수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
1. 서론 : 한외 및 정밀여과의 분리메카니즘에 연관된 물리적 현상에 대해 현재까지 진행된 많은 연구들은, 막기공이 갖는 복잡하고 불규칙한 구조를 단순하고 규칙적인 well-defined 구조인 실린더형이나 슬릿형 기공으로 가정하여 문제를 전개하고 있다. 본래, 다공성 매질(porous media)에서의 유체흐름을 다루는 이론 및 실험연구자들에 의해 제안된 섬유상 매질(fibrous media)에 대한 해석은 계의 미세구조(microstructure)에 추계적 개념을 적용시키려는 최근의 추세에 따라 점차 관심이 높아가고 있다.(생략)
유기 용매를 사용하여 상온에서 실리콘계 전해 도금층을 형성하였다. 도금층의 몰폴로지는 전류밀도 및 도금 시간에 크게 영향을 받았으며, 다공성 구조에서 치밀한 구조까지 다양하게 나타났다. 조성 및 구조가 잘 정의된 실리콘계 전해 도금 층을 리튬이차전지용 애노드 활물질로써 평가해 본 결과 도금층 내 실리콘은 리튬과 가역적으로 반응하였다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
친환경 재료에 대한 관심이 급증함에 따라 재료의 구조적 기능성 및 투수성을 동시에 갖는 다공성 콘크리트의 활용이 증가되고 있다. 본 연구에서는 다공성 콘크리트에 제올라이트를 혼합하여 다양한 활용도를 갖는 다기능형 옥석 제품의 수질정화 능력을 평가하여 친환경제품으로서의 적합성을 검토하였다. 흐름이 없는 시험용 수조에서 시간에 따른 오염도 제거율은 T-N (70.6%), T-P (67.0%), BOD (57.7%), TOC (50.6%) 순으로 우수한 수질정화 특성을 보였다. 또한 유입 및 유출이 가능한 비점오염원에서 시간에 따른 유출부에서의 수질오염도 및 중금속 농도의 제거율은 Zn (99.9%), Pb (90.0%), BOD (69.2%), COD (33.5%) 순으로 흐름이 없는 경우에서의 오염도 제거율보다 수질정화 특성이 우수한 것으로 나타났다. 따라서 다공성 콘크리트 시설물을 실제 하천 등에 시공했을 시에 우수한 오염도 제거율을 바탕으로 친환경제품으로 적합함을 확인할 수 있었다.
계단식 Gabion 낙차공은 다공체 구조물로서 시공하기 쉽고 안정적이며, 하천유수에 대하여 저항성이 있어 하천구조물로서 널리 자주 사용되고 있다. Gabion은 다공체로서 유수력을 쉽게 흡수함으로써 감세지 계단표면의 위치에너지를 소산시키는데 매우 효과적이다. Stephenson은 1/10 축적을 가진(투수성이 있고 하천낙차공에만 적용되는 투수성 상류면을 가진 높이 4m까지의) 계단식 Gabion을 월류 실험한 바가 있으며, 그 연구결과가 실무에서 인용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 급변류의 에너지 소산효과를 조사하기 위하여 중력이 다른 힘들보다 지배적이므로 Froude 상사법칙을 이용하고 1/1, 1/2, 1/3 경사를 가진 계단을 적용하였다. 실험에서는 경사를 가진 높이 4m 계단식 위어와 게비온 감세지 실험, 계단모형실험(보통구조, 층상구조, 끝단이 올라간 구조, 턱을 가진 구조), 격리수맥흐름, 부분수맥흐름으로 제안하여 경사에 따른 급변류의 에너지 소산효과에 대한 결과를 얻을 수 있었다.
종이가 가지는 공극 특성은 종이의 광학적 특성에 지대한 영향을 미칠 뿐만 아니라 인쇄용 지로서 사용될 때 잉크의 다공성 기질로서 잉크의 잔류 특성에도 큰 영향을 미친다. 특히 다공성 기지의 표변에 유동성이 뛰어난 물질이 가해 질 때, 이들의 유동 특성은 기질이 지 니고 있는 공극율과 공극의 분포에 따라 큰 차이를 나타내는 것으로 알려져 있다. 이러한 공극성은 백상지의 경우 사용된 펄프의 혼합 비율과 충전제의 사용량 그리고 펄프의 고해 정도에 따라 종이의 공극울이 달라진다. 종이의 공극성이 광학적 특성과 밀접한 연관성을 지니는 것은 종이의 광산란 계수를 결정하기 때문이다. 잘 알려진 바와 같이 종이의 광산란 계수는 빛의 산란과 관계되어 백색도와 백감도에 영향을 미친다. 그러나 도공지가 인쇄 용 지로 사용 될 경우, 도공지 표면에 도피되는 영크층은 도공지가 가지고 있는 구조적 특성을 변화시킬 수 있는 제3의 요인으로 간주 될 수 있다. 결국, 인쇄가 완료된 종이의 경우 원지층, 도공층 그리고 잉크층으로 구성된다. 따라서 다양 한 공극 구조를 가지는 기질위에 잉크가 도피될 경우 기질의 공극 특성에 따라 잉크 조성분 의 침투 거동에도 많은 차이가 있을 것으로 예측된다. 잉크의 구성 요소를 살펴보면 잉크의 색상을 결정하는 안료, 단일의 각 안료 입자를 도포하여 인쇄판으로부터 종이까지 운송시키 는 기능과 인쇄기에서 잉크의 유동성을 유지하고 종이 또는 기타 피인쇄체에 전이된 후에는 건조막을 형성하는 비히클 그리고 각종 기능성 첨가제로 구성되어 있다. 동일한 성분으로 구성된 잉크를 사용하여 각각 공극성이 다른 피인쇄체 위에 인쇄 될 경우 이들 조성분의 이 동과 표면 잔류 특성에 변화가 있을 것으로 생각된다. 즉 공극성이 풍부한 기질에 도피된 잉크는 반대의 경우와 비교하여 보다 많은 조성분이 종이의 공극 속으로 침투하게 될 것이 다. 이 과정에서 특히 미세한 안료 입자의 경우 피인쇄체의 표면 공극을 채우고, 비히클의 경우 미세한 공극속으로 침투되어 경화됨으로써 피인쇄체가 지니고 있는 공극량을 감소시커 게 될 것이다. 그리고 피인쇄체의 각종 형태의 공극으로 침투된 잉크의 양에 반비례적으로 피인쇄체의 표변에 잉크가 잔류하게 될 것이다. 따라서 본 연구에서는 여러가지 안료를 사용하여 각각 다른 공극 특성을 지니는 도공지를 제조한 후 이들이 가지는 공극 특성과 잉크의 잔류 거동에 대해 고찰해 보고자 하였다.
금속/세라믹 복합체의 강화제로 사용가능한 다공성 뮬라이트 제조 시 공정변수 변화가 침상형 미세구조 형성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 출발물질을 $Al_2O_3+SiO_2$와 $Al(OH)_3+SiO_2$로 달리하여 미세구조 변화를 고찰한 결과, $Al_2O_3$보다 반응성이 우수한 $Al(OH)_3$를 사용한 시편에서 더욱 발달한 침상형 구조가 나타났으며, 첨가제 $AlF_3$의 함량이 증가할수록, $SiF_4$가 발생하는 온도구간인 $900^{\circ}C$에서 유지하는 시간이 길수록 반응을 잘 일어나 시편 전체에서 침상형 뮬라이트가 형성되었다. 소결 온도의 경우 $1200^{\circ}C$에서부터 뮬라이트가 생성되었고, 소결 온도변화에 따른 미세구조는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 기공률은 첨가제의 양이 증가할수록, $900^{\circ}C$에서의 유지시간이 길수록 증가하였다.
본 연구에서는 디메틸실록산과 벤젠으로 구성된 단량체 용액에 방향성 결정화를 두 차례 진행하여 새로운 기공 구조를 제작하였다. 우선 첫 번째 용매의 방향성 결정화를 통해 벌집 형태의 기공 구조를 제작하였다. 상기 용액을 다시 담지한 뒤, 다시 방향성 결정화를 진행하게 되면 벌집 형태의 기공 구조 내에 또 다른 기공 구조가 혼재되어 있는 새로운 구조를 얻을 수 있었다. 반복된 방향성 결정화로 제조된 다공성 소재는, 한번의 방향성 결정화로 제조된 소재보다 압입탄성계수와 압입경도가 높았으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우에 최대 증가치(압입탄성계수: 2140% 증가, 압입경도: 2330% 증가)를 얻을 수 있었다. 반면, 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우, 첫 번째 방향성 결정화만 진행된 경우보다 기공률과 접촉각은 감소하였으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우 이들 물성의 최대 감소(기공률: 21% 감소, 접촉각: 36% 감소)를 관찰할 수 있었다.
현재까지 다공성 알루미나 구조물은 대표적으로 양극산화 방법으로 구현되어 오고 있다. 양극산화 방법을 통해 규칙적인 배열을 가진 알루미늄 산화 피막은 쉽게 만들 수 있지만, 복합 구조물 형태를 가진 산화피막은 상대적으로 구현하기가 어렵다. 본 연구는 인산용액에서 양극산화 인가전압에 따른 피막 기공 크기, 두께 및 구조물 형태 변화를 관찰하고자 한다. 다층 복합 산화물 구조물 구현을 위해 양극산화 인가전압 조건을 조절하였고, 실험 조건은 10% 인산용액에서 양극산화 인가전압 100 V와 120 V로 각각 수행하였다. 실험 결과는 각 조건에 따라 다공성 구조물과 복합 구조물 형태의 산화물 구조를 구현할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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