The bimodal porous carbons were synthesized by using imprinting method with templates of SBA-15 particle and silica sphere and applied as supporting materials for the electro-catalyst of polymer electrolyte fuel cell (PEFC). The silica spheres with diameter size of 100 nm and SBA-15 particle having 200 nm -250 nm diameter and 700 nm -900 nm length were synthesized in this work. The bimodal porous carbons (S100) were prepared by using the silica spheres and SBA-15 as templates and mesophase pitch as a carbon source. The PtRu nanoparticle of ca. 1.9 nm were supported on the bimodal porous carbon support and the resulting PtRu/S100 catalysts was tested by the cyclic voltammetry. The use of bimodal porous carbon showed in comparable electro-catalytic activities with commercial catalyst. Though unclear effects of bimodal porosity of supports could be obtained in the scope of this study, morphological advantage in electrical conductivity can be considered on the electro-catalytic activity.
The synthesis behavior of nanoporous silica aerogel in the macroporous ceramic structure was observed using TEOS as a source material and glycerol as a DCCA(dry control chemical additive). Silica aerogel in the macroporous ceramic structure were synthesized through a sono-gel process. The wet gel in the macroporous ceramic structure were aged in ethanol for 72 h at $50^{\circ}C$. The aged wet gel was dried under supercritical drying condition. The addition of glycerol has a role of giving the uniform pore size distribution. The reproducibility of aerogel in the macroporous ceramic was improved in the glycerol(0.05 mol%) added to the silica sol and TEOS : $H_2O$=1 : 12.
Ambient drying sol-gel processing was used for monolithic silica ambigels in the temperature range of $130-250^{\circ}C$. A new method of mesopore ambigels, which mean the aerogels prepared by ambient pressure drying process synthesis, is suggested at first. This method includes two important approaches. The first point is that $SiO_{2}$ surface modification of wet gel was performed by trimethylchlorosilane in n-butanol solution. This procedure is provided the silica gel mesopore structure formation. The second point is a creation of the ternary azeotropic mixture water/n-butanol/octane as porous liquid, which is effectively provided removing of water such a low temperature by 2 step drying condition under ambient pressure. The silica aerogels, which were prepared by ambient pressure drying from azeotropic mixture of water/n-butanol/octane, are transparent, crack-free and mesoporous (pore size ${\sim}$ 5.6 nm) with surface area of ${\sim}$$923{\;}m^2/g$, bulk density of $0.4{\;}g/cm^3$ and porosity of 85 %.
Nanoporous silica aerogels with various surface modifiers were prepared by ambient drying process. Tetraethylorthosilicate (TEOS) were used a raw material. Ambient drying process for various surface modifier was studied in the point of view of a crack-free monolith and thin films and low cost. Various kinds of surface modifiers like as hexamethyldisilazane (HMDSZ), trimethlychlorosilane (TMCS), methlytriethoxylsilane (MTES), and methlytrimethoxysilane (MTMS) were studied in order to enhance hydrophobicity for the silica aerogel. Surface modified aerogels were evaluated by FT-IR, TG, BET, SEM and wetting angle measurement. Homogeneous and crack-free aerogels were obtained by modifying the HMDSZ and the TMCS. However silica xerogel was obtained when modified with MTMS, MTES.
본 연구에서는 하수슬러지 가스화 고형 잔류물(GSRs)의 순환자원 활용 가능성을 검토하기 위해 대상제품에 대한 물성평가 및 물리적 분리를 수행하였다. 먼저, 본 연구에 사용된 GSRs는 수도권매립지관리공사를 통해 공급되었으며, 일반적으로 GSRs는 수 mm 입자크기의 다공성 펠릿 형태이었다. 또한, 부분적으로 검은 부분은 미연소 및 가스화되지 않은 탄소로 확인되었으며, 평균 탄소 함량은 5%였다. 또한 실리카, 알루미나, 산화인의 성분이 전체 함량의 70% 이상이었다. 습식분쇄 생성물은 금속성분이 단체분리되어있음 확인하였다. 금속성분과 비금속성분의 물리적 분리가 필요하여 최종적으로 부유선별에 적합한 것으로 결정하였다. 이에, 상대적으로 많은 양의 비금속성분이 농축된 금속 성분을 분리하기 위해 양이온 및 음이온 계면활성제를 선택하여 분리 특성을 확인하고자 하였다. 결과적으로, 금속성분 분리보다 실리카, 알루미나, 인 등 비금속 성분의 농축이 더 용이할 것으로 기대된다. 따라서, 가스화 처리된 하수슬러지 잔재물의 물리적 처리에 가능함에 따라 분리산물에 대한 재활용 방안 제안에 따라 순환자원으로서 잠재성이 있을 것으로 판단된다.
광미를 이용하여 다공성 세라믹 비드를 제조한 후 NOx/SOx 제거용 촉매 변환기로 응용하였다. 변환기 표면에 코팅처리된 촉매 지지체는 합성한 메조포러스 실리카(SBA-15)를 사용하였다. 다공성 세라믹 변환기의 내부 구조는 기공과 기공이 서로 연결되어 있는 3차원 망상구조이며 기공율은 80%로 나타났다. 또한, 촉매 변환기의 비표면적은 SBA-15 코팅 전 0.8 $m^2/g$에서 코팅처리 후에는 55 $m^2/g$으로 크게 증가하였다. NOx/SOx 제거 실험은 다공성 세라믹 촉매 변환기 표면에 $V_2O_5$와 $V_2O_5$, CuO를 함께 담지한 것으로 실시하였다. NOx 전환율은 $V_2O_5$/CuO 변환기가 $V_2O_5$ 변환기에 비해 약 10% 정도 높게 나타났다. 또한, $V_2O_5$/CuO 변환기는 반응온도 $350^{\circ}C$, 공간속도 10000 $h^{-1}$, 산소농도 5%에서 NOx 95%, SOx 90% 이상의 전환율을 각각 나타냈다.
난초를 키우는 화분에 보습용으로 사용되는 다공성 화산석을 2-3 mm크기로 파쇄한 후 $600^{\circ}C$에서 1시간 태워서 가연성 물질 을 제거하고 IN의 염산용액으로$60-70^{\circ}C$에서 2시간 이물질을 녹여댄 후 세척할 경우 효모 고정화에 적당한 담체를 얻을 수 있었다 이 때 염산 용액 대신 NaOH 용액을 세척용액으로 사용 할 수 있으나 담체 구성성분의 용출이 있을 수 있으므로 용액 농도, 처리온도 및 시간에 주의하여야 한다 이렇게 제조된 담체 는 기공의 크기가 $15-80\mu\textrm{m}$이고 충전 밀도는 0.4-0.6 g/mL 였으며 $SiO_2$가 주성분이었고, $Al_2O_3$가 소량함유되어 있었으며, CaO, MgO가 미량 함유되어 있었다. 이 담제의 구조와 효모 고 정화 능력을 국내외 기업에서 제조한 실리카 및 알루미나 재질 의 담체의 경우와 비교한 결과 고상포말법으로 제조한 실리가 담체의 구조 및 고정화능력($5{\times108}$ cells/mL bed)과 비슷한 결 과를 보여 효모 고정화용 담체로 손색이 없었다.. Cordierite 담체 와 알루미나 담체는 고정화능이 실리카 담체의 50% 이하로 낮 았는데 이는 기공의 표면이 매끄럽지 못했기 때문으로 효모가 쉽게 흡착하기 위해서는 가능한 한 매끄러운 표면이 바람직하다 는 사실을 알 수 있었다.
다공성 실리카표변에 폴리에틸렌이민과 글루타르 알데히드로 전화당 효소를 고정화시키고 자당과 에 탄올로부터 메틸 프룩토시드를 합성한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 다공성 설리카를 폴리에틸렌이 민으로 표면처리하여 얻어진 고정화 담체는 그 다공 성 구조와 표면화학적 특성이 효소의 고정화에 적합 하여 전화당 효소에 대한 고정화 함량 120mg/g, 활 성도 lOOD/mg을 얻어 배당체의 합성반응에서 필요 로 하는 고정화 촉매를 제조할 수 었었으며 고정화 담체 표변에 형성된 폴리에틸렌이민 피막은 효소 부근에 친수성 분위기를 유지하여 높은 효소활성을 나 타내었고 에틸 프룩토시드가 효소에 접근하여 가수 분해되는 반응을 억제하여 메틸 프룩토시드의 수율 과 농도를 크게 증가시켰다. 자당과 메탄올 수용액 으로부터 메틸 프룩토시드를 합성한 결과, 자당 농도 O.291mol/l , 메탄올 농도 30%(v/v), 반응온도 $25^{\circ}C$, pH 4.8, 효소활성도 2U/ml일 때 자당의 전화 율 91.2%, 에틸 프룩토사드 농도 27.0g/l , 그 평균 수율 55.9%을 얻었으며, 위의 연구결과로부터 고정화 효소에 의한 배당체의 합성반응이 연속생산공정 으로 연구개발 될 수 있을 것으로 기대된다.
점토를 이용한 나노 다공성 촉매 제조를 목적으로 $Ni^{2+}$ 이온으로 피복된 $SiO_2$ 나노 졸 입자를 2차원 충상점토 화합물의 층간에 삽입, 가교화 시켜 비표면적 및 다공도가 우수한 $NiO-SiO_2$ 가교화 점토($NiO-SiO_2$-PILM)를 합성하였다. 나노 크기의 실리카 졸 입자는 tetraethyl orthosilicate(TEOS)를 가수분해하여 합성하였고, 여기에 $Ni^{2+}$ 수용액을 첨가한 다음 NaOH 용액을 적정하여 $Ni^{2+}-SiO_2$ 혼합 나노 졸입자를 완성하였다. 이렇게 제조된 혼합 졸 용액을 1wt%의 점토 수분산액에 첨가하여 $60{\circ}C$에서 5h 이온교환 반응을 통해 층간에 삽입, 수세, 건조 후 $40^{\circ}C$에서 2시간 열처리 하므로써 다공성 가교화 점토를 제조하였다. 나노 졸 입자의 가교화에 따라 점토의 층간거리($d_{001}$)는 $45{\AA}$ 정도 크게 증가하였고 $600^{\circ}C$까지도 다공구조가 안정하게 유지되었다. 또한 질소 흡착-탈착 등온선 분석 결과 비표면적($S_{BET}$)이 최대 $760m^2/g$으로 다공 구조가 매우 잘 발달되어 있음을 확인하였고, $NiO-SiO_2$ 졸 가교화 점토의 경우 $NiO-SiO_2$ 나노입자가 층간에 이중층으로 배열되어 있음을 알 수 있었다.
비타민 C(L-ascorbic acid)는 강한 항산화성, 피부에 대한 높은 안전성으로 인해 피부의 노화방지, 미백, 주름 개선 등의 기능성 화장품 원료로써 많은 관심이 있는 물질이지만, 화학적으로 매우 불안정하여 쉽게 산화, 분해되므로 화장품 제형으로 포함시키는데 곤란한 문제가 있다. 본 연구에서는 비타민 C 의 안정성에 대한 단점을 보완하기 위하여 생체 및 피부 친화성이 우수한 무기물을 사용하여 비타민 C 를 캡슐화(encapsulation)한 분말상의 유-무기 복합물질 Vitabrid-C 를 합성하고, 이를 함유하는 피부 미백용 트윈케익 파우더를 개발하였다. 우선 Vitabrid-C 는 수용액상에서 비타민 C 를 수화된 산화아연(ZnO)으로 1 차 캡슐화하여 나노입자를 형성시키고, 그 표면을 실리카(silica)나노 입자로 한번 더 코팅하여 표면의 껍질이 다공특성을 갖는 분말을 제조함으로써 완성하였다. 이렇게 제조된 Vitabrid-C는 순수 비타민 C 에 비해 우수한 안정성을 보였으며, 캡슐 내 비타민 C 가 서서히 방출되는 서방특성을 발휘하였다. 또한 Vitabrid-C는 입자의 크기가 미세하고 균일하여 트윈케익 처방에 용이하게 적용할 수 있었다. Vitabrid-C와 순수 비타민 C의 생화학적 동등성에 대한 평가는 tyrosinase 억제능(L-DOPA oxidase 억제) 및 DPPH항산화 실험을 통하여 비교하였다. 트윈 케익 처방에 적용된 Vitabrid-C 에서 비타민 C 의 피부 투과경향을 Franz diffusion cell 법을 이용하여 확인하였다 또한 Vitabrid-C가 포함된 트윈케익을 건강한 피부를 가진 25 세 이상되는 여성의 전박에 색소 침착을 유도한 후 피부색 개선 효과 평가를 통해 임상적 효능을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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