미소인장시험을 통해 304 스테인리스 스틸 판재 위에 증착된 DLC 박막의 안정성을 평가하였다. 모재의 소성 변형과 함께 코팅 층의 손상이 발생하기 시작하는데, 작은 규모의 모재 변형 시에는 인장축의 수직방향으로 박막의 균열이 발생하지만, 모재의 슬립변형이 발생하기 시작하면 인장 축과 $45^{\circ}C$의 각도를 갖는 슬립 면을 따라 필름의 박리가 발생하였다. DLC박막의 박리면적으로부터 필름의 접착력을 평가할 수 있었으며, 필름의 합성 전에 실시하는 Ar 플라즈마 스퍼터링 세척시간이 길수록 그리고 세척시 기판에 인가되는 전압이 높을수록 필름의 접착력은 향상되었다. 이러한 변화는 스테인리스 스틸 모재와 Si 접합 층간의 계면특성이 향상되면, 필름의 전체 접착력을 증진시킬 수 있음을 보여주고 있다.
다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon, DLC) 필름은 비정질 재료로서 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가지고 있으며, 낮은 마찰계수와 높은 탄성률 등으로 인해 많은 분야에서 응용이 연구되고 있는 재료이다. 그러나 DLC 필름이 이러한 우수한 특성이 가지고 있음에도 불구하고 수 GPa에 이르는 높은 압축 잔류 응력으로 인해 응용에 제약을 받고 있다. 이러한 압축 잔류 응력이 상당한 값에 이르게 되면 기판의 구속에서 벗어나게 되어, 기판으로부터 떨어지게 되고 굽힘을 받게 되는 delamination buckling 현상이 일어나기도 한다. 본 연구에서는 높은 잔류 응력으로 인해 자연적으로 발생하는 buckling 현상과 식각 과정을 통해 인위적으로 기판의 제한으로부터 필름을 완화시키는 freehang 방법을 이용하여 필름이 기판에 접착되는데 필요한 에너지를 평가하려고 한다. 본 실험에서는 rf-PACVD 장비를 이용하여 필름을 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -100~700 Vb로 변화를 주었으며, 합성압력은 9mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 메탄(CH4)이고, 아르곤(Ar)을 이용하여 모든 실험에서 동일하게 기판을 전처리 하였다. buckling 현상을 관찰하기 위해 사용된 기판은 slide glass이고, freehang을 제작하기 위해 사용된 기판은 (100) p-type Si wafer 이다. freehang 제작시 사용한 식각 용액은 KOH(5.6mol)이며 외부 요인을 제거하기 위해 7$0^{\circ}C$ 항온조를 사용하였다. Buckling 된 필름과 freehang은 광학 현미경과 전자 주사 현미경에 의해 관찰되었으며, 사인 함수 형태의 곡면을 가지고 있었다. 또한 freehang 제작시 각각의 주기와 진폭을 통해, 필름과 기판사이의 계면에너지와 buckling 되면서 새로 생성된 두 표면에너지 차이를 구할 수 있게 되고, 이를 통해 접착에너지를 평가할 수 있었다.
End hall type 이온건을 이용하여 다층 다이아몬드상 차본(DLC) 필름을 M2 steel 기판 위에 합성하였다. 다충 다이아몬드상 카본 필름은 순수 DLC 필름과 실라콘 함유 D DLC 필름의 조합으로 구성되어 있으며, $C_6H_6$ 및 수소 희석된 30% 를 사용하여 증착 하였다. 생성된 DLC 박막의 조성은 $C_6H_6$과 $SiH_4$ 가스의 비를 조절함으로써 변화시켰으며, 250 kHz의 고주파 전원을 바이어스 전원으로 사용하여 박막의 물성을 변화시켰다. DLC 박막의 두께와 다층의 구조 및 종류(2충, 4충)는 코팅 공정의 실험 변수로서 변화시켰다. 직경 3 mm의 루비볼을 사용하여 ball-on-disk 방식으로 마모 시험을 행하였으며, 하중은 490 g, 500 rpm에서 상대습도를 5 % 이하와 80 % 이상으로 변화시켜가며 시행하였다. 100,000 cycle 회전 후 측정된 시편의 마모상태는 5 % 이하의 습 도에서 4층 구조의 박막이 2충 구조의 박막보다 2배 이상 낮은 마모률을 보였으며 그 값은 각각 $2~3{\times}\;10^{-8}\;\textrm{mm}^3/rev$와 $1~2{\times}\;10^{-7}\;\textrm{mm}^3/rev$로 나타내었다. 80% 이상의 습도에서도 마모률의 변화는 저습에서의 경우와 유사하였다. 또한 Si함유 DLC 다층 박막이 저습 및 고습에서 더욱 안정한 마찰 마모 거동을 보였다.
13.56MHz를 사용하는 r.f.PACVD(Plasma assisted chemical vapor deposition)방법 으로 다층 다이아몬드상 카본(DLC)필름을 Si wafer기판 위에 합성하였다. 다층 DLC필름은 2.5$\mu$m두께의 순수한 DLC필름과 0.2$\mu$m두께의 Si이 함유된 Si-DLC필름으로 구성되었으 며, ball on disk type의 tribometer를 이용하여 대기 중에서 다층 DLC필름의 마모거동을 고 찰하였다. 표면층으로 합성된 Si-DLC필름내의 Si함량이 증가함에 따라 다층 DLC필름과 AISI52100 steel ball 사이에 0.1 이하의 낮은 마찰계수를 유지하는 기간이 증가하였다. 44,000cycle과 158,400cycle의 마모실험 후 측정된 다층 DLC필름의 마모율은 각각 $2.5\times10^{-8}\sim1.8\times10^{-7}\textrm{mm}^3$/rev.과 $7.1\times10^{-9}\sim1.8\times10^{-8}\textrm{mm}^3$/rev.로 나타났다. 158,400cycle의 마모실험 후 측정된 마모율은 내마모 특성이 우수한 DLC필름보다도 2배 정도 우수한 것으로 나타났 다. 마모시험에 의해 형성된 debris의 조성을 분석한 결과, 이런 낮은 마찰계수와 우수한 내 마모 특성은 steel ball의 wear 표면을 덮고 있는 Si oxide debris층의 형성에 따른 결과로 판단되었다. 또한, 이러한 steel ball의 wear scar표면에 형성된 debris층을 제거하여도, 새로 운 Si oxide debris층이 wear scar표면에 다시 생성되어 낮은 마찰계수를 유지하고 있었다.
다이아몬드상 카본(DLC) 필름은 경도가 높고, 마찰계수가 낮다는 장점을 가지고 있기 때문에 내마모성 코팅이나 윤활성코팅에 응용을 위한 연구가 활발히 진행중이다. 하지만 마찰계수가 주변환경에 매우 큰 영향을 받는다는 단점이 있다. 이러한 단점은 DLC필름의 응용에 대한 저해 요인이 되며, 이 점을 보완하기 위해서 DLC 필름에 Si을 첨가하는 연구들이 진행되고 있다. 본 실험에서는 r.f-PACVD 법을 이용하여 Si이 첨가된 DLC 필름의 주위 환경 변화에 따른 마찰특성의 변화를 연구하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H)과 희석된 Silane(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 Silane과 벤젠의 첨가비율을 조절하여 필름내 Si의 함량을 조절하였고, 증착시 바이아스의 전압은 -400V로 하였다. 마찰테스트는 Ball-on-Disk type의 조건에서 대기, 건조공기, 진공의 세가지 분위기에서 마찰테스트를 실행하였다. 실험결과 마찰계수는 건조공기, 대기, 진공의 순으로 증가하였고, 필름내에 포함되어 있는 Si의 양이 증가할수록 마찰계수는 낮고 안정한 값을 나타내었다. Tribochemiacal 분석과, ball과 track의 전자현미경 사진 분석 결과, 진공에 비해서 건조공기와 대기중에서 마찰계수가 낮은 것은 DLC 필름내에 마모 track 중심부에 Si-C-O 계의 화합물이 형성되어, 이 화합물이 마찰계면에 존재하여 마찰계수를 낮추었음을 확인하였다. 그리고 대기중에서 실험한 경우, 습기의 존재로 인해 마모입자가 볼의 표면에서 엉김으로써 건조공기의 상태에서 보다 높은 마찰저항을 갖게 됨으로 인하여 마찰계수가 높아짐을 알 수 있었다.a)는 as-deposit 상태이며, 그림 1(b)는 45$0^{\circ}C$, 60min 열처리한 plan-view TEM 사진이다.dical의 영향을 조사하였으며 oxygen radical의 rf power에 따른 변화는 OES(Optical emission spectroscopy)를 사용하였다. 너무 적은 oxygen ion beam flux나 oxygen radical은 film의 전도도 및 투과도를 저하시켰고 반면 너무 과도한 flux의 증가 시는 전도도는 감소하였고 투과도는 증가하는 경향을 보였다. 기판에 도달하는 oxygen ion flux는 faraday cup을 이용하여 측정하였으며 증착된 ITO film은 XPS, UV-spectrometer, 4-point probe를 이용하여 분석하였다. 때문으로 생각되어진다. 또한, 성장 온도가 낮아짐에 따라 AlGaN의 성장을 저해하기 때문으로 판단된다. 성장 온도 변화에 따라 성장된 V의 구조적 특성 및 표면 거칠기 변화를 관찰하여 AlGaN의 성장 거동을 논의하겠다.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.는 현저하게 향상되었다. 그 원인은 SB power의 인가에 의해 활성화된 precursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품
DLC(Diamond-like carbon) films possess high hardness, low friction coefficient, and good wear resistance. Due to these properties, DLC films have been used extensively in magnetic hard disk industry. The objective of the present study was to investigate the influence of environmental condition on the tribological behavior of DLC coated hard disk. It is found that the tribological characteristics of DLC films are strongly affected by relative humidity and temperature. Specifically, the friction coefficient increases with increase in temperature at relative humidity of 50%. However, at 20% and 85% RH the effect of temperature was not significant. Also, the degree of wear could be observed using an AFM.
An experimental study was performed to discover the effect of environment on the tribological behavior of Si-incorporated diamond-like carbon(Si-DLC) film slid on a steel ball. The films were deposited on Si(100) wafers from radio-frequency glow discharge of mixtures of benzene and dilute silane gases. Experiments using a ball-on-disk test-rig was performed under vacuum, dry air and ambient air conditions. It was observed that coefficient of friction was decreased as the environmental condition changes from vacuum, to dry air. It was also observed that the coefficient of friction decreased with increasing silicon concentration in the film. Chemical analyses of debris suggested that the low and stable friction coefficient is closely related to the silicon rich oxide debris and the rolling action.
An experimental study was performed to discover the effect of environment on the tribological behavior of Si-incorporated diamond-like carbon(Si-DLC) film slid on a steel ball. The films were deposited on Si(100) wafers by a radio-frequency glow discharge of mixtures of benzene and dilute silane gases. Experiments using a ball-on-disk test-rig was performed in vacuum, dry air and ambient air conditions. It was observed that coefficient of friction decreased as the environment changed from vacuum, to dry air. Chemical analyses of debris suggested that low and stable friction is closely related to the formation of silicon-rich oxide debris and the rolling action.
DLC 필름은 바이오 적합성, 특히 생체 적합성이 뛰어나기 때문에 바이오 코팅분야에서 널리 이용된다. 많은 연구 결과에 의하면 세포와 장기 등이 바이오 재료 표면에 적절히 접합할 수 있도록, 재료 표면을 산소나 질소를 이용하여 플라즈마 처리로 초친수성 표면으로 개질하고 있다. 하지만, 시간이 지남에 따라서 친수성 표면은 점차 재료의 표면 처리 전의 성질인 소수성을 회복하게 된다. D실제 생체에 적용하기 위해서 이러한 시효 효과에 대한 정확한 평가가 이루어져야 한다. 따라서 산소와 질소 플라즈마 처리 후의 친수성 성질이 소수성 성질로 변해가는 거동을 조사하는게 중요하다. 13.56 MHz의 plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) 법을 이용하여 DLC와 Si-DLC를 500 ${\mu}m$ 두께의 P-type 실리콘(100) 기판에 증착하였다. 박막 증착 과정에 사용한 기체는 벤젠과 희석된 silane이 사용되었다(SiH4/H2=10:90). 박막 증착은 -400 V의 바이어스 전압을 인가하였으며, 이때 증착 압력은 1.33Pa으로 일정하게 유지하여, 두께 $0.55{\pm}0.01{\mu}m$로 증착하였다. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 법을 이용하여 실리콘 함량을 측정하였으며, 증착 된 Si-DLC의 실리콘 함량은 0~4.88 at. %였다. 이후에 질소와 산소 플라즈마를 이용하여 챔버 압력을 1.33 Pa로 유지하여, -400 V의 바이어스 전압을 인가하여 10분간 표면 처리를 하였다. 표면 처리된 DLC와 Si-DLC 표면 위에서의 물방울(water droplet)의 젖음각을 20일간 측정하였다. 플라즈마 표면 처리 된 모든 시편에서 초기 젖음각은 $10{\sim}20^{\circ}$의 친수성 성질을 보였지만, 점차 젖음각이 상승하여 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC를 제외하고는 5일이 지나면서 거의 소수성 표면으로 회복되었다. 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC의 경우, 젖음 각 측정 기간(20일) 동안 $15^{\circ}$ 미만의 친수성 성질을 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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