Spherical mesoporous silica particles, of which main pore diameter was 3.8 nm, were successfully prepared by spray pyrolysis from aqueous silicic acid. The effect of precursor concentration, reaction temperature, and the addition of urea and PEG on the particle diameter and pore properties such as pore diameter, total pore volume, and specific surface area were investigated by using FE-SEM, particle size analyzer, and nitrogen absorption-desorption analysis. With an increase of the precursor concentration from 0.2 M to 0.7 M, the average particle diameter, total pore volume, and specific surface area of the porous silica particles increased from 0.56 to $0.96\;{\mu}m$, 0.434 to $0.486\;cm^3/g$, 467.8 to $610.4\;m^2/g$, respectively. Within the temperature range $(600\;^{\circ}C{\sim}800\;^{\circ}C)$, there was no significant difference in the pore diameter, total pore volume, and specific surface area. In addition, the addition of urea as an expansion aid led to slight increases in particle diameter, pore diameter, and specific surface area. However, when the polyethylene glycol (PEG) as an organic template was used, the total pore volume of porous particles increased dramatically.
Polypropylene의 농도와 코팅 막의 건조 온도 및 나노실리카의 첨가량의 변화 등 polypropylene 박막 제조를 위한 공정 변수들이 박막의 표면 형상 및 특성에 미치는 영향을 연구하였다. Polypropylene의 농도가 30 mg/mL인 경우에 $30^{\circ}C$의 건조 온도로 90 min 동안 93 mTorr의 진공 조건으로 최대 접촉각 $154^{\circ}$를 갖는 초소수성 polypropylene 박막을 얻을 수 있었다. 용매 휘발을 위한 진공 오븐에서의 건조 온도가 증가함에 따라 박막의 거칠기가 감소하여 접촉각이 낮아지는 효과를 가져왔다. Polypropylene-실리카 복합막은 박막 내에 나노실리카의 함유량의 증가에 따라 박막 표면이 미세 다공성 구조에서 미세 구형 구조물로 변환되면서 접촉각의 증가로 초소수성 표면 특성을 보였다.
지표-지각환경을 구성하는 지질매체의 구조와 성질의 정량적-체계적 이해를 위한 예비연구로, 매질을 구성하는 입자의 모양, 크기, 충전 밀도가 공극 구조의 특성과 매질의 성질에 미치는 영향을 알아보기 위해 입자의 모양이 구형인 글래스 비드와 모양이 불규칙한 실리카 젤을 이용하여 입자 크기와 공극률이 서로 다른 다양한 다공성 매질을 준비하였고, 핵자기공명 현미영상을 이용하여 약 $50\;{\mu}m$의 분해능으로 삼차원 영상을 획득하였다. 분석 결과, 지름 약 0.2~1.3 mm 크기의 입자로 구성된 다공성 매질의 비표면적은 2.5부터 $9.6\;mm^2/mm^3$, 공극률은 0.21에서 0.38, 투수율은 11.6에서 892.3 D이며, 이는 일반적인 미고결 샌드가 갖는 값의 범위에 해당된다. 비표면적, 공극률, 투수율의 관계는 Kozeny 식에서 예상된 경향과 비교적 일치하였다. 상자집계 프랙탈 차원은 공극률, 비표면적과의 관련성이 높으며, 공극률이 0.29~0.38일 때 비표면적이 약 2.5부터 $6.0\;mm^2/mm^3$까지 증가할수록 프랙탈 차원이 2.6에서 3.0까지 선형으로 증가하며, 공극률이 0.21~0.28일 때 비표면적이 약 2.5부터 $9.6\;mm^2/mm^3$까지 증가할수록 프랙탈 차원이 2.5에서 3.0까지 선형으로 증가한다. 실제 다공성 사암에 포함된 유체의 삼차원 구조를 핵자기공명 현미영상으로 영상화하였고, 이에 대한 비표면적은 $0.33\;mm^2/mm^3$, 공극률은 0.017, 투수율은 30.9 mD, 상자 집계 프랙탈 차원은 1.59로 계산되었다. 본 연구에서 제시된 것과 같이 핵자기공명 현미영상은 다양한 다공성 매질의 삼차원 공극 구조를 영상화할 수 있고, 삼차원 공극 구조에 대한 상자집계 프랙탈 차원은 본 연구에서와 같이 다양한 공극 구조에 대해 분석이 가능하며, 다공성 매질의 이동 특성을 나타내는 매개 변수들과 지진파 감쇠 등에 대한 조절 인자로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
이 연구에서 우리는 3차원 계층적 나노구조화된 유/무기 복합 표면을 가진 소수성 코팅/필름을 제조하는 방법을 제안한다. 먼저 근접장 나노패터닝(PnP)이라 불리는 첨단 포토리소그래피 기술을 통해 에폭시 기반의 대면적 3차원 정렬 나노다공성 템플릿을 준비하였다. 이후, 딥 코팅을 통해 평균 직경이 22 nm인 실리카 나노입자를 템플릿에 조밀하게 함침시켜 계층적 구조화된 표면을 구현하였다. 표면에 공존하는 마이크로 및 나노 스케일 거칠기로 인해, 제조된 복합 필름은 대조군에 비해 물에 대한 높은 접촉각(>137도)을 나타내었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 소재 및 공정은 전통적인 코팅/필름 분야에서 다양하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
선박용 경유(황 농도 약 230 ppmw)의 황화합물 제거를 위해 산화텅스텐($WO_x$)을 실리카로 이루어진 다공성 물질인 SBA-15에 담지한 산화 촉매를 제조하였으며 산화제로 과산화수소를 이용한 산화공정과 추출 용매로 아세토니트릴을 이용한 추출공정을 통해 촉매의 산화성능을 확인하였다. XRD 및 XRF, XPS 분석과 BET 이론을 통해 제조한 촉매의 물리적 특성에 대해 조사하였다. 담지된 $WO_x$는 삼산화텅스텐($WO_3$)으로 존재하였으며 실제 담지율이 약 10 wt% 부근일 때 단일층을 형성하는 것으로 판단된다. 제조한 촉매의 산화성능을 확인한 결과, 0.1 g의 13 wt% $WO_x$/SBA-15 촉매와 과산화수소(산소/황 몰 비=10)를 도입하여 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 반응이 이루어졌을 때 76.3%의 가장 높은 황 제거율을 나타냈다. 연속반응 비교 실험을 통해 1회의 산화반응으로 황 화합물의 산화가 충분히 일어났음을 확인하였다. 또한 5회의 추출공정을 통해 최대 94.4%의 황 제거율을 나타냈다.
희분식 고온/고압 미분반응기를 이용하여 습식산화 반응시 대표적 난분해성 중간 산화물질로 알려진 아세트산을 산화반응 기질로 하여 여러 가지 담체 및 촉매의 조합에 대한 산화반응성을 실험하였다. 사용된 담체는 다공성 실리카($SiO_2$), 티타니아($TiO_2$), 지르코니아($ZrO_2$), $ZrSiO_4$, $ZrO_2(10wt%)/TiO_2$ 등이었으며 촉매활성성분온 크게 Ru, Mn, Ce의 세 가지로서 단독 혹은 조합사용(2성분계 및 3성분계)시의 산화활성에 대하여 조사하였다. 이를 통하여 일차척인 활성이 우수한 것으로 나타난 $Mn(2.8)-Ce(7.2wt%)/TiO_2$ 혹은 $Ru(0.5)-Mn(2.7)-Ce(6.8wt%)/TiO_2$ 기준촉매의 활성증진을 위하여 p-type 반도체 물질(CoO, SnO 및 $Ag_2O$)를 첨가제로 소량 사용함으로써 이에 따른 습식산화 반응 상대 활성실험을 수행하였다. 우선, $Mn-Ce/TiO_2$ 기준촉매에 있어서, p-type 반도체 물질(CO, Sn Ag)을 첨가한 경우, 모두 활성증진효과를 보이며 크기 정도는 Co> Ag >Sn순이었다. 특히, $Mn(2.7)-Ce(6.8)-Co(0.5wt%) /TiO_2$에 있어서는 약 2.6배의 높은 활성상승이 나타났다. 이의 가시적인 주원인은 표면적 증가 및 시너지 효과에 기인하는 것으로 판단되었다. $Ru-Mn-Ce/TiO_2$ 기준 촉매에 있어서는 $Ru(O.5)-Mn(2.4)-Ce(6.1)-Co(1.0wt%)/TiO_2$에서만 활성증진효과를 보였으며 그 이외의 다른 경우에 있어서는 표면적 및 활성감소가 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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