금속산화물이 담지된 허니컴 형상의 플라즈마-촉매 반응기를 이용하여 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA) 저감 및 부산물 생성 거동에 대해 조사하였다. 허니컴 형상의 다공질 세라믹 지지체(주성분: ${\alpha}-Al_2O_3$)에 금속산화물로 산화철($Fe_2O_3$) 또는 산화구리(CuO)를 담지시킨 후, 이 촉매가 동축 원통형 전극구조 내부에 위치하도록 플라즈마-촉매 반응기를 구성하였다. 플라즈마 반응에 의한 IPA 분해속도가 매우 빨랐기 때문에 IPA 분해효율 자체는 금속산화물 담지 여부 및 금속산화물 종류에 관계없이 유사한 것으로 나타났으나, 부산물 생성거동은 촉매종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 아세톤, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 메테인, 일산화탄소 등의 유해 부산물 농도는 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$ < $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$ < ${\alpha}-Al_2O_3$ 순으로 높게 나타났다. 유량 $1L\;min^{-1}$, IPA 초기농도 5,000 ppm(산소: 10%), 방전전력 47 W의 조건에서 얻어진 $CO_2$ 선택도는 ${\alpha}-Al_2O_3$, $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$, $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$에 대해 각각 40, 80, 95%로서 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$가 플라즈마-촉매를 이용한 IPA의 산화에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 플라즈마를 단독으로 사용하여 휘발성유기화합물을 분해할 경우 타르형태의 생성물이 반응기에 퇴적되는 문제점이 있으나, 플라즈마-촉매 공정에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았으며 촉매의 활성이 그대로 유지되었다.
CuO의 함량이 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CuO(x)/0.3Al-0.7Ce (x = 2~20 wt%) 촉매를 함침법으로 제조하고 저온 CO 산화반응을 수행하였다. CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매가 반응물 중 수분의 존재 유무에 관계없이 가장 우수한 반응활성을 나타내었다. 수분의 존재는 활성점에 CO와의 경쟁흡착으로 활성점이 감소하여 50% CO 전환율 온도인 $T_{50%}$가 약 $50^{\circ}C$ 고온으로 이동되어 관찰되었다. $N_2O$-적정실험으로 구한 구리 표면적과 CO-펄스 실험으로 계산된 격자산소의 양은 CuO의 함량 증가에 따라 증가하였고, CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매에서 최대화되었다. 이러한 특성 분석결과는 사용된 촉매의 CO 산화반응에 대한 $T_{50%}$의 경향과 잘 일치하였다. 위의 특성분석 결과로부터, CuO(x)/0.3Al-0.7Ce 촉매의 CO 산화반응에 대한 반응성은 구리 표면적과 격자산소의 양과 밀접하게 관련된다고 결론지을 수 있다.
In this study, CeO2 support is synthesized from cerium hydroxy carbonate prepared using precipitation/digestion method using KOH and K2CO3 as the precipitants. The Cu was impregnated to CeO2 support with the different loading (Cu loading=10-40 wt. %). The prepared Cu/CeO2 catalysts were applied to a single stage water gas shift (WGS) reaction. Among the prepared catalysts, the 20Cu/CeO2 catalyst contained 20 wt.% of Cu showed the highest CO conversion (Xco=68% at 400℃). This result was mainly due to a large amount of active sites. In addition, the activity of the 20 Cu/CeO2 catalyst was maintained without being deactivated for 100 hours because of the strong interaction between Cu and CeO2. Therefore, it was confirmed that 20 Cu/CeO2 is a suitable catalyst for a single WGS reaction.
본 연구에서는 휘발성유기화합물의 일종인 아이소프로필 알코올(IPA) 산화에 촉매-플라즈마 반응 시스템을 이용하였다. ${\alpha}-Al_2O_3$로 이루어진 다공성 세라믹에 산화구리를 0.5% (w/w) 담지하여 촉매로 사용하였으며, 촉매상에 직접 플라즈마를 생성시켜 표면이 바로 플라즈마에 노출되도록 하였다. 촉매-플라즈마 공정의 특성을 파악하기 위하여 방전전압 및 온도 변화에 따른 IPA 및 분해부산물의 농도를 측정하였다. 촉매-플라즈마 반응기를 단열시키지 않았을 경우, 전압 17 kV (방전전력 : 28 W)에서 반응기 온도가 $120^{\circ}C$까지 증가하였으며, 유량 $1L\;min^{-1}$ (산소 : 10% (v/v); IPA : 1000 ppm) 조건에서 IPA가 모두 제거되었다. 그러나 $120^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 바람직한 생성물인 이산화탄소 이외에도 아세톤, 포름알데하이드, 일산화탄소와 같은 유해 분해 부산물이 생성되었다. 반면 촉매-플라즈마 반응기 외부를 단열했을 때는 같은 조건에서 반응기 내부 온도가 $265^{\circ}C$까지 증가하였으며, IPA가 대부분 이산화탄소로 산화되었다. 다공성 세라믹에 산화구리를 담지하지 않았을 때는 촉매-플라즈마 반응기를 단열해도 이산화탄소와 일산화탄소가 유사한 비율로 생성되었다. 한편, 플라즈마를 생성시키지 않고 촉매만 단독으로 사용했을 때는(반응온도 : $265^{\circ}C$), 분해된 IPA의 70% 이상이 또 다른 휘발성유기화합물인 아세톤으로 전환되었으며, 이를 통해 촉매 단독공정보다 촉매-플라즈마 복합 공정이 IPA 산화에 더 효과적임을 알 수 있었다.
Single stage water-gas shift reaction has been carried out at a gas hourly space velocity of $150,494h^{-1}$ over $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalysts prepared by a co-precipitation method. Cu loading was optimized to obtain highly active co-precipitated $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalysts for single stage water-gas shift reaction. 80 wt.% $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ exhibited the excellent catalytic performance as well as 100% $CO_2$ selectivity (CO conversion = 27% at $240^{\circ}C$ for 50 h). The high activity and stability of 80 wt.% $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ are correlated to low activation energy and large amount of surface Cu atoms.
열중량분석기와 관형 고정층 반응기에서 $CuO/{\gamma}-Al_2O_3$ 흡수제/촉매의 SOx와 NOx 동시제거 반응특성에 대하여 고찰하였다. $CuO/{\gamma}-Al_2O_3$ 흡수제/촉매의 아황산가스 제거능은 반응온도 $450^{\circ}C$와 담지량 6wt% 이상에서 담체인 알루미나의 반응참여에 의하여 급격히 증가하였다. $CuO/{\gamma}-Al_2O_3$ 흡수제/촉매의 탈질 효율은 반응온도, $370^{\circ}C$에서 최대값을 보였으며 그 이상의 온도에서는 $NH_3$가스의 산화반응에 의하여 반응온도가 증가할수록 제거효율은 감소하였다. 흡수제/촉매 표면에 sulfate가 존재하는 경우 최대 탈질 효율을 보이는 반응온도는 증가하였다. SOx와 NOx 동시 제거반응에서 $CuO/{\gamma}-Al_2O_3$ 흡수제/촉매의 NO제거 활성은 $NH_4HSO_4$와 같은 암모늄염의 생성으로 인하여 크게 감소하였다. SOx와 NOx 동시제거 반응에 있어서 최대의 탈질 효율을 보이는 반응온도는 $SO_2$ 가스의 존재로 인하여 $400^{\circ}C$로 증가하였다.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
가솔린 자동차의 내연기관 배기가스 처리를 위한 촉매로 삼원촉매가 널리 사용되고 있다. 반면 디젤 자동차의 배출 오염 물질 처리를 위해서는 다양한 기술들이 연구개발되고 있다. 디젤 자동차의 특징인 희박연소 조건에서 발생하는 질소산화물의 저감과 제거를 위해 티타니아에 담지된 바나듐 촉매가 상용화되어 있다. 바나듐 촉매를 이용한 질소산화물 저감기술은 암모니아를 환원제로 이용함으로써 대형 디젤 차량에 효과적으로 적용할 수 있다. 최근 활발하게 연구개발이 이루어지고 있는 구리가 이온 교환된 제올라이트 촉매는 초고연비 자동차 개발의 필수 기술로 인식되고 있다. 본 총설에서는 디젤 엔진의 배기가스 중 질소산화물을 효과적으로 제거하기 위한 후처리 기술 중 하나인 암모니아를 이용한 선택적 촉매 환원 반응의 촉매로 사용되는 구리가 이온 교환된 제올라이트 촉매와 관련한 최근 연구개발 동향을 소개하고자 한다.
지구의 오존층 보호를 위해 폐기되는 $CF_3Br$재활용을 위해 $CF_3Br$을 원료로 $CF_3I$와 $C_2F_5I$의 합성연구를 수행하였다. 실험실규모의 $CF_3$I와 $C_3F_5I$의 합성실험장치에서 CuI, Kl, $K_2CO_3$, KF등의 금속염을 활성탄과 알루미나에 담지시킨 촉매를 사용하여 $400~600^{\circ}C$에서 반응을 실시하였다. 반응실험 결과 주생성물은 $CF_3I$와 $C_2F_5I$ 이며 미량의 $C_2F_6$, $CF_4$, $CF_2Br_2$등도 생성되었다. $CF_3I$합성촉매로는 활성탄에 7.5wt% KI와 $K_2CO_3$를 담지시킨 것이 가장 우수한 성능을 나타내었으며 $C_2F_5I 의 합성촉매로는 알루미나에 7.5wt% Cul를 담지시킨 것이 가장 우수하였다. 또한 최적 반응온도는 $500^{\circ}C$ 부근이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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