당유자 과피는 차, 한약재 등으로 이용되고 있으나 다양하게 제품화 되고 있지는 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 당유자 과피의 건강 기능성 식품 및 화장품, 식품보존제 등의 활용 가능성을 확인하였다. 당유자 과피 메탄올 추출물을 헥산, 디클로로메탄, 에틸아세테이트, 부탄올 순으로 분획하여 총 페놀 및 플라보노이드 정량 분석과 항산화 활성, 효소 저해활성, 항미생물 활성을 탐색하였다. 총 페놀 및 플라보노이드 함량은 에틸아세테이트 분획물에서 가장 높은 함량을 보였으며 FRAP과 ORAC 실험결과 또한 총 페놀함량과 비례하여 가장 우수한 활성이 측정되었다. 또한 DPPH radical 소거능 실험 결과 에틸아세테이트, 부탄올, 디클로로메탄 분획물은 유의적 차이 없이 가장 높은 활성을 나타내었다. 그러나 디클로로메탄 분획물은 TEAC 값과 tyrosinase 저해 활성이 에틸아세테이트 분획물보다 더 높은 활성을 보였으며 헥산 분획물에서는 superoxide radical 소거능 및 ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 가장 우수한 결과를 보였다. 또한 항균 활성은 디클로로메탄 및 헥산 분획물에서 가장 우수한 효과를 보였다. 따라서 다음의 결과를 바탕으로 천연 기능성 화장품의 소재로는 디클로로메탄 분획물, 건강기능성 식품의 소재로는 에틸아세테이트 분획물, 의약품 및 식품보존제의 소재로는 헥산 분획물을 활용하는 것이 각 제품 개발에 있어 가장 유용할 것으로 사료된다.
본 연구는 유자 과즙 제조시 부산물로 생기는 유자박의 효율적인 활용을 위해 펙틴 물질을 추출하여 그 수율을 측정하였고, 추출된 펙틴의 특성을 조사하였다. 추출용매로서 무기산은 HCl을, 그리고 유기산은 citrate 와 tartrate를 사용하였다. 각각의 용매에 대하여 추출비율을 달리하여 펙틴을 추출한 결과 1:20이 가장 좋은 비율(건조 유자박: 용매, w/v)로 나타났으며, 사용한 추출용액의 최적 농도는 무기산인 경우는 0.05N, 유기산인 경우는 0.1N이었다. 펙틴 추출과정에서 펙틴에 잔존하는 당을 제거하기 위해 95% ethanol로 1차 펙틴을 침전시킨 후, 65% ethanol로 6회 세척하였다. 펙틴의 추출 수율은 0.05N HCl은 18.7%, 0.1N citrate는 15.5%, 그리고 0.1N tartrate는 11.4%이였다. 추출한 펙틴의 DE는 42.97~47.55%로 low methoxyl pectin으로 분류될 수 있으며, intrinsic viscosity는 0.94~2.63의 범위였다. 분리한 펙틴의 당조성은 무기산으로 추출된 펙틴(4.2~4.7%)이 유기산으로 추출된 펙틴(15~19%)에 비하여 arabinose가 적은 함량을 나타내었고, rhamnose, xylose, glucuronic acid, galacturonic acid, galactose 그리고 glucose의 당 함량은 추출된 세 종류의 펙틴에서 큰 차이를 보이지 않았다.
제주도 특산물로 알려진 당유자의 잎을 이용한 연구는 미흡한 실정이며, 특히 용매 농도별로 다양한 생리활성을 측정한 연구는 지금까지 보고되어 있지 않았다. 이에 따라 본 연구에서는 에탄올 농도별로 추출된 당유자 잎에 대한 생리활성을 측정하였다. 수율과 총 페놀 함량은 각각 20% 에탄올, 물 추출물이 가장높은 함량을 가진 것으로 나타났으며 가장 낮은 수율을 보인 100% 에탄올 추출물에서 비교적 높은 페놀 함량이 나타나 수율에 비하여 많은 페놀 함량이 확인되었다. 환원력과 ABTS radical 소거능 실험 결과 물 추출물이 가장 높은 활성을 나타냈으며 80% 에탄올 추출물이 DPPH radical 소거능, ${\alpha}$-glucosidase, ${\text\tiny{L}}$-tyrosine을 기질로 한 tyrosinase 저해 활성에서 가장 우수한 활성을 가진 것으로 나타났다. 또한 ${\text\tiny{L}}$-dopa를 기질로 한 tyrosinase 저해 활성과 지금까지 보고된 바 없는 ADH 및 ALDH 활성에서는 60% 에탄올 추출물이 가장뛰어난 활성을 촉진시켰고 미생물 생육을 억제하는 능력이 60%, 80% 에탄올에서 거의 동일하게 나타났다. 이 결과에서 항산화 효과를 얻고자 할때는 물이나 80% 에탄올로, 그 외 생리활성(${\alpha}$-glucosidase 저해활성, tyrosinase 저해활성, 항미생물 활성, ADH 및 ALDH 활성)에서는 60~80% 에탄올로 추출하는 것이 가장 효과적일 것으로 사료된다. 본 실험의 결과는 당유자 잎을 신소재 개발 원료로서 사용하는데 하나의 기초 자료가 될 것으로 기대된다.
제주산 감귤류 6개 품종에 대한 수확시기별 성분분석 및 품질특성을 검토하였다. 궁천조생, 하귤, 스타치의 경우 과형지수가 $1.14{\sim}1.38$으로 타원형 형태였고 당유자, 지각, 병귤은 과형지수가 $0.89{\sim}1.03$로 거의 구형이였다. 과중은 당유자가 가장 컸고, 그 다음이 하귤, 지각, 궁천조생, 병귤, 스타치 순이었다. 과육율은 궁천조생이 가장 높았으며 그 다음 병귤, 하귤, 스타치, 당유자, 지각 순이었다. 과육율은 궁천조생이 가장 많았고 스타치, 병귤, 하귤, 당유자, 지각 순이었다. 과실이 성숙함에 따라 가용성고형물의 함량은 증가되는 경향이었다. 또한, 당산비도 증가되는 양상이었고, 특히 궁천조생, 병귤은 완숙기 때 다른 품종에 비해 각각 10.39, 7.67로 높게 나타내었다. 산 함량은 하귤, 지각, 당유자, 스타치 품종의 경우 9월 하순에서 1월 중순까지 $3{\sim}5%$ 이상 높게 유지되어 감귤식초와 같은 향미식품으로 이용이 가능하다고 본다. Vitamin C는 스타치에서 77.48 mg/100g으로 가장 많이 검출되었고, 시기별 유의성은 없었다. 품종별 과피의 색도를 측정한 결과 L, a, b값은 성숙함에 따라 증가되는 경향을 보였으며, 11월 하순까지 하귤, 당유자의 과피에서 a값이 음의 값을 나타내어 이 시기까지 착색이 이루어지지 않았고 궁천조생, 스타치, 병귤인 경우 완전 착색이 이루어졌음을 알 수 있었다.
유자의 생리활성 식품 소재로서 검토하기 위해 비타민 C가 첨가된 유자 추출물의 항산화 효과와 암세포 억제활성에 대한 상승효과를 측정하였다. 과육과 과피의 추출물 중에 총 페놀 함량은 각각 건물당 $97.87{\mu}g/mg$와 $121.17{\mu}g/mg$으로서 과피가 과육보다 약 1.24배 높았으며, 총 플라보노이드 함량은 각각 건물당 $0.28{\mu}g/mg$와 $0.59{\mu}g/mg$로서 과피가 과육보다 2.11배 높았다. 전자공여능은 유자 과피의 추출물은 유자 과육의 추출물보다 약간 높았으며, 이들 추출물은 그 자체에 비하여 각각 추출물에 비타민 C를 첨가할 경우가 상승효과는 더 크게 나타났는데, 특히 저농도($30{\mu}g/mL$) 시료보다는 고농도($300{\mu}g/mL$)에서 전자공여능이 크게 증가하였다. 항산화능은 과피 추출물 $1,000{\mu}g$에 비타민 C $500{\mu}g$를 혼합한 경우의 비타민 C $500{\mu}g$ 단독만을 첨가한 경우보다 각각 20분 반응에서 2.6배, 40분 1.5배, 60분에는 1.2배가 높았다. 환원능은 유자 과피 추출물의 $30{\mu}g/mL$와 $50{\mu}g/mL$ 저 농도에서 고농도에서와 비슷하게 아주 높게 나타났다. 유자 과피 및 과육의 추출물로 처리한 간암 세포주에서 다른 암 세포주에 비하여 비교적 항암활성이 높게 나타났으며, $100{\mu}g/mL$에서는 각각 63.8%와 73%를 나타내었다. 유방암 세포주는 모든 시험농도에서 유자 과피의 추출물이 과육 추출물보다 항암활성이 모두 높게 나타났다. 결론적으로 유자 추출물의 항산화 및 항암활성 은 함유되어 있는 페놀과 플라보노이드 성분에 의한 것으로 판단된다.
유자 종류 및 부위에 따라 품질특성을 조사하기 위하여 일반성분, 유리당, 유기산, 비타민C, hesperidin 및 naringin 함량과 항산화 활성을 분석하였다. 유리당을 분석한 결과 총 3종(fructose, glucose, sucrose)이 검출되었는데 과피 중 유리당 함량은 fructose > glucose > sucrose 순이었으며, 과육 중 유리당 함량은 sucrose > fructose > glucose 순이었다. 유자 씨에 함유되어 있는 유리당은 sucrose 뿐이었다. 유기산은 총 5종(oxalic acid, citric acid, malic acid, succinic acid, fumaric acid)이 검출되었는데 과피와 과육에서는 citric acid가 높은 함량을 나타내었으며, 씨에서는 fumaric acid가 높은 함량을 나타내었다. Hesperidin은 무농약 과피가 13.23 mg/g으로 가장 높은 함량을 나타내었으며, naringin은 세 부위 중 과피에서 높은 함량을 나타내었고 그 중 일반 과피(4.62 mg/g)가 가장 높은 함량을 나타내었다(p<0.05). Vitamin C를 분석한 결과 다른 부위에 비하여 과피에 많이 함유되어 있었으며 종류 및 부위에 따라 유의적 차이를 나타내었다(p<0.05). 유기농 과피는 770.02 mg/100 g으로 유의적으로 가장 높은 vitamin C 함량을 나타내었고 씨부분에 적게 함유되어 있는 것으로 분석되었다(p<0.05). 총 폴리페놀 함량은 일반 과피가 0.85 mg/g의 값으로 가장 높은 함량을 나타내었으며, 무농약 과피와 유기농 과피는 각각 0.76 mg/g, 0.68 mg/g으로 일반 과피에 비하여 유의적으로 낮은 함량을 나타내었다(p<0.05). 무농약 씨의 총 플라보노이드 함량은 0.89 mg/g 으로 유자 시료 중 유의적으로 가장 높은 함량을 나타내었으며(p<0.05), 씨가 다른 부위에 비하여 높은 함량을 나타내었다. 일반, 유기농 및 무농약 과피와 과육 간 총 플라보노이드 함량은 유의차를 나타내지 않았다. DPPH 라디컬 소거능에서는 세 부위 중 과피에서 비교적 높은 소거활성을 나타내었는데 그 중 무농약 과피가 101.07%로 가장 높은 소거활성을 나타내었다(p<0.05). 과피 다음으로 소거활성이 높은 부분은 씨로 32.78-33.48%의 값을 나타내었으며, 과육은 10.23-12.14%를 나타내었다(p<0.05). 유기농 과피의 ABTS 라디컬 소거능은 84.47%로 시료 중 유의적으로 높은 라디컬 소거능을 나타내었으며(p<0.05), 일반 과피는 84.04%로 유기농 과피(84.47%)와 일반 과육(83.30%)과 유의차를 보이지 않았다. 씨의 경우 13.53-14.62%로 다른 부분에 비하여 유의적으로 낮은 소거 활성을 나타내었다(p<0.05). 유자는 주로 과피 만을 이용한 유자차 형태로 많이 소비되고 있어 과피를 제외한 나머지 부분들이 폐기되어 왔으나, 본 실험 결과 유자 과피 외에 과육과 씨에도 많은 유용성분이 함유되어 있으므로 유자 생과를 효율적으로 이용한 다양한 식품소재화가 이루어질 것으로 기대하는 바이다.
제주재래종 감귤류의 9종의 미숙과의 naringin, hesperidin, neohesperidin 함량 변화를 분석하고 원료 소재로서의 활용가능성을 검토하고자 하였다. Neohesperidin과 naringin 함량은 '당유자'와 '지각'에서 높았고, hesperidin 함량은 '빈귤'과 '동정귤'에서 높았으나 모두 현재 이들 flavonoid 소재의 상업적 추출에 이용되고 있는 품종들에 비하면 낮았다. 그러나 본 실험에서 수확을 시작한 초기에 각 flavonoid 함량의 급격한 감소가 일어남에 따라 경쟁력 있는 소재의 선발을 위해서는 보다 이른 시기의 미숙과에 대한 검토가 필요하며 특히 '당유자' 및 '지각'의 neohesperidin 및 naringin 소재로서의 활용가능성이 높은 것으로 평가되었다.
남해 유자의 품질 특성을 알아보기 위하여 남해군 설천, 창선 및 이동 지역에서 재배된 개량종 유자의 이화학적 품질 특성을 비교하였다. 유자의 총 중량은 120.51~176.56 g으로 창선 유자가 유의적으로 무거웠으며, 총 중량에 대한 과피의 비율도 가장 높았다. 과피의 표면색은 지역간에 차이가 작았다. 과육의 수분 함량은 시료간에 유의차가 없었으며, 당도는 창선 및 이동 유자가 설천 유자에 비해 유의적으로 높았다. 총 페놀과 플라보노이드 함량은 이동 유자에서 유의적으로 높았다. 유기산은 citric acid 및 malic acid 함량이 창선 유자에서 다소 높았으며, 유리당은 fructose와 glucose는 과피에서, sucrose는 과육에서 함량이 높았다. 유자의 향기성분 중 dl-limonene의 함유 비율이 가장 높았으며, 이동 유자는 57.60%, 설천 및 창선 유자는 각각 71.02%, 73.04%를 차지하였다. 이와같이 남해 지역에서 재배된 유자간에 이화학적 특성의 차이는 토양, 수확시기, 재배 조건 등의 영향이 주된 요인인 것으로 추정된다.
유자쥬스제조시 기초자료로 활용하고자 착즙방법에 따른 유자 착즙액의 특성 및 향기성분을 조사하였다. 부위별 비율은 과육이 39.4%, 과피부분은 43.9%, 종자는 16.7%를 차지하였다. 유자의 중량에 따른 착즙액의 수율은 120g까지 증가하였으나 121g 이상에서는 증가하지 않았다. 원심분리식 착즙방법과 유자를 횡으로 1/2로 절단하여 압착하는 방법을 이용하여 얻어지는 착즙액의 특성중 산도와 투과도는 원심분리식보다 압착식이 높았으며, pH, Brix, 펄프, oil성부상물, 아미노태질소와 수율은 원심분리식이 압착식보다 높았다. 유자착즙액의 유리당은 포도당, 과당, 설탕으로 원심분리식 착즙액이 압착식 착즙액 보다 유리당 함량이 약 2배 높았다. 압착식 착즙액의 경우 총수중기 증류물중 주요향기성분은 dl-limonene, ${\gamma}-terpinene\;{\beta}-farnesene$, sabinene, linalool, ${\beta}-myrcene$, terpinolene이었고, 원심분리식 착즙액의 경우 dl-limonene, ${\gamma}-terpinene$, sabinene ${\beta}-myrcene,\;{\alpha}-pinene$, linalool, terpinolene이었다. 이중 dl-limonene과 ${\gamma}-terpinene$이 전체 향기성분의 $73{\sim}83%$를 차지하였다. dl-limonene은 원심분리식이 인착식보다 약 6% 정도 높았으나, ${\beta}-farnesene$은 원심분리식 착즙액에는 소량 존재하나 압착식 착즙액에는 약 7% 존재하였다. 따라서 착즙방법에 따라 유자의 화학성분 및 주요향기 성분이 차이가 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 유자를 0, 1, 2, 4, 6%로 첨가하여 동치미를 담그고 1$0^{\circ}C$에서 저장하였을 때 동치미 발효숙성 중의 이화학적 및 미생물학적 특성의 변화에 대하여 알아보고 유자가 동치미의 발효 숙성에 미치는 영향을 알아보는데 그 목적이 있다. 1. 발효숙성이 진행됨에 따라 pH는 모든 처리구에서 점차로 낮아졌는데, 유자 첨가구의 pH가 유자를 첨가하지 않은 처리구보다 담근 직후에도 낮았으며, 전반적으로 낮았다. 2. 총산도와 탁도는 발효숙성이 진행됨에 따라 증가하였는데 유자 첨가량이 많을수록 약간 높은 것으로 나타나 다소 빨리 숙성이 일어남을 알 수 있었는데 발효숙성말기인 36일에는 0% 처리구의 수치가 급격히 높아져 0% 처리구와 비슷하였다. 3. 환원당은 발효숙성 15일과 23일째에 가장 많이 증가하였으며 그 후 크게 감소하였다. 4.총 비타민 C는 유자를 첨가한 처리구들이 첨가하지 않은 것 보다 발효숙성 초기에 4배 이상의 많은 함량을 보였으며 유자 첨가량이 많을수록 전반적으로 높은 값을 유지하였다. 5. 발효숙성이 시작되면서 총균수와 젖산균수는 서서히 증가하였다가 감소하는 경향을 나타내었는데 유자 첨가구의 젖산균수가 대체로 높게 나타났으며 2% 첨가구가 마지막까지 높은 젖산 균수를 유지하였다. 본 실험의 결과에서는 전반적으로 유자를 첨가한 동치미의 총 비타민 C함량이 유자를 첨가하지 않은 동치미보다 많았으며, 이화학적 특성에 있어서 발효숙성 초기에는 유자를 첨가한 처리구들의 발효숙성이 다소 빨리 진행되었으나, 발효숙성말기에는 오히려 1~4% 첨가한 동치미가 저장성이 더 큰 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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