전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.
전기저항 측정법을 이용하여 단일 탄소섬유의 인장 실험을 실시하였다. 탄소섬유의 전도성을 이용하여 인장하중에 따른 신율과 전기저항 변화도간의 관계를 연구하였다. 섬유 인장 과정동안에 일정 신율 거리상 응력과 전기저항 변화율간의 상관관계를 통계적으로 정리하였다. 결과에 대해 추세선을 그어 섬유의 변형에 따른 거동 모델을 구성하였다. 프레그먼테이션 시편을 이용하여 인장 실험에 따른 인장 응력이 재료 내부로 전달되면서, 시편 내부 탄소섬유에도 인장 응력이 가해져 기지보다 섬유가 먼저 파괴되었다. 이 경우 탄소섬유의 전기저항 변화도를 측정한 결과 값을 탄소섬유의 거동 모델에 대입하여 프레그먼테이션 시편 내부에 있었던 탄소섬유의 거동을 분석할 수 있었다. 탄소섬유의 인장 신율을 예측하고 프레그먼테이션 시편의 실제 신율을 비교하여 섬유와 기지 사이에 발생된 섬유 미끌림 정도를 확인하였다. 섬유 미끌림 정도의 수치가 클 경우, 기지와 섬유 간 계면 상태가 약한 접합의 상태였다. 이러한 결과를 확인하기 위해서 접착일 평가법을 이용하였으며, 두 실험법의 결과, 동일한 경향임을 확인하였다.
마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
$Co_2Z$-type hexaferrite 시편을 다양한 합성법을 이용하여 제조하였다. 수열합성법을 이용하여 M-type, $Co_2Y$-type, $Co_2Z$-type을 제조하였으며, 제조된 M-type과 $Co_2Y$-type을 출발물질로 하여 고상반응법(ball milling)과 수열합성법(hydrothermal)으로 $Co_2Z$-type을 제조하였다. 제조된 시편의 결정구조와 미세구조 자기적 성질은 XRD, FESEM, VSM, impedance analyzer를 이용하여 조사하였다. M-type과 $Co_2Y$-type은 단일상의 결정구조를 얻을 수 있었다. 여러 합성법 중에 M+Y ball milling, M+Y hydrothermal에서 제조한 시편이 $Co_2Z$-type hexaferrite의 단일상과 대체로 일치하는 것을 알 수 있었으며, $Co_2Z$-type의 모든 시편들은 이론적인 포화 자화값(50 emu/g)과 비슷한 값을 나타내었다. 소결한 시편들의 투자율은 시약을 precusor로 하여 제조한 $Co_2Z$-type의 투자율이 가장 높았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율은 낮아졌다. 다른 합성법에서는 열처리 온도에 따른 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 아이솔레이터(Isolator)의 핵심소재로 사용되는 YIG-ferrites를 수열합성법에 의해 초미세 분말로 합성하고, 합성된 분말을 원료로 사용하여 제조 공정된 YIG-ferrites 소결체의 미세구조와 전자기적 특성에 관하여 고찰하였다. 수열합성법(Hydrothermal synthesis method)으로 YIG[ $Y_3$F $e_{5}$$O_{12}$]분말을 먼저 합성하고 Ca, V, In, Al 등을 첨가시킴으로서 $Y_{2.1}$C $a_{0.9}$$Y_{4.4}$$V_{0.5}$I $n_{0.05}$$O_{12}$의 조성을 지닌 시편을 제조하였다. 초기열처리는 30$0^{\circ}C$에서 90$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 15$0^{\circ}C$간격으로 진행하였다.. 그 결과 75$0^{\circ}C$로 초기열처리 하였을 경우 단일 YIG peak가 나타남을 알 수 있었다. 수열합성법으로 제조된 YIG 소결시편의 전자기적 특성은 일반 시약급원료를 사용하여 제조된 소결시편과 비교하여 마이크로파 특성을 평가하였다. 그밖에 YIG-ferrites의 결정성, 미세구조, 자기적 특성, 마이크로파 특성을 XRD, SEM, VSM, Network Analyzer를 이용하여 고찰하였다.여 고찰하였다.다.다.다.다.
상온 25$^{\circ}C$의 증류수에 단일 열충격을 시행한 후 ball-on-3 ball test로 강도를 측정하고 강도의 변화를 관찰하였다. 시편은 상용 알루미나 시편을 사용하였고, disc 형태의 시편에 대하여 열충격 후의 균열의 모양과 강도 시험 후의 균열의 모양을 잉크 침투법에 의해 관찰하였다. 통계적인 파괴 확률방법을 제시하였으며, thermal shock Weibull plot을 이용하여 3점 꺾임 강도와 비교하였다. ball-on-3 ball test 강도에 미치는 인자에 대해 통계학적인 접근을 통해 관찰한 결과, 시편중심에서 균열까지의 거리가 균열 밀도보다 더 큰 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 ASTM의 단일시편법으로 시험해석할 때에 나타나는 가장 큰 문 제점인 균열길이 감소현상의 원인해석과, 균열길이 감소현상을 고려한 균열길이 측정 수정식을 제안하고자 하며, 다음 절차로 연구를 수행하였다. (1) 균열선단의 응력장해석과, 이 응력장해석에 의한 균열길이 감소현상을 해석하였 다. (2) CT와 TPB 시편에서의 균열길이 측정식의 수정식을 제안하였다. (3) 이 수정식의 타당성을 $J_{IC}$ 시험해석을 통하여 검토하였다.다.
-162℃ 초저온 상태의 LNG를 저장하는 저장탱크의 내조는 균열과 같은 결함에 대한 구조 건전성 평가가 필요하다. 전통적인 파괴역학 관점에서는 응력확대계수 K, J-적분 그리고 CTOD를 이용한 단일 매개변수 평가가 주로 수행되어왔다. 그러나 실제 구조에서 발생되는 균열선단은 구조물의 크기, 시편형상 그리고 인장과 굽힘과 같은 하중의 형태에 따라 구속효과의 차이로 인한 영향이 발생하게 된다. 단일 매개변수 파괴역학을 보완하기 위해 다양한 시도가 있었고, 대표적으로 Q-응력법이 있다. 본 논문에서는 비선형 탄성영역의 균열선단 응력장 평가에 적합한 J적분에 Q응력을 유도하여 2 매개변수 접근법을 사용하고자 한다. SENB 시편의 균열비 0.1~0.7 그리고 광폭시편 균열비 0.2~0.6에 시편 균열선단의 응력을 J-Q 평가법을 이용하여 구속효과를 정량적으로 평가 하였다.
경사 코팅법은 증발 물질이 기판에 수직으로 입사하는 기존 코팅방법과 다르게 증발물질이 기판과 $90^{\circ}$ 이하의 경사각으로 입사하도록 하여 코팅하는 방법이다. 이러한 경사 코팅법은 각도를 달리함으로 인해 비스듬한 기둥, 나선형, C-형, S-형, zigzag 구조 등의 정교하고 폭넓은 박막을 형성 할 수 있다. 이러한 경사 코팅법은 경사굴절 광학필터, 선형 편광 등의 광 산업계에서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 경사 코팅법을 이용하여 마그네트론 스퍼터링법으로 Al 박막을 제조하였고 다양한 경사 각도에 따른 조직의 특성과 내식성 등을 평가하고 비교하였다. 기판을 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$, $90^{\circ}$의 다양한 각도로 위치시켜 냉연강판 및 Si 웨이퍼에 단일층 또는 다층으로 Al 박막을 코팅하였다. 박막의 구조를 확인하기 위해 전자현미경(SEM)을 사용하였으며 기판의 위치에 따른 변화를 관찰하기 위해 시편을 좌, 우, 중간으로 구분하여 분석하였다. Al 박막이 단층일 경우 회전각도 $60^{\circ}$에서 치밀한 조직이 관찰되었으며 이것은 표면의 반사도와 표면조도 결과와도 유사하게 나타났다. 다층 박막에서는 회전각도 $45^{\circ}$에서 아주 치밀한 조직이 나타났으며, $3{\mu}m$ 두께로 코팅한 시편의 염수분무 시험 결과 120시간 경과 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이것은 기존의 방법이 약 72시간에서 적청이 발생하는 것과 비교할 때 경사 코팅법으로 코팅된 시편의 내식성이 현저히 향상됨을 나타낸다. 따라서 반응성이 높고 쉽게 산화가 일어나는 철강제품의 부식 방지를 위해 경사 코팅법으로 Al 박막을 제조한다면 치밀한 조직으로 인해 얇은 두께에서도 부식이 발생하는 시간을 연장시켜 제품의 내구수명을 연장시킬 수 있을 것으로 기대된다.
Kim, Dae-Sik;Park, Joung-Man;Jung, Jin-Kyu;Kong, Jin-Woo;Yoon, Dong-Jin
Composites Research
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제17권4호
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pp.61-67
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2004
Micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 단일 basalt 섬유 강화 에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능을 평가하였다. 음향방출 센서로는 PZT 및 고분자 PVDF와 P(VDF-TrFE)를 사용하였고 단섬유 강화 시험법에서 각 센서 종류에 따른 손상감지능을 상호 비교하였다. 고분자 센서는 시편 표면에 부착시키거나 내부에 함침시켜 사용하였지만 PZT 센서는 표면에 부착하여 사용하였다. 고분자 센서를 시편 표면에 부착시킨 경우와 함침시킨 경우 감지능은 비슷하였지만 부착의 경우 debonding 신호가 많아 함침 시키는 방법이 손상감지에 더 효과적이었다. 손상 감지능은 PZT센서가 가장 높았고, 함침 및 부착 모두에서 PVDF와 P(VDF-TrFE) 센서의 손상감지능은 거의 비슷하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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