본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.
페놀성 화합물들은 단백질이나 금속 이온들과 결합하는 성질을 지녀 식품분야에서는 영양 저해물질 혹은 갈변의 원인물질로 알려져 있으며 또 이들물질이 상수원에 유입시 염소와 결합하여 악취나 발암물질을 형성하는 등 환경적으로 유해한 물질로 알려져 있다. 그러나 최근에는 이들 물질들의 항미생물 효과, 항암효과 등이 밝혀짐에 따라 유용한 물질로 이용될 가능성이 매우 높아졌다. 이들 물질들의 제거 또는 회수는 곧 유해물질의 제거 혹은 유용성분의 분리의 의미가 된다. 따라서 본 실험에서는 연속식 고정층 흡착을 다성분계 페놀산 용액에서 행하여 실제 흡착공정에 적용시 필수적인 자료인 파과곡선 및 파과점을 nonlinoar curve fitting방법을 이용하여 산정하였다. 흡착질의 종류가 증가할수록 파과곡선의 적합성은 점점 낮아졌으며 흡착속도에 있어서는 gallic acid가 가장 빨리 파과점을 지나고 ferulic acid, p-coumaric acid의 순으로 나타났다. 이들 결과로부터 다성분계에서의 연속식 고정층 흡착은 흡착제와 흡착질간의 ionic strength와 흡착질간의 분자량의 차이가 흡착량과 파과속도에 영향을 미치는 것으로 생각된다.
본 논문에서는 웨이블릿에 의한 원 영상의 주파수 성분들을 스케일링에 의한 해상도 변화를 이용하여, 여러개의 서브밴드들로 나누어질 수있다는 성질을 이용하여 각각의 서브밴드들을 이용하여 워터마크를 삽입·검출하는 기법을 제안하고 있다. 보통 디지털 워터마크는 크게 주파수 영역 워터마크와 공간 영역 워터마크의 두 가지 분야로 분류될 수 있다. 주파수 영역 워터마크는 영상 데이터를 주파수 공간으로 변환하고 그 주파수 영역들 중에서 인간의 시각에 덜 민감한 성분에 워터마크를 삽입하게 되고, 이는 인간 시각 시스템을 더 효과적으로 활용한 것으로 인간시각으로 감지할 수 없는 영역인 고주파수 성분에 워터마크를 삽입하게된다.
웨이브렛 변환은 신호나 영상을 분석하기 위한 다해상도 분해기법으로 사용되어 왔다. 웨이브렛 변환영역에서 신호는 스케일과 위치상의 크기로 표현된다. 이 변환영역에서는 신호나 영상의 주파수 성분들이 각각의 스케일에 따라서 분리되어 나타난다. 또한 각 변환영역은 신호나 영상의 공간적인 특성을 상당부분 포함하고 있다. 이러한 웨이브렛 변환의 특성은 푸리에 변화에 기초한 방법과는 달리, 에지와 잡음성분을 효과적으로 분리할 수 있는 정보를 우리에게 제공해 준다. 본 논문에서는 웨이브렛 변환영역의 각 스케일 특성과 공간적인 특성을 이용하여 영상의 잡음성분을 제거하였다. 잡음제거 기법의 성능평가를 위해 Wiener 필터링 방법과 비교하였다.
본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.
농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.
Zirconium titanate($Zr_xTi_{1-x}O_2$)와 같은 다성분계 금속산화물의 박막을 형성함에 있어 비교적 저온에서 박막성분 간의 정확한 조성조절이 이루어지며 균일한 박막특성을 같게 하는 새로운 박막제조 공정방법을 제시하였다. 이 공정방법은 우선 다성분계 금속산화박막을 구성하는 단성분계 금속산화막들을 적층식구조로 형성하여 적절한 열처리로 고상확산 반응을 통한 단일상 다성분계 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 연구에서는 단성분계 산화박막층을 형성하는 방법으로 나노두께의 박막을 형성할 수 있는 능력과 두께조절성이 우수한 PRTMOCVD(pulsed rapid thermal metalorganic chemical vapor deposition) 법이 개발 적용하였다. PRTMOCVD 법으로 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께를 제어하면서 교차로 적층시킨 후 $850^{\circ}C$의 질소분위기에서 30분간 열처리를 통한 박막간의 상호확산을 통해 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 다성분계 산화박막을 형성하였다. 박막내의 Zr과 Ti의 조성은 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께로 조절하였다. 형성된 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 박막에 대한 상세한 물성을 분석하였다.
특정 원자 중심의 정보를 제공해주는 고분해능 고상핵자기 공명 분광분석(NMR)은 현무암질 마그마를 포함한 대부분의 자연계의 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조 분석에 적합하다. 본 연구에서는 일차원과 이차원 고상 NMR을 이용하여 현무암질 마그마의 모델 시스템인 CMAS (CaO-MgO-$Al_2O_3-SiO_2$) 비정질 규산염의 조성에 따른 원자 구조의 변화를 규명하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 모든 조성에대해 $^{[4]}Al$ 피크가 지배적으로 나타나고 이는 $Al^{3+}$이 네트워크 형성 이온으로 작용한다는 것을 지시한다. $X_{MgO}$가 증가함에 따라 피크 위치가 음의 방향으로 4.7 ppm 이동하며 이는 조성에서 Si의 상대적인 양이 증가할수록 $Q^4$(4Si)가 증가하는 것을 의미하고 이를 통해 Al 주변의 산소가 모두 연결 산소(BO, bridging oxygen)임이 확인되었다. $^{17}O$ NMR 실험 결과 비정질 $CaMgSi_2O_6$에 있는 비연결 산소의 상대적 양이 $CaAl_2SiO_6$에 있는 비연결 산소보다 정성적으로 많은 것이 확인되었다. 모델 사성분계 비정질 알루미노규산염에 대한 $^{17}O$ 3QMAS NMR 실험결과 Al-O-Al, Al-O-Si, Si-O-Si의 연결 산소와 {Ca, Mg}-NBO의 원자 환경이 구별되며 이 실험 결과는 자연계에서 나타나는 다양한 조성의 다성분계 비정질에 대해서도 이차원 3QMAS NMR 실험을 이용하여 원자구조를 규명할 수 있는 가능성을 제시한다.
이 논문은 데이터 큐잉 알고리즘과 의약품 빅데이터를 통해 약품 성분-성분 간의 정보와 질병-성분 간의 정보를 지원함으로써 의약품 다약제 복용 시 부작용이 발생 가능한 약물 정보를 사용자에게 제공하기 위한 시스템을 제안하고 구현한다. 또한, 의약품 성분에 더하여 복용이 금지된 의약품, 공급업체, 유통업체의 정보 등을 제공함으로써 의료 전문가뿐만 아니라 일반 사용자의 의약품 복용에 대한 불안감을 덜어줄 수 있다. 제공되는 대표적인 정보는 두 가지 약물 사이에서 일어나는 부작용, 특정 의약품의 주성분과 효능, 동일한 제약회사에서 제조된 의약품, 만성 질환 환자가 주의해야 할 약품 성분 정보이다. 앞으로, 희귀병 약이나 신약에 대한 정보를 수집하여 데이터를 업데이트하는 것이 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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