간 경과 후 적청이 발생하였다. 반면, 갈바륨의 경우에는 단면에서 210시간 경과 후에 적청이 발생하였고, 표면의 경우에는 900시간 이상에서도 적청이 발생하지 않았다. 이 결과를 통해 용융아연도금에 비해 갈바륨 도금의 내식성이 단면에서는 3배, 표면에서는 4~5배 이상 향상된 것으로 확인되었다. 또한 3% NaCl 용액 중 자연침지 시험 결과 용융아연도금 강관 표면은 24시간 경과 후 열화부를 중심으로 흑변하는 것을 확인할 수 있었으나 갈바륨의 경우에는 900시간 이상 실험이 진행되는 동안 No Scribe 및 Scribe 시편 모두 외관상 변화가 거의 없었다. 단면의 경우, 용융아연도금 시편은 900시간 이상 실험이 진행되는 동안 외관상 변화가 없었으며, 갈바륨 시편의 경우 300시간 경과 하면서 흰색의 아연 부식생성물이 나타났으나 900시간 이후로도 적청은 발생하지 않았다. 자연전위 측정결과 용융아연도금 및 갈바륨 시편 모두 유사한 전위거동을 나타냈지만 단면의 경우 갈바륨 시편이 용융아연도금에 비해 안정적인 거동을 보였다. 3% NaCl 용액 중 전기화학적 양극 분극 시험 결과 용융아연도금이 갈바륨에 비해 귀한 방향의 부식 전위 값을 나타냈으며, 부식 전류밀도도 용융아연도금이 갈바륨에 비해 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 염수분무시험, 자연침지시험 및 전기화학적 양극분극시험을 통해 종합적으로 분석-고찰하여 보면, 그 부식이 진행되는 과정은 융융아연도금과 달리 갈바륨 도금의 경우가 다단계적인 부식 과정을 거치면서 우수한 내식 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 즉, 갈바륨 도금은 그 도금 막에 분포된 합금상 원소 성분들이 상호 갈바닉(Galvanic) 작용하며 형성된 부식생성물이 수평적으로 자체 차단(Barrier) 역할을 하는 과정과 부분적 부식-회복 과정을 거치면서 다단계적으로 부식속도를 감소시키게 된다는 것을 확인 할 수 있었다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2016.02a
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pp.414.1-414.1
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2016
스크린 프린팅법을 이용한 태양전지의 전극은 주로 고가의 은을 사용하기에 태양전지의 저가화에 한계를 가지고 있다. 고효율 결정질 실리콘 태양전지의 원가절감의 문제 해결방안으로 박형 웨이퍼 연구개발이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 은 전극을 대체 할 수 있는 니켈/구리 전극을 사용하였고, 박형 웨이퍼에서도 전극 공정이 가능한 도금법을 사용하여 전극을 형성 하였다. 니켈 전극형성은 광유도 도금법(Light-Induced Plating), 구리 전극형성은 광유도전해도금법(Light-Induced Electro Plating)을 이용하여 실험을 진행 하였다. 니켈 광유도 도금 공정시 공정시간 3 ~ 9분까지 가변하였다. 니켈실리사이드 형성 위해 열처리 공정을 $300{\sim}450^{\circ}C$까지 가변하였고 유지시간 30초 ~ 3분까지 가변하여 실험을 진행하였다. 니켈 도금 수용액의 pH 6 ~ 7.5까지 가변하여 실험하였다. 구리 광유도 전해도금 공정 전류밀도를 $1.6mA/cm^2{\sim}6.4mA/cm^2$까지 가변하여 실험을 진행 후, 전류밀도 $3.2mA/cm^2$로 시간 5 ~ 7분까지 가변하여 실험 하였다. 니켈 도금 공정 시간 5분, 니켈실리사이드 형성 열처리 온도 $350^{\circ}C$, 유지시간 1분에서 DIV(Dark I-V) 분석결과 가장 적은 누설전류를 확인하였다. 니켈 도금액 pH 6.5에서 니켈입자 및 구리입자의 균일성이 좋은 최적의 조건임을 확인하였다. 구리 도금 공정 전류밀도 $3.2mA/cm^2$, 시간 5분에서 TLM(Transmission Line Method) 측정결과 접촉 저항 $0.39{\Omega}$과 접촉 비저항 $12.3{\mu}{\Omega}{\cdot}cm^2$의 저항을 확인하였다. 도금법을 이용하여 전극을 형성함으로써 접촉저항 및 접촉 비저항이 낮고 전극 품질이 향상됨으로서 셀의 전류밀도 $42.49mA/cm^2$를 얻을 수 있었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2018.06a
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pp.108-108
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2018
무전해 니켈도금 층은 마모, 마찰, 스크래치, tribology 등에 대한 내구성뿐만 아니라 내식성도 우수하여 산업현장에서 널리 적용되고 있다. 일반적으로 무전해 니켈도금 층의 내구성은 경도 값과 직접적인 상관관계를 가지며, 그 값은 약 $400-500H_V$ 정도이다. 이러한 무전해 도금 층에 대하여 약 $400^{\circ}C$에서 1시간 정도 열처리를 실시하면 경도 값은 약 $800-1000H_V$ 정도로 현저히 증가되고 내구성 역시 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 해양환경에서 발생되는 캐비테이션 침식 부식에 대한 무전해 니켈도금 층의 열처리에 관한 연구는 거의 전무한 상태이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션 침식 부식을 방지하기 위해 무전해 니켈도금 후 다양한 온도와 시간으로 열처리를 실시하여 도금 층의 캐비테이션 침식 부식 특성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 캐비테이션 실험은 ASTM G32 규정에 의거하여 천연해수 내 $30^{\circ}C$에서 $50{\mu}m$의 진폭으로 실시하였다. 그 결과 열처리 적용 시 EN 도금의 표면경도가 현저히 증가하여 캐비테이션 침식 부식 저항성이 상당히 개선되었다.
Proceedings of the Korean Society of Propulsion Engineers Conference
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1994.04a
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pp.10-15
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1994
전기도금 공정에서 발생하는 수소취성은 다량의 수소이온이 강제품에 흡수되어 취화되는 현상을 나타내는 것으로 인장강도 200KSI 이상이 요구되는 항공기용 또는 로켓트 추진기관용 초고강도강에서 크게 문제가 되고 있다. 본 내용은 전기 카드뮴도금 작업시에 발생되는 수소취성에 대하여 간략하게 기술하고. 이 수소취성을 제거하는 방법 및 수소취성을 저게 생성시키는 저취성도금인 Cd-Ti 합금도금의 공정개발 결과를 보고한다. 실험결과에 의하면 도금층의 Ti함량은 0.1-0.7%이며 Ti의 공석에 의하여 Cd 도금에 비하여 저취성을 나타냈으며, Cd-Ti합도금의 내식성은 상대평가인 염수분무시험 결과 Cd도금과 비교하여 소재표면의 부식을 일으키는 붉은녹발생까지의 시간이 500시간으로 보다 높은 내식성을 나타내었다. 그리고 Cd-Ti 합금의 공정표준 및 Ti농도의 관리방법 등을 정리하여 보고한다.
Yun, Yong Hyun;Cho, Nam Chul;Yoon, Dae-Sik;Lee, Tae Sub;Bae, Chaerin
Journal of Conservation Science
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v.33
no.2
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pp.107-120
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2017
This research involves a gilding experiment using plum acid that has previously been reported to restore Geumdongsamjonpanbul excavated from Wolji, Gyeongju. Chromaticity analysis revealed that the yellowness of the samples was high, and the samples treated with acid for more than 10 minutes showed high brightness. SEM studies revealed that the sample subjected to amalgam application and immediate heating was rarely gilded with gold. When the amalgam application time was longer than 36 h, the gold layer observed was uneven. Therefore, the optimum amalgam application time was 12-24 h. EDS analysis showed that mercury content was ~5 wt.% for samples with an acid treatment time of 20 min, lower than that in other samples. Gold gilding was successful for the sample with amalgam application time of 24 h and acid treatment time of 20 min. This sample showed the high-resolution XPS peak corresponding to Au and retains a little Hg compared with the other samples. In other words, experimental and analytical results using plum acid showed that gilding was successful when acid treatment time was 20 min and amalgam application time was 24 h. Based on these results, Geumdongsamjonpanbul excavated from Wolji, Gyeongju can be restored.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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