본 Styrene (ST)과 sodium 1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonate (COPS-I)의 무유화 공중합을 다양한 중합조건(ST, COPS-I, KPS, DVB의 농도 및 중합온도)하에서 실시하여, 165~550 nm 입자경 범위의 단분산 라텍스를 제조하였다. 일반적으로 COPS-I와 KPS의 농도, 중합온도, DVB의 농도 등의 변화는 고분자 입자수(입자경), 중합속도, 분자량, 제타전위 등에 밀접한 영향을 미침을 발견하였다. 입자수의 증가는 중합속도와 제타전위를 증가시켰으나 분자량은 감소하였다.
본 연구에서는 크기가 다른 두 종류의 단단한 구형 입자들로 충전된 이분산(二分散) 충전층을 지나는 비압축성 유체 흐름의 투과도를 실험적으로 측정하고 이론적으로 예측하는 문제를 다룬다. 작은 입자에 대한 큰 입자의 크기 비 ${\lambda}$가 1.25와 2인 두 가지 경우에 대해 여러 가지 입자 혼합 비율로 충전층을 만들고 그 공극률과 유체 흐름의 투과도를 측정하였다. 이분산 충전은 입자 크기가 일정한 단분산 충전에 비해 공극률이 감소하고 투과율이 감소하나 입자들의 크기 비 ${\lambda}$나 혼합 비율 ${\gamma}$에 따라 다르게 나타난다. 두 가지 입자의 혼합 비율에 따른 공극률의 변화와 투과율의 변화 형태는 서로 일치하지 않는다. 개별 충전 입자에 걸리는 항력 계산에 기초한 모델을 고안하여 투과도를 예측하는 간단한 이론식을 유도하였고 이 식을 이용한 예측값을 실험 결과 및 선행 연구 결과들과 비교한 결과, 이 이론식에 의한 투과도 예측값이나 입자 혼합 비율에 따른 투과도 변화 경향이 실험값에 가장 근사하였다. 이 이론식을 이용해 이분산 충전층을 지나는 유체 흐름의 투과도를 간단하고 정확하게 예측할 수 있음을 보였다.
SPG (Shirasu porous glass) 원통형 막을 회전 시키는 회전 막유화를 사용하여 칼슘 알지네이트 미소 구체를 제조할 때, 단분산 미소 구체를 제조하기 위한 회전 막유화 공정변수들의 최적 조건을 결정하였다. 회전 막유화의 공정 변수로는 막의 회전 속도, 막간 압력차, 연속상에 대한 분산상의 비율, 알지네이트 농도, 유화제의 농도, 안정제 농도, 가교제 농도 및 막의 세공 크기를 설정하고, 이들 변수로 제조된 알지네이트 미소 구체의 크기와 단분산성에 미치는 영향을 검토하였다. 이 결과 회전 막유화의 공정 변수들 중에서 막모듈의 회전 속도, 유화제의 농도, 가교제의 농도가 증가 할수록 미소 구체의 크기가 감소하였으며, 반면에 연속상에 대한 분산상의 비율, 막간 압력차, 알지네이트 농도가 증가할수록 미소 구체의 크기가 증가하였다. 세공 크기 3.2 ㎛인 SPG막을 사용한 회전 막유화에서 공정변수 조절을 통해 최종적으로 입자 크기가 4.5 ㎛의 단분산 알지네이트 미소 구체의 제조가 가능하였다.
본 연구에서는 액상가압공정을 통해 고체적율의 SiC 입자가 균일 분산된 알루미늄 금속복합재료를 제조하고, 미세조직, 기계적 특성 및 내마모 특성에 대해 분석하였다. 입자크기가 다른 이종 SiC 입자가 약 60 vol.% 이상의 체적율로 균일하게 분산된 SiC/Al7075 복합재료는 단일 SiC 입자로 강화된 복합재료에 비해 체적율이 약 12% 이상 높았으며 압축강도가 200 MPa 이상 증가하였다. 내마모시험 결과 이종 SiC 입자 금속복합재료의 경우 마모너비와 깊이가 각각 $285.1{\mu}m$, $0.45{\mu}m$이며, 마찰계수는 0.16으로 내마모 특성이 가장 우수하였다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
$Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs의 하소과정을 통해 단분산된 $NiO/NiCo_2O_4$ 나노큐브를 성공적으로 합성했다. 단분산된 $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs 나노큐브는 수열합성 반응 시 생성된 핵 들의 '자기조립'에 의해 형성된다. 이때 입자의 자기조립 속도는 온도와 계면활성제인 SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)의 양에 의해 영향을 받으며, FESEM 분석을 통하여 SDBS: 0.25 g, 온도: $60^{\circ}C$에서 단분산된 200 nm의 PBA 나노큐브들을 얻을 수 있었다. 최적의 하소 조건을 결정하기 위해 Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA)를 통해 열적 거동을 확인하였다. 그리고 PBA 전구체 및 $NiO/NiCo_2O_4$ 입자의 형상과 결정성을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscopy(FESEM)과 X-ray diffraction(XRD) 분석을 진행하였다.
Beads mill 분산 공정을 통하여 8 wt%의 나노 사이즈 흄드 실리카(일차 입자크기 12 nm)를 광경화형 아크릴 시스템용 단량체에 분산하여 실리카 분산체를 제조하였다. 이러한 분산체는 유/무기 하이브리드 코팅 재료에 응용이 가능하다고 알려져 있다. 하이드록시기 유무, 용해도 상수(solubility parameter, Sp, 극성도 ${\delta}_p$의 범위; 5.204~6.286($cal/cm^3)^{1/2}$), 분자 크기가 다른 4 종의 단량체를 사용하였다. 극성 용매인 이소프로필알코올(IPA)을 혼합하여 용매가 실리카 분산체의 안정성에 미치는 영향도 관찰하였다. 제조된 실리카 분산체는 레오미터를 이용하여 전단속도에 따른 전단 점도 거동과 주기적 진동흐름 하에서 동적 거동을 측정하여 분산체의 안정성을 유변학적 관점에서 관찰하였다. 단일 단량체계 및 혼합 단량체계 실리카 분산체에서 하이드록시기를 가진 단량체의 함량이 증가될수록 실리카 분산체는 손실탄성률(G")이 저장탄성률(G')보다 큰 입자가 응집되지 않는 안정한 졸의 거동을 나타내었다. 하이드록시기를 갖지 않은 단량체계 실리카 분산체는 분자 크기와 상관없이 입자가 응집되는 겔의 거동을 나타내었다. 단량체에 IPA를 혼합한 실리카 분산체는 IPA의 함량이 증가할수록 안정한 졸의 거동을 보였다.
분산성을 높이기 위한 첨가물이 들어가지 않은 선식을 제조하기 위하여 유동형 과립기를 이용하여 분산성, 용해성, 침강성 등이 개선된 선식을 제조하였다. 선식입자는 200-325 mesh ($45-75{\mu}m$) 사이에 분포하여 미세한 분말로 구성되어 있었고 입도분석기를 이용하여 측정한 입도분포도는 $D_{50}$은 $86.2{\mu}m$, 용적평균입도($D_{4,3}$)는 $123{\mu}m$이었다. 선식제품을 유동층 과립기를 이용하여 내부온도 $40^{\circ}C$, 송풍량 $30-90m^3/h$, 시료량 300 g, 입구온도 $90^{\circ}C$, 분무압은 2.5 bar로 고정하고 바인더량과 과립시간, 건조시간의 조건을 조절하여 과립시료를 제조하였다. 과립시료는 과립화 시간과 건조시간을 합친 처리시간과 바인더로 사용한 증류수 양에 크게 영향을 받는 것으로 나타나 처리시간 20분, 바인더 양 45%일 경우에 원물에 비하여 분산성이 73.46%에서 92.25%로 증가하였고, 습윤시간은 5,000초에서 7초로 현저히 감소하였다. 입자의 침강에 의한 층 분리 현상과 침강성은 원물과 과립 시료에서 거의 차이를 보이지 않았으며 이러한 현상은 습식으로 측정한 용적평균입도($D_{4,3}$)가 원물과 과립시료가 거의 유사한 것으로 확인되어, 과립되었던 입자들이 분산 시에 단일 입자로 쉽게 붕괴되어 원물과 거의 유사한 부력과 침강성을 갖는 것으로 판단되었다. 결론적으로 유동형 과립기를 이용하여 분산성과 용해성이 개선된 선식제품의 생산이 가능하였다.
응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
고분자 기반 복합재료는 가볍고 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 단일 소재가 갖기 어려운 물성을 충족하기 위한 방법으로서 그 수요는 급격하게 증가되고 있다. 그에 따라, 크기가 1-100 nm를 갖는 입자를 고분자 기지에 분산시켜 제작하는 고분자 나노 복합재료에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그리고, 나노입자 강화 복합재의 기지 재료로 열가소성 수지를 사용한 복합재료 연구를 많이 진행하고 있다. 본 연구를 통해 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB)으로 층간 물질을 개질한 유기 나노 점토가 포함된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 기반 나노 복합체를 제조하였다. 다양한 나노 점토 중에서, 질석 (vermiculite, VMT)은 저가이며 풍부한 매장량과 고유의 물성으로 인해 고분자 재료의 기계적 및 열적 특성을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 하지만, VMT의 강한 층간 결합으로 인해 고분자 기지 내에서 박리 및 분산 성능이 낮아 그 활용이 제한되었다. 본 연구에서는 나노 점토의 함유량에 따른 기계적 물성을 인장 시험으로 확인하였고, 나노 점토 입자가 PET 기재 내에 분산되는 정도를 TEM 단면 사진으로 평가하고, 그리고 질소 가스 차단 특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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