무전해 니켈도금 층은 마모, 마찰, 스크래치, tribology 등에 대한 내구성뿐만 아니라 내식성도 우수하여 산업현장에서 널리 적용되고 있다. 일반적으로 무전해 니켈도금 층의 내구성은 경도 값과 직접적인 상관관계를 가지며, 그 값은 약 $400-500H_V$ 정도이다. 이러한 무전해 도금 층에 대하여 약 $400^{\circ}C$에서 1시간 정도 열처리를 실시하면 경도 값은 약 $800-1000H_V$ 정도로 현저히 증가되고 내구성 역시 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 해양환경에서 발생되는 캐비테이션 침식 부식에 대한 무전해 니켈도금 층의 열처리에 관한 연구는 거의 전무한 상태이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션 침식 부식을 방지하기 위해 무전해 니켈도금 후 다양한 온도와 시간으로 열처리를 실시하여 도금 층의 캐비테이션 침식 부식 특성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 캐비테이션 실험은 ASTM G32 규정에 의거하여 천연해수 내 $30^{\circ}C$에서 $50{\mu}m$의 진폭으로 실시하였다. 그 결과 열처리 적용 시 EN 도금의 표면경도가 현저히 증가하여 캐비테이션 침식 부식 저항성이 상당히 개선되었다.
무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.
무전해 도금은 석출응력이 낮고 작업하기가 용이하기 때문에 산업분야에 있어서 중요한 역할을 한다. 무전해 도금 공정에 있어서, 니켈금속은 차아인산염, 아미노보레인 혹은 수소화붕소 화합물($HBF_4$)에 의한 니켈이온의 화학적 환원에 의해 도금된다. 환원반응이 진행함에 따라서 도금액 중에서 니켈과 차아인산염 이온은 감소한다. 이에 이러한 이온을 보충하기 위하여 도금액 중에 황산니켈과 차아인산나트륨이 일반적으로 첨가된다. 하지만 축적된 인산염, 황산염, 나트륨과 이외의 물질이 전착 박막의 품질을 떨어뜨리고 도금액은 폐기되기도 한다. 니켈회수 속도는 종래의 50% 이하였던 것이 90%이상으로 향상되었다. 이온교환법은 니켈도금 폐액으로부터 니켈회수에 필요한 친환경적이고 원가절감의 기술이라고 사료된다. 특히, 갈탄이 저렴하고 양이온 교환성능이 뛰어나다. 이유는 -COOH, -OH 등의 기능성 그룹을 갖기 때문이다. Fe-P 화합물은 식물에 유용하지 못하고 마그네슘과 칼슘 기반의 석출물은 저렴하고 취급이 용이하며 비료와 같이 재활용이 가능하기 때문에 일반적인 인의 제거 수단이 될 수 있다. 본고에서는 니켈도금 폐액으로부터 인을 제거하는 데 $Ca(OH)_2$, $CaCl_2$와 $CaCO_3$를 채택하여 인이 제거되는 정도를 비교하였고 니켈회수율을 높이기 위하여 갈탄을 사용하였다.
장축의 내부 크롬도금은 크롬산 용액에 황산을 촉매로 경질의 후막 도금층을 형성시키는 기술로서 산업뿐만 아니라 군사적 목적으로도 널리 사용되고 있다. 대구경의 포신내부에 경질크롬도금을 처리하면 강성과 내마성을 증대시켜 고압의 폭발력에 견딜 수 있다. 탄자의 높은 운동에너지와 탄 폭발로 생긴 고압력에 의해 포신 내부의 크롬도금층이 탈락되는 문제가 있어 도금 공정 전반에 걸친 검토가 이루어졌다. 크롬도금은 탈지, 수세, 전해연마, 에칭, 도금, 수세 및 수소취성제거 등 여러 공정으로 이루어진다. 크롬도금 탈락은 도금의 밀착성과 연관이 있으며, 그 중에 전해연마액의 Fe 농도가 도금 밀착성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 도금부위의 요철상태를 SEM으로 조사하여 도금탈락을 방지할 수 있는 최적의 Fe 농도를 설정하고, 밀착성 시험 등으로 그 효과를 입증하였다.
전기도금 중에서 가장 빠른 시기에 공업화된 것이 은도금이며 귀금속으로서 은의 특성은 장식성과 약품에 대한 민감한 화학특성 때문에 식기나 생활용품에 많이 사용되고 있다. 정보산업의 확대와 함께 전자산업에서 은도금의 수요는 비약적으로 늘었지만, 전도성을 주목적으로 하는 전기 전자산업이 뒤를 이으면서 기계적 특성을 이용한 용도를 들 수 있다. 본고에서는 최근의 습식주석도금의 특성을 중심으로 기술하였다.
최근 이동통신 LED 에너지 자동차 산업분야에서 제품의 고기능화 고성능화를 위한 신소재 개발 및 친환경적인 신공정 개발에 있어, PI 또는 PET와 같은 유연성 소재 위에 선택적 패턴 도금 기술, 고기능성 나노/복합 도금 등이 주목 받고 있다. 또한 전 세계적으로 유해물질의 수 출입 규제 움직임이 강력하게 제기되고 있다. 본 연구에서는 유연성 소재인 PET 위에 친환경적 방법으로 구리를 선택적으로 도금하기 위한 실험을 진행하였다. 준비된 PET 필름 위에 Ag paste를 Screen Printing법을 이용하여 Ag 전극을 패턴하고, 그 위에 무전해 도금방식을 이용하여 Ni과 Cu가 도금 되도록 하였다. Ni 무전해 도금은 pH6.5, 65도에서 시행되었으며, Cu 무전해 도금은 환경규제물질인 포름알데히드 대신에 차아인산나트륨을 사용하여 70도에서, 중성근처의 pH 농도(pH7과 pH8)에서 시행되었다. 이들 다층 박막에 대해 X-ray diffraction (XRD), SEM (Scanning Electron Microscope), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 등을 이용하여 물리-화학적/전기적 특성들을 이용하여 조사 분석하였다.
화석연료의 남용으로 지구 온난화가 심화되어 환경과 생태계변화가 가속화되고 있고, 급속한 산업의 발달과 인류 삶의 질 향상에 따른 에너지 수요가 급증하고 있는 실정에 있으며, 일본 후쿠시마 원전사태로 원자력 에너지의 위험성으로 지구 인류환경은 심각한 국면을 맞이 하고 있어 대체 에너지의 하나로 핵융합 에너지 필요성이 증대되고 있다. 핵융합 에너지 연구 개발은 우리나라에서 KSTAR가 1997년부터 건설하기 시작하여 지난 2007년에 완공되어 지금 운용 중에 있고, 국제적으로 미국, EU, 러시아, 중국, 한국, 일본 인도가 참여하는 ITER 국제 공동프로젝트가 2004년에 건설을 시작하여 프랑스 카다라쉬에 실증 플란트를 건설 중에 있다. 이러한 핵융합 반응을 위해서는 10e-7이상의 높은 진공과 1억$^{\circ}C$ 이상에서 중수소와 삼중수소가 반응하여 발생하는 플라즈마를 제어 할 필요가 있으며, 초고온의 핵융합 플라즈마를 가두고 가동시키기 위해서는 약 12Tesla이상의 고자장 마그넷이 필요하다. 현재 ITER 실증 플란트에 사용되는 고자장 마그넷은 TF (Toroidal Field)코일과 CS (Central Field)코일에 Nb3Sn 초전도선재가 핵심부품으로 사용되고 있으며 ITER프로젝트에서는 약 850톤의 Nb3Sn 초전도선재가 사용될 전망이다. 그 중에서 일본 25%, EU, 러시아와 한국이 각각 20%, 중국7%, 미국8% 할당되어 참여국 대부분은 초전도선재를 전략적으로 공급하고 있다. 초전도 선재의 크롬도금은 1~2 마이크로미터 이하의 균일하고 얇은 도금 두께와 밀착성이 우수한 품질이 요구된다. 일반적으로 크롬도금은 산업현장에서 컨베이어 벨트 방식으로 장식이나, 내식성 및 내마모성의 특성을 필요로 할 때 사용되고 있으나, 선재에 크롬도금을 릴투릴(Reel to Reel) 방식으로 적용되는 경우는 세계적으로 아주 드물다. 핵융합 마그넷의 CICC(Conduct In Cable Conduit)도체를 만들기 위해서는 초전도선재를 이용, 3(Sc 2+OFC 1)$^*3^*5^*5^*6$형태로 연선과 케이블링을 하게 되며, 초전도 선재를 연선하고 케이블링을 할 때 크롬 도금층이 박리될 가능성이 있어 크롬도금 방법과 프로세스를 특별히 고안할 필요가 있다. ITER핵융합로 마그넷의 TF코일은 높이 14m, 폭 9m 최대자장 12Tesla, 최대전류 68kA, CICC도체 직경이 40mm로서 그 초전도 조관/도체 내부에 0.82mm 직경의 Nb3Sn 초전도 선재가 약 1350가닥으로 연선과 케이블링으로 구성되어 있다. ITER 핵융합 마그넷용 초전도 선재의 크롬도금은 마그넷 권선 후 Nb3Sn 초전도물질을 형성하기 위해서 $650^{\circ}C$에서 500시간 열처리를 실시하며 열처리 시 초전도 선재의 소선들 사이에 발생할 수 있는 소착을 방지하고, 초전도 선재에서 발생하는 AC loss를 감소시키며, Quench시 발생되는 열을 쉽게 확산시킴으로써, 초전도 마그넷의 열적 안정성(Thermal Stability) 향상과 필요에 따라서 소선간 통전울 가능하게 한다. 고려제강의 자회사인 케이에이티는 크롬도금 밀착성이 우수하고 도금두께 0.1마이크로 미터 이내 제어가 가능한 얇고 균일한 도금품질을 개발하여 한국형 핵융합 실험로인 KSTAR에 65톤 전량 공급하였고, 크롬 도금된 무산소동 선재 32톤과 초전도 선재 93톤을 전량 ITER 프로젝트에 공급하고 있으며, 2013년도 상반기에는 공급을 마무리할 예정이다.
최근 석유에너지의 고갈과 휴대용 전자기기의 사용의 증가로 고효율의 배터리의 개발이 요구되고 있다. 생체칩에서 부터 전기자동차, 에너지 저장체까지 광범위한 산업군에 걸처 배터리의 개발이 되고 있어 시장규모의 계속적인 성장이 있을 것으로 전망하고 있다. 현재 상용되고 있는 음극 재료는 카본재료(이론 용량 372 mAh/g)이다. 이 카본재료의 특징은 값이 싸고, 표준 환원전위가 낮아 비교적 높은 전압을 낼 수 있다. 그러나 낮은 에너지밀도를 갖으므로 높은 에너지를 필요로 하는 차세대 산업군인 전기자동차 등에는 적합하지 않은 것으로 평가되고 있다. 그래서 더 높은 에너지 밀도를 갖는 다른 재료들에 대한 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 음극 재료로서 주석을 선택해서 연구를 하였다. 카본계열의 음극재료의 질량당 이론 에너지 밀도는 372 mAh/g임에 반해 주석같은 경우는 약 991 mAh/g 정도의 비교적 큰 이론용량을 갖고 있다. 하지만, 주석 등 금속, 혹은 금속 합금을 음극재료로 사용할 경우 많은 양의 리튬이 삽입/탈착되면서 약 300% 이상의 부피변화가 있게 된다. 그러한 과정에서 주석이 분쇄되어 떨어지거나 전자를 제공받는 집전체로부터 떨어지게 되고, 이 과정에서 심각한 에너지 밀도의 손실이 일어나게 된다. 이러한 문제점들을 극복하기 위해 다음과 같은 구조들을 고안하여 도금 공정을 사용하여 음극재료를 제작하여 실험을 진행하게 되었다. 도금법은 대면적을 싼 가격으로 할 수 있으며 원하는 두께 및 모폴로지까지 쉽게 조절할 수 있다. 부피팽창에 의한 스트레스를 최소화하기 위해 도금법을 사용하여 나노구조를 만들어 그에 따른 전기화학적 특성 변화를 측정하였다. 다공성 필름인 AAO 디스크의 한 면에 구리를 sputtering 공정을 사용하여 0.5 um 두께의 seed layer 구리 박막을 형성하고 형성된 구리 박막 위에 도금공정을 이용하여 두껍게 구리를 증착함으로 구리 음극 집전체를 형성한다. 그 후 AAO 구조 안에 주석을 도금하면 AAO의 구조를 따라 주석 나노와이어가 형성이 된다. 마지막으로 NaOH로 AAO를 제거해주면 직경 200 nm, 길이 2 um 정도의 주석 나노와이어를 구리 집전체위에 만들 수 있었다. 배터리의 용량을 측정한 결과 안정한 싸이클 특성과 약 400 mAh/g의 에너지 밀도를 갖는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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