탄소나노튜브는 1차원의 구조에 기인하는 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에 응용 가능한 물질로 각광받고 있다. 특히, 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브의 합성은 향상된 특성들을 기대할 수 있으며 다양한 분야로 활용가능하다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용하여 합성과정에서 촉매층의 두께, 아세틸렌 가스의 주입량, 합성온도의 변화가 탄소나 노튜브의 길이와 직경에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 위와 같은 조건에서의 촉매의 구조변화에 초점을 두어 이러한 현상을 이해하고자 하였다. 이러한 결과를 바탕으로 합성조건을 최적화하여 수백 ${\mu}m$ 길이의 결정성이 우수한 수직 정렬된 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다.
담지 방법을 통해 유리 기판 위에 단일벽탄소나노튜브 네트워크를 형성하였고, 코팅 공정변수(담지 횟수, 콜로이드 용액의 농도, 기판의 인출 속도)에 따른 탄소나노튜브 네트워크의 전기적 및 광학적 특성 변화를 관찰하였다. 그 결과 네트워크의 면저항 및 투과도는 코팅 공정변수들에 의해 민감하게 조절됨을 확인할 수 있었다. 탄소나노튜브 네트워크는 매우 균일한 면저항을 보이는 동시에, 가시광선 영역에서 우수한 투과도 특성을 보였다.
본 연구에서는 grand canonical 몬테카를로 전산모사 방법을 이용하여 정사각형 배열을 가지는 단일벽나노튜브에서 나노튜브의 직경과 가장 가까운 튜브들 사이의 거리의 함수로써 수소의 흡착특성을 연구하였다. 그리고 동일한 직경과 간격을 가지는 삼각형 배열을 이용하여 기하학에 대한 영향도 연구하였다. 수소-탄소 그리고 수소-수소의 인력은 단거리 인력의 경우 Lennard-Jones 포텐셜을 사용하였고, 수소-수소의 경우는 정전기적 인력을 저온에서의 양자효과를 고려하기 위해 추가하였다. 194.5 K에서 큰 직경을 가지는 단일벽나노튜브의 경우 Type I과 넓은 간격을 가지는 나노튜브의 경우 흡착과 탈착과정에서 Type IV의 흡착 등온선이 관찰되었다. 200 bar에서 단일벽나노튜브의 중량 수소저장 능력은 미국 에너지부의 목표치에 도달하거나 초과하였다. 그러나 부피 수소저장 능력은 목표치의 약 70%에 해당하였다. 77 K에서는 단일층 형성과 이후 응축 단계가 따르는 두 단계의 흡착이 관찰되었다. 수소는 나노튜브의 내부 표면, 외부 표면, 관 내부의 공간 그리고 나노튜브 다발 사이의 틈새 채널의 순서로 흡착하였다. 1 bar 이하에서도 여러 가지 직경과 간격을 가지는 탄소나노튜브는 중량 그리고 부피 저장 능력이 모두 목표치를 초과하였다.
다양한 분야에서의 차세대 응용이 기대되고 있는 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)의 직경을 합성단계에서 제어할 수 있다면, SWNTs의 전도성을 제어하는 것이 훨씬 수월하게 되어 차세대 나노전자소자의 실현을 크게 앞당길 수 있게 된다. SWNTs의 직경제어를 위한 기초연구로서, 본 연구에서는 나노사이즈 직경의 정렬된 기공을 갖는 제올라이트를 합성 템플레이트로 이용하여 SWNTs를 합성하고, 합성조건 및 제올라이트의 종류에 따른 SWNTs의 직경 변화를 규명하고자 하였다.
탄소나노튜브(CNT)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성으로 인해 차세대 소재로서 관심을 끌어 왔다. 그러나 탄소나노튜브들 사이에는 본질적으로 강한 소수성 상호작용이 내재하여 불규칙한 결합체를 생성하기 때문에 다양한 분야로의 응용이 어려웠다. 본 연구에서는 양친성 가지형 공중합체, poly(vinyl chloride)-graft-poly(oxyethylene methacrylate), PVC-g-POEM를 합성하였고 극성 용매에서 단일벽 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있는 용이한 방법을 제시하였다. PVC-g-POEM는 원자전달 라디칼중합(ATRP)으로 중합되었고 gel permeation chromatography(GPC)와 $^1H$ NMR spectroscopy를 통해 성공적인 합성되었음을 확인하였다. 단일벽 탄소나노튜브는 분산제인 PVC-g-POEM와의 친화력으로 인해 극성 용매 dimethylsiloxane(DMSO)에서 균일하게 분산되었으며 transmission electron microscopy(TEM) 분석으로 단일벽 탄소나노튜브와 PVC-g-POEM의 상호작용으로 생성된 나노복합체의 분산 형태를 관찰하였다. 또한 용매증발 과정을 거쳐 우수한 균질성을 보이는 free-standing 나노복합체 막을 제조하였다.
단일벽 탄소나노튜브와 전기전도성 폴리머로 구성된 복합재 엑츄에이터의 변형율-전압간의 관계식이 유도되었으며, 얇은 복합재 필름 형태의 엑츄에이터의 전기기계적인 작동을 수식화하기 위해서 전기화학적 이온 접근법을 사용하였다. 이 방법은 엑츄에이터의 작동에 대한 이해를 쉽게 할 수 있다. 실험결과와 계산결과는 잘 일치한다. 이상적으로 잘 배열된 단일벽 탄소나노튜브 엑츄에이터는 좋은 반응특성과 작동력을 나타내었다. 작동변위는 나노튜브와 기지인 폴리머의 영향을 받으며, 단일벽 탄소나노튜브는 양의 전압에서는 기지를 보강하며 음의 전압에서는 기지를 수축하게 하는 영향을 미친다. 나노튜브의 배열을 곧게하고, 적절한 전해질과 전압을 선택하면 엑츄에이터의 성능을 최적화시킬 수 있다.
1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
본 연구에서는 수직 가열로(vertical furnace)를 이용하여 $1150^{\circ}C$의 온도에서 섬유형태의 고순도 단일벽 탄소나노튜브(singlewalled carbon nanotubes)를 합성하였다. 탄소나노튜브의 구조에 영향을 미치는 실험 변수인 페로센(ferrocene)의 농도, 혼합용액의 주입 속도, 싸이오펜(thiophene)의 농도, 수소($H_2$)의 주입 양을 조절하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유의 최적화 된 대량 합성 조건을 확립하였다. 또한 각 요인들이 탄소나노튜브의 생성에 미치는 영향에 대해 논의하였다. 분석 결과, 최적화 된 조건에서 1.16~1.64 nm의 직경을 가진 고순도의 단일벽 탄소나노튜브가 다발(bundle) 구조로 정렬되어 있음을 확인할 수 있었다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
일차원 나노구조를 갖는 재료는 크기효과 뿐만 아니라 단결정성, 일차원성으로 인해 새로운 물리적, 화학적 성질과 높은 표면적-부피비 등으로 인하여 많은 관심의 대상이 되고 있다. 일차원 나노구조 중에 특히 GaAs 나노와이어의 경우, 미래의 전자 소자 혹은 광자 소자로서의 잠재력 때문에 많은 연구가 이루어지고 있다. GaAs 나노와이어는 MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition), CBE(Chemical Beam Epitaxy), MBE(Molecular Beam Epitaxy)등의 방법으로 성장시킬 수 있다. 본 연구에서는 아크 방전법으로 합성한 단일벽 탄소나노튜브 템플릿 위에 GaAs를 MBE로 성장시켜 다공성의 GaAs-탄소나노튜브 복합체를 제작하였다. GaAs는 성장온도를 $400^{\circ}{\sim}600^{\circ}C$ 사이로 변화시켜 성장시켰다. 성장온도가 $500^{\circ}C$ 미만일 경우에는 GaAs가 탄소나노튜브 위에서 입상구조로 성장이 되었으며 $500^{\circ}C$ 이상에서는 탄소나노튜브 위에 나노와이어가 성장되었다. 또한, 제작된 GaAs-탄소나노튜브 복합체를 전자 소스로서의 응용가능성을 보기 위해 전계 방출 특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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