분산중합으로 제조된 폴리스티렌(PS) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA(1,6-hexanedioldiacrylate)를 one-step으로 흡수시키고 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 시드 고분자의 분자량, 2) 흡수된 가교단량체와 시드의 중량비, 3) 중합반응속도 등의 변화에 따른 가교고분자 입자의 표면 모폴로지 변화 등을 관찰하였다. 이번 연구를 통해 PS/HDDA계에서는 시드 고분자의 분자량 및 가교단량체 흡수비에 관계없이 가교고분자 입자표면에 분화구 형태의 모폴로지가 관찰되었으며, 이와 같은 표면 모폴로지는 중합반응속도를 조절함으로써 조절이 가능함을 알 수 있었다.
w/o 에멀젼 내에서 균일용액침전반응을 진행시켜 산화아연 미세 입자를 제조하는 실험적 연구를 수행하였다. 질산아연 수용액에 hexamethylene tetramine (HMTA)을 침전제로 첨가한 침전액은 유화제 Span 80에 의해 kerosine과 안정한 w/o 에멀젼을 형성하였다. 얻어진 w/o 에멀젼을 HMTA 분해온도 이상($85^{\circ}C$)으로 가열하여 w/o 에멀젼 내에서 균일용액 침전반응을 진행시키면 산화아연 입자들이 제조되는 것을 확인하였다. 이렇게 제조된 산화아연 입자들은 이중분산 (bi-modal distribution)을 갖는 영역이 존재하기도 하였으나, 균일용액침전법에 비하여 높은 초기 아연농도와 높은 수율에서도 입자가 작고 입도분포가 비교적 좁은 산화아연 입자들을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 탄산화법으로 침강성 CaCO$_3$분말을 제조하고 제조된 CaCO$_3$현탁액의 분산안정성을 연구하였다. CaCO$_3$현탁액의 pH 변화와 고분자전해질 PMAA와 PAA의 첨가에 따른 입자크기, 유동학적 특성(점도), zeta potential 및 현탁액의 침강속도 등을 측정하였다. 탄산화법에 의해 약 0.1$\mu\textrm{m}$ 크기와 비표면적이 23.57$m^2$/g인 단분단 calcite형 CaCO$_3$분말을 제조하였다. pH가 11인 CaCO$_3$현탁액에 0.01 wt% PMAA가 첨가된 경우에 우수한 분산안정성을 나타내었는데 이는 CaCO$_3$입자표면에 PMAA의 흡착에 의한 electrosteric 안정화기구와 CaCO$_3$입자들 사이의 정전기적 반발력에 의한 것으로 판단된다. PMAA와 PAA 첨가량 변화에 따른 pH 6, 9, 11의 CaCO$_3$현탁액의 침전높이를 측정한 결과 PMAA와 PAA의 농도가 0.15 wt% 부근에서 분산안정성을 보였는데 이는 CaCO$_3$입자들 사이간의 분산제에 의한 뚜렷한 경계를 갖는 흡착층이 형성되었기 때문으로 생각되며 따라서 CaCO$_3$현탁액의 최적 분산안정성을 위해서는 적절한 pH 조절과 PMAA 및 PAA의 첨가가 필요함을 알 수 있다.
이방성 입자는 독특한 물리적 특성 때문에 다양한 분야에서 발표되고 있다. 여기서, 이방성 도토리구조 나노 입자를 제조하기 위해 새로운 동적 상분리 방법이 도입된다. 동적 상분리 방법은 용제 증발 및 무용제에 의한 침전으로 구성된다. 하부층은 비용매 희석제로서 물을 공급함으로써 제어되며, 상부층의 상분리는 휘발성 용매의 확산 및 증발에 의존한다. 이 상태에서, 도토리 형 입자가 제조되었다. 물이 채워진 밀폐된 상자(자발적 상분리)하에서, 단분산 폴리스틸렌 입자가 합성되었다. 동적 상분리와 자발적 상분리가 공존할 때, 캡과 입자의 크기가 변경되었다. 또한, 폴리스틸렌 용액의 부피는 입자 형상에 영향을 미친다. 독특한 구조가 다양한 응용 분야에 활용될 수 있기 때문에 멤브레인 기반의 제어된 물 공급과 같은 첨단 기술이 개발되면 단분산의 도토리와 같은 입자가 제조될 수 있을 것이다.
[ $2.1\;{\mu}m$ ]입자경의 단분산 PBA seed를 이용한 2단계 분산중합을 seeded batch process 와 seeded semi-continuous process를 이용하여 다양한 형태의 PBA/PMMA composite 미립자를 제조하였다. Batch process의 경우 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지는 중합 분산매인 methanol/water 비와 중합 2단계에서의 PBA seed/MMA단량체의 비에 따라 크게 영향을 받으며, methanol/water 중합분산매중 물의 량이 증가함에 따라, 그리고 중합 2단계에서 MMA단량체량이 증가함에 따라 PBA와 PMMA간의 상분리현상이 심화되어 구형의 입자로부터 egg, snowman, confetti, peanut와 같은 비구형의 PBA/PMMA composite 입자들이 제조되었다. Semi-continuous process의 경우 단량체 부가시간을 조절함으로서 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지가 변함을 발견하였고 특히, 단량체의 결핍된 조건하에서 구형의 PBA(코어)/PMMA(쉘) composite 라텍스가 제조되었다.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
$St\"{o}ber$ process를 이용하여 단분산 콜로이드 실리카를 제조하였다. 초기물질인 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 $NH_4OH$, 에탄올 및 증류수의 함유량을 조절하여 100 nm급, 200 nm급, 300 nm급 크기의 단분산 실리카 입자를 제조할 수 있었고, 제조된 실리카 입자는 Scanning Electron Microscope(SEM) 및 laser scattering particle analyzer를 통해 관찰하였다. Dipcoating 공정을 이용하여 제조된 300 nm 크기의 콜로이드 실리카의 자기 배열성(self-assembly) 형성에 관한 연구를 진행하였다. 다양한 코팅 공정 변수(표면장력, 표면전하, 입자의 함유량)의 조절을 통하여 dip coating시에 자기 배열성 단층막(monolayer)을 형성해 낼 수 있는 조건을 최적화하였고, SEM으로 관찰해 본 결과, 최적 조건 상태에서 비교적 넓은 영역 (1.5 mm ${\times}$ 1.5 mm)에서 hexagonally ordered packing된 콜로이드 입자 결정 단층막을 얻을 수 있었다.
Monodisperse aerosols containing spherical particles of known size, shape and density are the most widely used to calibrate particle-size measuring instruments and to determine the effects of particle size on the sampling device. However, these tests are time-consuming because monodisperse aerosols with different particle sizes are generated and tested in a series of experiments. Polydisperse aerosols may be used to determine the calibration or to simulate equipment under controlled laboratory condition. (omitted)
SPG (Shirasu porous glass) 관형 막이 설치된 회분식 막유화 장치를 사용하여 단분산 칼슘 알지네이트 미립자를 제조하기 위한 막유화 공정변수의 최적조건을 결정하였다. 막유화의 공정변수로는 연속상에 대한 분산상의 비율, 알지네이트 농도, 유화제의 종류와 농도, 안정제 농도, 가교제 농도, 교반속도, 막간 압력차 및 SPG 막의 세공크기로 설정하고, 이들 변수가 제조된 알지네이트 미립자의 입자 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 연속상에 대한 분산상의 비율, 막간 압력차 그리고 알지네이트 농도가 증가할수록 미립자의 크기가 증가하였다. 반면 유화제의 농도, 교반속도 그리고 가교제의 농도가 증가할수록 미립자의 크기가 감소하였다. 세공 크기 $2.9{\mu}\textrm{m}$인 SPG막을 사용한 경우 막유화의 공정변수 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기 $6{\mu}\textrm{m}$, 크기 분산도 1.1인 단분산 알지네이트 미립자의 제조가 가능하였다.
단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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