• Title/Summary/Keyword: 단일상 합성법

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단일벽 탄소나노튜브의 직경 제어를 위한 금 나노입자의 크기

  • Lee, Seung-Hwan;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.02a
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    • pp.544-544
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    • 2012
  • 단일벽 탄소나노튜브는(SWNTs) 전기적, 광학적으로 우수한 특성을 갖고 있어 차세대 나노소자로 많은 각광을 받고 있으며, 그 외에도 다양한 응용 가능성을 갖고 있어서 활발한 연구가 진행 되고 있다. 특히, SWNTs의 전기적 물리적 광학적 특성은 튜브의 직경과 뒤틀림도 (chirality)에 직접적으로 좌우 되기 때문에, 이를 제어하기 위해 세계 각국의 많은 연구들이 활발하게 연구를 진행 중에 있다. SWNTs 직경제어의 한 방법으로는, 튜브합성 시 사용하는 촉매입자와 그로부터 성장하는 튜브의 직경은 서로 유사하다는 점에 착안하여, 합성촉매의 크기를 제어하고자 하는 연구가 본 연구그룹을 포함하여 몇몇 그룹에서 연구를 진행 중에 있다. 본 연구에서는 저융점 금속인 금 나노입자를 합성촉매로 선택하였고, 고온 열처리를 통한 금의 증발을 유도하여 나노입자의 크기를 제어하고, 나아가 SWNTs의 직경을 제어하고자 하였다. 우선, 열처리 온도와 처리압력 등을 조절하여 열처리 조건에 따른 금 나노입자의 크기 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs는 메탄가스를 이용하여 열화학기상증착법으로 합성하였고, 튜브의 다발화(bundling)를 방지하기 위하여, 수평배향 성장이 가능한 ST-cut 퀄츠를 합성 기판으로 사용하였다. 금 나노입자의 크기 및 합성되는 SWNTs의 직경에 관한 특성 평가는 AFM, Raman, TEM을 이용하였다.

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Synthesis parameters of hydroxyapatite preparation by a precipitation process (합성조건이 침전법에 의한 Hydroxyapatite 제조에 미치는 영향)

  • Moon, Sung Wook;Lee, Byeong Woo
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.32 no.3
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    • pp.96-102
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    • 2022
  • Hydroxyapatite (HAp) was synthesized from calcium hydroxide (Ca(OH)2) reacting with phosphoric acid (H3PO4) in aqueous solution. HAp powders were synthesized from extremely high concentration of precursor solutions over 3 M of Ca(OH)2 aqueous suspension using modified process parameters such as phosphoric acid (H3PO4) pouring rate, aging time and post ball milling process. Regardless of phosphoric acid pouring rate, the DCPD (dicalcium phosphate dihydrate) was formed at room temperature and when heated above 700℃, β-TCP (tricalcium phosphate) was synthesized and the amount reached its maximum at 900℃. When the synthesized powder was sintered at 1150℃, β-TCP, a high temperature impurity phase, remained. The single HAp phase without DCPD was obtained from post ball-milled precipitates followed by 3 day aging. For the ball-milled precipitates even without the aging process, the desired single HAp phase without β-TCP could be obtained by heat treatment above 500℃. The post ball milling process provided a convenient route for HAp synthesis.

단일벽 탄소나노튜브의 직경 분포에 미치는 합성 템플레이트 및 공정변수의 영향

  • Gwak, Eun-Hye;Yun, Gyeong-Byeong;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.250-250
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    • 2013
  • 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.

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Synthesis of the BaTiO$_3$ Powders by the Glyscine-Nitrate Process and Its Properties (Part I) (Glycine-Nitrate 법에 의한 BaTiO$_3$ 분말의 합성 및 그 특성(Part I))

  • 박지애;김구대;이홍림;이동아
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.35 no.8
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    • pp.857-863
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    • 1998
  • The BaTiO3 powders extensively used as MLCC (Multilayer ceramic capacitor) in electronic ceramic in-dustry were synthesized by GNP (Glycine-Nitrate process) The powders were prepared using carbonate and alkoxide as starting materials and nitric acid was used as a solvent for starting materials as well as an oxidant for combustion. The BaTiO3 powders were synthesized using different amounts of glycine as a fuel for combustion. The characteristics of synthesized powders were examined with helium pycnometer X-ray diffraction(XRD) Brunauer-Emmett-Teller with N2 adsorption and scanning electron microscopy(SEM). It was found that single phase BaTiO3 could be formed when the as-synthesized powders were heat-treated at 100$0^{\circ}C$ When the glycine/cation molar ratio was 1,2 specific surface area was 24m2/g

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Applicability study of the calculation method for design wave height (다방향 불규칙파를 이용한 천해설계파 계산법의 현지적용성)

  • 전문구;김규한;정승진;편종근
    • Proceedings of the Korean Society of Coastal and Ocean Engineers Conference
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    • 2000.09a
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    • pp.120-125
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    • 2000
  • 연안역의 토지이용이 극대화됨에 따라 연안구조물이나 항만구조물의 축조가 활발히 진행되고 있다. 이를 설계하는데 있어서 무엇보다 중요한 것은 천해설계파 등과 같은 파랑변형계산을 얼마만큼 실현상과 근사시켜 재현할 수 있는지의 여부에 달려 있다. 지금까지의 천해설계파 산정에 있어서는 주로 단일 주파수와 단일 방향에 대한 규칙파해석이 수행되어져 왔으나, 실제해역에서의 파랑은 수많은 주파수와 파향, 파고들이 합성되어 이루어진 다방향 불규칙파랑이므로 실제 해역의 자연현상이 잘 표현되었다고 보기는 어렵다. (중략)

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Synthesis of Ultrafine LaAlO$_3$ Powders with Good Sinterability by Self-Sustaining Combustion Method Using (Glycine+Urea) Fuel ((Glycine+Urea) 혼합연료를 이요한 자발착화 연소반응법에 의한 우수한 소결성의 초미분체 LaAlO$_3$ 분말 합성)

  • Nam, H.D.;Choi, W.S.;Lee, B.H.;Park, S.
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.36 no.2
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    • pp.203-209
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    • 1999
  • LaAlO3d single phase used as the butter layer on Si wafer for YBa2Cu3O7-$\delta$ superconductor application were prepared by solid state reaction method and by self-sustaining combustion process. The microstructure and crystallity of synthesiszed LaAlO3 powder studied using scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffractometer(XRD), specific surface area and sintering characteristics fo powder were investigated by Brunauer-Emmett-Teller (BET) method and dilatometer respectively. In solid state reaction method, it is difficult to obtain LaAlO3 single phase up to 150$0^{\circ}C$ period. However, in self-sustaining combustion process, it is to easy to do it only $650^{\circ}C$. Based on the results of analysis of dilatometer it is easier to obtain high sintering density (98.87%) in self-sustaining combustion process than in the solid state reaction method. This reason is that the average particle size prepared by self-sustaining combustion process is nano crystal size and has high specific surface are value(56.54 $m^2$/g) compared with that by solid state reaction method. Also, LaAlO3 layer on the Si wafer has been achieved by screen printing and sintering method. Even though the sintering temperature is 130$0^{\circ}C$, the phenomena of silicon out diffusion in LaAlO3/Si interphase are not observed.

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Optical Properties of Mn-doped $ZnGa_2O_4$ for FED phosphor (Field Emission Display 응용을 위한 Mn-doped $ZnGa_2O_4$ 형광체의 광학적특성)

  • Sin, Han;Park, Sung
    • Proceedings of the KIEE Conference
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    • 1999.07d
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    • pp.1517-1519
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    • 1999
  • FED용 형광체로 사용되는 $ZnGa_2O_4$를 Glycine Nitrate Process로 합성하여 고상 반응법으로 합성한 $ZnGa_2O_4$ 분말과 비교 분석하였다. 또한 Glycine Nitrate Process로 제조시 Mn의 doping 농도를 변화시키면서 각각의 조성비에 따른 발광특성을 알아보았다. TGA 측정 결과 GNP법으로 합성된 $ZnGa_2O_4$의 경우약 $300^{\circ}C$이상에서 무게감량이 없으며, XRD 상분석 결과 연소반응 후 이미 상형성이 이루어짐을 알 수 있었다. PL측정을 결과 GP(Glycine Nitrate Process)로 제조된 $ZnGa_2O_4$ 분말의 발광효율이 고상 반응법으로 제조된 분말보다 우수하였으며, 균일하고 비표면적이 큰 단일상임이 관찰되었고, 더 작은 에너지와 시간으로 제조할 수 있는 장점이 있었다.

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A Synthesis of Mullite and Cordierite Ceramics by Solution-Polymerzation Route Based on PVA (PVA를 이용한 Solution-Polymerzation 합성법에 의한 Mullite, Cordierite 세라믹스의 합성)

  • 이용석;이병하
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.41 no.2
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    • pp.151-157
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    • 2004
  • Because of the excellent thermal and chemical properties of mullite and cordierite as the stable oxide ceramic materials, they were widely used from engineering materials to electronic materials. Notwithstanding of their high demands, mullite was synthesised because it is not existed in nature. It is also difficult to produce cordierite of fine powder with high purity due to the narrow range of synthetic temperature. Mullite was synthesised by solid state reaction. However, synthesized mullite has been inhomogeneous. Because of the facts, various synthetic methods have been studied so far including sol-gel method. The purpose of this study is to synthesis mullite and cordierite of fine powder with high purity at the lower temperature by solution-polymerization route using PVA as a polymer carrier, which is an economical method by using low cost materials. As a result, mullite and cordierite were produced with mono crystal phase at 1200$^{\circ}C$ and 1250$^{\circ}C$, respectively, and their surface area over 20 ㎡/g.

A Study on the Preparation of $ZnGa_{2}O_{4}$ by Polymerized Complex Method and Solution Combustion Method (착체중합법 및 연소합성법에 의한 $ZnGa_{2}O_{4}$ 합성에 관한 연구)

  • Jun, Ae-Kyoung;Ryu, Ho-Jin;Park, Hee-Dong;Lee, Ik-Mo
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.8 no.7
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    • pp.616-620
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    • 1998
  • Zn_{0.994}Mn_{0.006}Ga_2O_4$ green phosphor powders were synthesized using polymerized complex and solution combustion methods, and their powder and luminescence properties were characterized by XRD, SEM, BET, PL, etc. The properties were compared with those of the powders prepared by a solid state reaction method. The powders prepared by polymerized complex and solution combustion methods showed only a single spinel phase at 50$0^{\circ}C$ and 40$0^{\circ}C$, respectively. Their particle sizes were smaller than that of a solid state reaction method. Emission intensity of the phosphor powders prepared by both methods were highest at 90$0^{\circ}C$ and 40$0^{\circ}C$, respectively.

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Synthesis and high Temperature properties of Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$spinel prepared by oxalate precipitation (Oxalate 침전법의 의한 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$spinel의 합성 및 고온특성)

  • 김세호;이병우
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.10 no.3
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    • pp.239-244
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    • 2000
  • Synthesis and high temperature phase stability of $_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$ $O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel, both the excess lithium and cobalt added, have been studied. The spinel was prepared by oxalate precipitation method as the wet chemical process. Oxalate derived spinel was synthesized by heating of precipitates at temperature lower than $600^{\circ}C$. As a result of the TG-DTA and XRD analysis of prepared and quenched powders, it was found that reversible phase transitions started at temperatures $T_1$, $T_2$$T_{2'}$. The transitions involved weight (oxygen) loss and gain during heating and cooling. The effects of Li excess and Co doping on the spinel lattice constant, phase stability and transition temperatures of the prepared powders are investigated. This study would provide important data for determining the spinel preparation process such as synthesis temperature and cooling speed.

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