CFC-113 (1, 1, 2-trichloro-1, 2, 2-trifluoro ethane )과 1, 1, 1-trichloroethane은 여러 산업체에서 세정제로서 광범위하게 사용되었으나, 오존층 파괴물질로서 규제함으로써, 대체 세정제의 사용이 불가피하게 되었다. 대체 세정제는 세정성, 경제성 및 안전성을 평가하여 선정하는데, 최근 환경에 대한 관심의 증가로 세정제가 인체 건강 및 환경에 미치는 독성을 평가하는 안전성 평가에 대한 중요성이 부각되고 있다. (중략)
오존층 파괴물질로 규명된 CDC 113의 대체 세정제를 수집하여 실험적인 방법으로 밀도, 표면장력, 굴절지수, 비점, pH, 점도, 인화점, 용해도를 측정하였다. 대체세정제는 크게 수계 세정제, 준수계 세정제, 알코올 및 케톤계 세정제, 할로겐 세정제로 나누어서 측정한 물성들을 비교하였다. 전자산업의 잔자회로기판(PCB)에 사용되는 flux의 주성분인 abietic acid와 각 세정제의 용해실험은 HPLC를 사용하여 용해도를 구하였다. 각 분류별 세정제는 장단점을 갖추고 있으며 최종 사용자는 물성에 의한 세정제의 효율성과 세정방법 뿐만 아니라 안정성, 경제성을 종합적으로 고려해야 한다. 본 연구의 목적은 시판중인 CFC 113의 대체 세정제를 수집하여 물성을 측정하고 비교함으로써 사용자가 원하는 최적의 대체 세정제를 선정하는 데 기본적인 자료를 제공하는 것이다.
몬트리올의정서에 의하여 오존층 파괴물질로 규정된 전자산업의 필수불가결한 세정제인 CFC 113(1,1,2-trichloro 1,2,2,-trifluoroethane)의 사용이 앞으로 규제가 됨에 따라서 대체세정제의 개발이 활발히 진행되고 있다. 따라서 현재 시판중인 세정제의 종류는 상당히 많다. 이 중에서 Axarel 32(DuPont), Cleanthru 750H(KAO Chemical), EC-Ultra(Petroferm)를 선정하여 CFC 113과 세정성능을 비교하였다. CFC 113과 대체세정제의 세정성능 검사방법은 기본적은 물성측정, 재질호환성에 대한 실험, 증발속도의 측정, 오염물질의 제거효율에 관한 실험으로 구성되어 있다. CFC 113과 대체세정제들의 기본적인 물성들은 서로 상이하였다. 대체세정제는 비점이 높고 표면장력과 점도가 CFC 113보다 큰 값을 가지고 있다. 전자산업에서의 로진계 flux를 오염물질로 하고 각기의 세정제와의 용해도를 비교한 결과 비극성 유기물질은 abietic acid에 대한 용해도는 서로 유사하였으나 대체세정제의 경우 극성 유기물질에 대한 용해도는 CFC 113에 비해서 월등히 좋았다. 또한 비점이 낮은 CFC 113의 건조성은 대체세정제와는 비교할 수 없을 정도로 우수하였고 특히 대체세정제 중에서 EC-Ultra는 건조성이 매우 낮았다. CFC 113과 대체세정제에서의 PCB의 구성 재질인 FR4와 Cu-coated FR4에 대한 재질호환성은 거의 비슷하였다. Abietic acid의 제거효율에 관한 실험에서는 초음파 세정에 의해서 우수한 세정효과를 보여 주었으며 침적에 의해 세정에서는 건조성이 좋은 세정제가 유리하지만 초음파 세정에 의해서 대체세정제간의 제거효율의 차이는 거의 없었다. CFC 113의 대체세정제로서 로진계 flux를 제거하는 대체세정제간의 세정성능은 큰 차이는 없으나 최종 세정제로 선정하기 위해서는 세정장치의 적용, 환경문제 및 경제성의 고려가 병행되어야 한다.
불소 화합물인 TFEA (2,2,2-trifluoroethanol)와 HFE (hydrofluoroether)는 분자 내에 염소를 함유하지 않으므로 오존층을 파괴하지 않으며, HFC, HCFC계 세정제에 비하여 지구온난화 영향력도 낮고, 탄화수소계 세정제보다 열적으로 안정하여 차세대 CFC 대체세정제로 주목받고 있다. 이에 따라 본 연구에서는 CFC-113, 1,1,1-TCE, HCFC-141b 등의 오존파괴물질인 염소계 세정제와 차세대 대체세정제인 TFEA, HFE-7100, HFE-7200의 물성과 세정력을 비교 평가하고, 현재 대체세정제로사용하고 있는 IPA, methanol과의 물성, 세정력을 비교 평가하였다. 또한, TFEA를 기초로 하여 alcohols, HFEs와의 혼합 비수계세정제를 제조하고, 이들의 물리적 성질과 세정력을 측정하여 불소계 화합물의 대체세정제로서의 활용가능성을 평가하였다. 그 결과, TFEA와 HFEs는 현재 주요 기간산업에서 사용하는 다양한 오염물지릉 세정에서 염소계 세정제에 비하여 낮은 세정능력을 보여주었지만, 불소를 함유한 화합물이므로 불소함유 오일의 제거에는 우수한 세정력을 보였다. 또한 TFEA와 alcohols 또는 HFEs를 혼합하여 사용함으로써 플럭스와 절삭유에 대한 세정력을 100%까지 향상시킬 수 있어 불소계 화합물을 적절한 용제 또는 첨가제와 혼합하여 혼합세정제로 사용하면, 세정능력이 우수하고 환경친화적인 비수계세정제를 개발할 수 있을 것으로 기대되었다.
본 연구에서는 솔더페이스트(solder paste)로 솔더링후 표면에 잔류하는 플럭스(flux)의 효과적인 세정성능 평가방법 개발을 목적으로 하였다. 솔더링시 플럭스의 퍼짐오차를 줄이기 위해 본 연구에서 고안한 금속치구를 이용하여 1,1,1-TCE 및 플럭스 제거용 몇 가지 대표 준수계 대체세정제에 대하여 세정시간에 따른 플럭스 제거율을 무게측정법으로 측정, 비교하였다. 세정시간 변화에 따른 각 세정제의 세정효율을 측정한 결과 측정값들의 상대표준편차(RSD)가 약 4%이하로 data의 신뢰성이 확인되었다. 따라서 솔더페이스트로 솔더링후 대체세정제의 잔류플럭스의 세정성능 평가시험에 본 연구에서 적용한 금속치구(metal test tool)를 이용한 평가방법이 유력한 방법으로 적용가능할 것으로 판단된다. 그리고 이 평가방법을 적용한 결과 현재 상용화 되어 있는 우수하다고 알려진 몇 가지 대표 준수계 대체세정제 중 ST100SX와 750H가 고활성 플럭스에 대한 세정력이 우수한 성능을 나타냈으나 기존의 1,1,1-TCE에 비해서는 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다.
불소계 화합물인 삼불화에탄올(2,2,2-trifluoroethanol, TFEA)와 수소화불화에테르(hydrofluoroether, HFE)는 성층권의 오존층을 파괴하지 않으며, 수소화불화탄소(hydrofluorocarbon, HFC) 및 수소화염화불화 탄소(hydrochlorofluorocarbon, HCFC)계 세정제에 비하여 지구온난화 영향력도 낮다. 특히, 인화점이 없는 HFE계 세정제는 낮은 인화점을 갖는 탄화수소계 세정제보다 취급에 안전하고 침투력이 우수하여 차세대 염화불화탄소(chlorofluorocarbon, CFC) 대체세정제로 주목받고 있다. 본 연구에서는 불소계 세정제인 TFEL HFE-7100, HFE-7200, HFE-476mec, HFE-449mec-f, AE-3000, AE-3100E와 실리콘계 세정제인 트리플 루로에톡시트리메틸실란(trifluoroetoxytrimethylsilane, TFES)와 헥사메틸디실라잔 (hexamethyldisilazane, HMDS)의 물성과 세정력을 오존파괴 물질인 CFC-113, 삼염화에탄(1,1,1-trichloroethane)와 유해물질인 이염화탄소(methylene chloride, MC) 등의 염소계 세정제, 그리고 현재 대체세정제로 많이 사용하고 있는 이소프로필알코올(isopropyl alcohol, IPA) 등과 비교 평가하였다. 그 결과 TFEA와 HFEs는 일반적으로 발생하는 다양한 오염물질들에 대하여 염소계 세정제에 비하여 낮은 세정능력을 보여주었지만, 불소를 함유한 불소계 오염물의 제거에는 우수한 세정력을 보였다. 그리고 실리콘계 세정제인 TFES와 HMDS도 실리콘계 오염물에 대한 세정력이 우수함을 보여주었다.
CFC 세정제의 제3 세대 대체세정제로 평가되는 수소불화에테르(hydrofluoroether; HFE)는 불소분자를 함유하고 있어 표면장력이 낮고 습윤지수가 커서 미세입자제거와 불소계 오염물 제거에 우수하고 인화점이 없고 건조성이 뛰어난 물성을 가지고 있지만, 유기물의 용해력은 떨어져 유기 오염물 제거에는 효율적이지 못하다. 본 연구에서는 $C_5$계 HFE인 HFE-7100 [$CF_3CF_2CF_2CF_2OCH_3$]와 HFE-mec-f[$CF_3CHF=CF_2OCH_2CF_3$]에 유기물질의 용해력이 비교적으로 뛰어난 isopropyl alcohol (IPA), ethyleneglycol monoether (EG), propyleneglycol monoethylether (PM)를 인화점이 나타나지 않는 최대량을 각각 첨가하여 $C_5$계 HFE 기반의 배합세정제를 제조하여 물성과 여러 종류의 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 실험 결과 $C_5$계 기반의 배합세정제는 단일 불소계 세정제의 여러 가지 물리적 성질의 장점을 가지는 것으로 나타났다. 그리고 $C_5$계 기반의 배합세정제는 첨가된 용제에 따라 약간의 차이는 있지만 대체적으로 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 우수한 세정력을 나타내어 여러 산업세정 분야에 적용가능성을 보여주었다.
세정공정은 여러 산업체의 생산공정에 활용되고 있는 공정으로서 세정과정중 다양한 환경 오염물질을 배출하고 있다. 따라서, 환경 및 안전규제가 국내외적으로 엄격하여짐에 따라 기존의 세정공정에서 사용되었던 세정제를 환경문제나 유해성 문제를 야기시키지 않는 환경친화적인 세정제로 대체하는 것이 절실한 실정이다. 대체세정제를 선정하기 위해서 기존의 세정제에 필적할 만한 세정성을 갖춰야 하지만 세정성 평가방법이 정립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실험실이나 산업체에서 활용 가능한 여러 가지 세정평가법을 정리하여 보았고 국내외 현장 적용사례를 조사 분석하였다.
2,2,2-trifluoroethanol (TFEA)과 hydrofluoroether (HFE)를 혼합하여 비수계 세정제를 제조하고 이들의 혼합비에 따른 물성과 세정성의 영향을 연구하였다. 또한 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제와 빌더를 첨가한 수계 세정제를 제조하고 이들의 세정능력을 비교하여 CFC-113, 1,1,1-TCE에 대한 대체 가능성을 평가하였다. 오염 물질로 수용성이거나 친수성, 지용성이거나 친유성인 각기 다른 플럭스, 절삭유, 그리스, 불소계 오일 등을 선정하고, 세정시간에 따른 오염물질의 중량변화를 비교하여 각 세정제의 세정능력을 비교함으로써 대체세정제로서의 TFEA를 기초로 한 세정제의 적용 가능성을 평가하였다. 그 결과 TFEA와 HFE를 주성분으로 하여 제조한 비수계 세정제는 플럭스와 불소계 오염물에 우수한 세정성을 보여주었지만 그리스 세정에서는 세정성이 떨어졌다. 이에 비하여 TFEA를 기초로 하고 비이온 계면활성제, 가용화제, 빌더 등을 첨가하여 제조한 수계세정제는 일정한 배합 조건에서 플럭스와 그리스 제거에 매우 효과적이었다. 따라서 TFEA를 기초로 한 수계 및 비수계 세정제는 특정 오염물질에 대하여 좋은 세정력을 보여 주어 CFC-113, 1,1,1,-TCE 등의 대체세정제로의 가능성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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