Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.
Synchrotron 방사광으로 부터 soft X-ray, 광에너지 300-1200eV, 영역의 특정 파장을 선택할 수 있는 단색화 장치의 설계에 대하여 알아보았다. C.T.Chenㅡ이 새로운 제안에 의해 건설되어 그 성능이 기존의 여러 단색화 장치보다 우수하다고 알려진 Brookhaven National Laboratory의 CEM(cylindrical element monochromator) 형태인 Dragon beam line을 모델로 하여 PLS(Pohang Light Source) 방사광 가속기의 구조에 맞게 광학적 설계시 고려해야할 조건을 조사하였다.
원자로에서 핵분열에 의해 생성된 고에너지 중성자는 감속재를 통해 열평형에 의해 에너지가 낮춰져 통계적 분포, 즉 Maxwell-Boltzman 운동에 따른 에너지 스펙트림을 갖게 된다. 중성자 산란장치는 통상 단색빔을 이용하므로 단색기(monochiomator)를 통해 이 분포에서 특정 파장의 중성자빔을 인출, 즉 단색화한다. 이때 단색기는 각각의 중성자 산란장치에 사용할 수 있는 특정 파장의 중성자빔을 인출하면서도, 파장의 퍼짐을 적절하게 조절하여 높은 중성자속(neutron flux)을 가지며 분해능도 또한 좋아야 한다. 전통적으로 많이 사용하는 단색화 방법은 결정의 내부결함을 유도하여 만든 모자익(mosaic) 결정을 이용하는 것이다. 이 방법은 특정 파장을 얻으면서도 좋은 분해능과 높은 중성자속을 갖는 모자익 결정을 만들기가 어렵고, 한번 결정된 단색기의 특성을 바꿀 수 없는 단점이 있다. 1980년대부터 몇몇 그룹이 거의 완전하게 성장된 단결정 슬랩을 미세하게 구부려서 탄성변형을 주어 effective 모자익 구조를 발생시킨 '구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)' 단색기를 개발하여 특정 목적에 활용하는 시도를 하였다. BPC 단색기는 단색화된 중성자빔을 집속(focusing)할 수 있으며, 결정의 구부림 정도를 조절하고 배치 기하를 바꿈으로써 다양한 특성을 갖는 단색빔을 얻을 수 있는 장점이 있다. 이렇게 단색기의 기하학적 변수를 조절함으로써 회절빔의 집속도와 분해능을 조절할 수 있어서 잔류응력 측정이나 단결정 회절 및 집합조직 측정장치 등에 적용할 수 있다. 본 연구에서는 BPC 단색기의 원리와 여러 배치기하에 따른 빔의 특성을 소개하고자 한다.빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운
본 연구는 한 대의 칼라 카메라와 광학장치를 이용하여 인체의 운동량을 측정하는 시스템에 관한 것이다. 광학을 이용하여 인체의 운동량을 측정하기 위해서는 일반적으로 두 대 이상의 카메라로부터 획득된 영상으로 측정물체에 대한 좌표를 구하는 입체화상법을 사용한다. 제시한 시스템은 서로 다른 색의 칼라필터와 거울을 통과한 두 개의 광경로를 빔스플리터로 중첩시켜서 한 대의 칼라카메라로 영상을 획득하여 분석하는 것으로, 한 대의 칼라카메라가 두 대의 단색 가상카메라 역할을 하는 것이다. 단색 가상카메라는 적색, 녹색과 청색의 세 가지로 본 실험에서는 적색의 밝기가 가장 낮아서 녹색과 청색 가상카메라를 사용하였다. 광학장치를 이용하여 칼라카메라로 획득된 적색, 녹색과 청색별로 8bit인 24bit 디지털영상에서 녹색과 청색 영상은 각각 녹색과 청색의 가상카메라로 획득한 영상이다. 이 영상들을 이진화하여 측정물체를 배경으로부터 분리하고, 이진영상에서 일정한 면적을 지닌 영역의 중심을 측정물체가 영상면에 투영된 좌표로 본다. 녹색과 청색 영상에서 동일한 측정물체에 대한 영상선을 구하고 이들의 교차점을 측정물체의 공간좌표로 하였다. 이 시스템을 이용하여 직립 및 신전자세에서 척추의 형상을 측정하였으며 향후 시스템의 추가적인 개발과 적응분야에 대하여도 살펴보았다.
DMM은 방사광가속기의 백색광으로부터 단색광을 추출하기 위해 두 개의 다층 박막 (multilayer) 거울을 사용하는데, 첫 번째 거울은 Bragg 반사를 통해 분광을 하여 단색광을 생산하는 용도이고, 두 번째 거울은 이 단색광을 반사시켜 지면과 평행하게 출사되게 하기 위함이다. 일반적으로 사용되는 DCM (Double Crystal Monochromator)과의 차이점은, Bragg 반사를 위해 DCM에서는 결정을 사용하는 반면 DMM은 밀도차이가 많이나는 두 종류의 물질을 교대로 쌓아 올린 다층 박막을 사용한다는 것이다. 다층 박막의 주기가 곧 Bragg 반사에서의 d-spacing이 되며, X-선 분광의 목적으로 사용되는 d-spacing은 10-50 $\AA$ 사이이다. DCM이 0.01% 대의 우수한 에너지 분해능을 보이는데 비해, DMM은 1% 정도이다. 이 때문에 출사광의 밝기가 DCM에 비해 100배 밝은 특징이 있어서 에너지 분해능보다 광량이 더 중요한 응용에서 DMM이 사용된다. X-선 영상이나 방사선치료가 바로 이러한 응용에 해당한다. DMM은 포항가속기연구소와 (주) 벡트론에서 공동 설계하였으며, (주)벡트론에서 제작하였다. 그림 1에 DMM의 외형과 내부 구조를 나타내었다. Bragg 각의 조절 범위는 0.24-0.9도 이다. 입사광과 출사광의 수직 방향 offset을 10 mm로 유지하기 위해 두 번째 다층 박막이 수평방향으로 1,000 mm 가량 이동할 수 있어야 한다. 이를 위해 두 대의 고니오미터 stage를 사용하여 각각 첫 번째 및 두 번째 다층 박막의 위치와 방향을 제어한다. 첫 번째 다층 박막을 제어하는 고니오미터 stage는 하부가 전체 프레임에 고정되어 있고, 이 고니오미터의 회전축에서 Bragg 각을 조절한다. 두 번째 다층 박막을 제어하는 고니오미터 stage는 높이방향과 수평방향으로 이동이 가능하다. 다층 박막의 pitch는 고니오미터의 회전축에서 조절한다. 그리고 tilt stage를 사용하여 다층 박막의 roll을 조절한다.
본 연구에서는 현재 대부분 작업자에 의해 수동으로 이루어지고 있는 단색화장치 내 광학 요소간 광학정렬을 높은 반복도와 고속으로 수행할 수 있는 자동화 방안에 대해 논의하고자 한다. 단색 분광기의 시준거울 자동정렬을 위해 CCD센서를 이용한 위상이미지 상관기법을 핵심기술로 사용하였다. 실험결과 약 10초 내에 시준거울을 정밀하게 자동정렬 할 수 있다.
Stray light is the light except the light of the analytic wavelength and the source of measurement error of absorbance. Some experimental results showed that diffractive grating is the major factor of stray light in spectrophotometer. Through the ray tracing with the software tool, classified the paths of the diffractive light from grating and found the range of wavelength which reach the exit slit. The quantity of the stray light(0.025%) is more than the minimum limit of stray light(0.01%) of the single monochromator. A novel optical layout design method, which prevent the reflected rays entering the diffractive grating is proposed.
진공자외선 파장영역에서 광학부품의 분광특성을 측정할 수 있는 중수소광원과 진공단색화장치, 시료챔버 및 광 검출기 구조의 진공자외선 분광반사율계를 제작하였다. 제작된 진공자외선 분광반사율계는 115nm∼330 nm의 분광영역에서 약 3.0${\times}$$10^{-4}$ Pa의 기압에서 작동하였다. 253.652 nm와 184.95 nm의 수은 선스펙트럼으로 진공단색화장치의 파장을 교정하여 그 분해능이 0.012 nm이고, 파장정확도가 $\pm$0.03 nm 임을 확인하였다. 중수소 광원을 이용하여 115 nm∼230 nm 파장대역의 진공자외선 영역에서 여러 가지 광학부품들에 이용되고 있는 재료(MgF$_2$, CaF$_2$, BaF$_2$, SiO$_2$, Sapphire)들의 분광투과율과 반사율을 측정하였다.
Time-of-Flight(TOF) 질량분석기가 설치된 분광분석장치를 이용하여 레이저 공명이온화 분광법으로 극미량의 납을 정량하였다. 납에 대한 극미량 분석을 위해 단색 2광자 공명이온화, 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명 이온화의 세 가지 광이온화 경로가 시도되었다. 이 때, 첫번째 들뜬 준위는 바닥준위로부터 283.3 nm의 파장에 해당하는 6p7s($^3P_1$)준위를 공통적으로 사용하였다. 이들 이온화경로를 통해 여러가지 농도의 납 표준용액을 사용하여 0.1 ${\mu}g$에서 1pg의 영역에 해당하는 검정곡선을 얻었다. 검정곡선으로부터 얻은 본 분석법의 검출한계는 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명이온화의 경우 각각 20 및 10pg 이었다. 또한 각각의 이온화 경로에 따른 이온화 효율도 함께 비교 검토하였다.
Tetra-tert-butyl-tetrapropionyloxycalix (4) arena (C,6H,20s)의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 삼사정계이고 공간군은 P1이다. 단위세포 길이는 a=13.664(5), b=17.585(5), c= 12.863(2)A이며 a=109.33(2), B=111.97(2), r=76.45(3) ˚, Z=2이다. 회절반점들의 세기는 흑연단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Ka X-선(A=0.7107A )을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자 승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2561개의 회절반점에 대하여 0.084이었다. 본 Calixarene은 partial cone conformation을 가져서 세개의 tort-butylphenyl group들과 하나의 tort-butylphenyl group의 상대적인 배열이 다르다. 세개의 propionyloxy group들은 macrocycle로 된 cavity바깥 쪽을 향하여 배열되어 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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