염화물욕에서 아연-니켈합금전착성에 대한 첨가제의 영향을 전기화학방법, SEM을 이용한 미세조직 관찰, 표면외관 및 X-ray회절법등으로 조사하였다. 실험에 사용된 첨가제는 지방족의 알콜, 사카린, 나프탈렌유도체의 계면활성제였다. 첨가제의 첨가에 의해 전착 저항성은 증가되었으며, 저항성에 대한 첨가제의 효과는 전류밀도에 따라 다르게 나타났다. 고전류 밀도에서 합금 전착층의 니켈함량은 알콜의 첨가에 의해서 증가되었으며, 계면활성제에 의해서 감소되었다. 도금층의 표면 거칠기, 외관 및 도금층의 미세조직은 첨가제 종류에 따라 다르게 나타나는, 즉 계면활성제나 알콜의 첨가에 의해서 미세조직이 치밀하고, 미세해지며, 표면 거칠기가 양호해졌으며, 표면외관은 계면활성제와 사카린의 첨가에 의해서 우수하게 나타났다.
전자부품용 커넥터의 표면처리는 동합금 소재에 확산방지와 내식성향상을 위해서 니켈도금이 하지도금층으로 사용되며, 그리고 높은 접속신뢰성 확보를 위해서 니켈도금 표면에 금도금이 실시되고 있다. 최근, 금가격의 상승으로 인하여 커넥터의 전면에 도금을 실시하는 방법에서 커넥터의 접촉부 및 솔더부만 금도금을 실시하는 부분도금법이 널리 적용되고 있다. 본 발표에서는 전자부품용 커넥터에 사용되는 금사용량 절감을 위해서 1)부분 금도금의 치수정밀도 향상을 위한 저전류밀도 영역의 금석출 억제 첨가제의 개발, 2)금도금층을 대체하기 위한 친환경 Pd-Ni합금도금액 개발, 3)높은 합금함량을 가지는 금합금도금액 개발에 대해서 소개한다.
항공기 터빈 디스크에 사용될 수 있는 니켈기 초내열 분말야금 합금의 피로균열진전 거동이 실제운전 환경을 고려하여 상온 및 $650^{\circ}C$에서 연구되었다. ASTM E647에서 제시하는 직류전위차법을 이용하여 실시간으로 균열의 진전을 측정하였다. 또한 피로균열진전 시험은 응력비 0.1과 0.5의 두가지 조건에서 수행되었다. 시험결과들은 응력비와 온도 조건 모두 피로균열진전 거동에 영향이 있음을 보여주었으며, 응력비와 온도가 증가함에 따라, 니켈기 초내열 분말 야금 합금의 피로균열성장 속도는 증가하게 관찰되었다. 본 연구에서 사용된 니켈기 초내열 분말 야금 합금은 현재 개발 중인 소재로써 보다 정량적인 시험결과의 분석을 위해, 본 연구의 피로균열진전 시험결과와 기존에 연구된 Inconel-100 소재의 피로균열진전거동에 대한 상호 비교분석이 수행되었다. 피로균열진전 파단면의 분석은 SEM 촬영을 통하여 수행하였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP($C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA(Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등 시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
코발트 니켈 합금형 실리사이드 공정에서 단결정실리콘과 다결정실리콘 기판에 자연산화막이 있는 경우 나노급 두께의 코발트 니켈 합금 금속을 증착하고 실리사이드화하는 경우의 반응 안정성을 확인하였다. 4인치 P-type(100)Si 기판 전면에 poly silicon을 입힌 기판과 single silicon 상태의 두 종류 기판을 준비하고 두께 4 nm의 자연산화막이 있는 상태에서 10 nm 코발트 니켈 합금을 니켈의 상대조성을 $10{\sim}90%$로 달리하며 열증착하였다. 통상의 600, 700, 800, 900, 1000, $1100^{\circ}C$ 각 온도에서 실리사이드화 열처리를 시행 후 잔류 합금층을 제거하고, XRD(X-ray diffraction)및 FE-SEM(Field emission scanning electron microscopy), AES(Auger electron spectroscopy)를 사용하여 실리사이드가 생겼는지 확인하였다. 마이크로라만 분석기로 실리사이드 반응시의 실리콘 층의 잔류 스트레스도 확인하였다. 자연산화막이 존재하는 경우 실리사이드 반응이 진행되지 않았고, 폴리실리콘 기판과 고온에서는 금속과 산화층의 반응잔류물이 생성되었다. 단결정 기판의 고온열처리에서는 실리사이드 반응이 없더라도 핀홀이 발생할 수 있는 정도의 열스트레스가 존재하였다. 코발트 니켈 복합실리사이드 공정에서는 자연산화막을 제거하는 공정이 필수적이었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.204-204
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2011
최근 자동차수명의 연장, 고품질, 내식내마모성 향상의 요구에 따라 아연도금 및 합금도금의 친환경화, 아연합금도금특성 향상, 흑색화 실현, 아연-철, 아연-니켈 벤딩성 향상, 주석-아연 합금도금과 무전해 Ni-W-P, Ni-B-W, 전해 NiSiC-PTFE, Ni-Diamond복합도금 등의 도금현장 적용과 도금 후 3가 크로메이트 도장 밀착성에 대한 품질기술지원이 요구되고 있다.
복합재료의 기계적 계면 특성을 향상시키기 위하여 탄소섬유에 무전해 니켈도금 표면처리를 하였으며, 표면처리된 PAN계 탄소섬유를 에폭시수지에 함침시켜 프리프레그법으로 일방향 탄소섬유/에폭시수지 복합재료를 제조하였다. 본 연구에서는 무전해 니켈도금으로 유기된 취성-연성 전이 특성을 가지는 Ni-P 합금의 양에 따른 복합재료의 층간전단강도(ILSS)와 충격강도의 차이를 조사하였다. 또한, 탄소섬유 표면 특성의 변화를 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 측정하였다. 그 결과, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 표면의 $O_{ls}$ /$C_{ls}$ 비 또는 니켈 (Ni)과 인 (P)이 증가되었으나 ILSS의 향상에는 큰 영향을 미치지 못하는 것을 알 수 있었다. 그러나, 무전해 니켈도금으로 탄소섬유 표면에 도입된 Ni-P 합금은 복합재료의 연성에 따른 충격강도를 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
방식 코팅 기술은 조선해양산업은 물론 에너지, 철강 및 비철 소재, 건설 산업 등 산업 전반에서 폭넓게 적용되고 있다. 또한 산업 고도화에 따라 점차 가혹해지는 소재의 적용 환경을 고려해보면 향후 지속적으로 산업 수요가 증대될 것으로 예상할 수 있는 기술이다. 특히 아크 열용사법을 이용한 방식 코팅 기술은 미국이나 일본과 같은 선진국에서는 해양플랜트, 석유 시추시설 등 대형 해양 구조물은 물론 다리, 항만시설과 같은 철재 또는 시멘트 구조물의 방식 기술로 널리 적용되어 일반화된 기술이다. 그러나 국내에서는 아직까지도 초기 비용 상승 및 미약한 관련 기술 등의 이유로 대부분 방식도료를 사용하고 있는 실정이다. 그리하여 단기 수명에 따른 재시공 시 많은 환경오염을 유발하는 방식도료를 대체할 수 있는 아크 열용사법을 이용한 방식코팅 기술에 대한 관심과 수요가 점차 증가되고 있다. 그 일환으로 본 연구에서는 해양 구조물 강재의 방식을 위해 니켈계 용사재료를 이용하여 아크 열용사 코팅을 실시한 후 다양한 전기화학적 실험을 통해 내식성을 평가하고자 하였다. 아크 열용사 코팅은 구조용 강재 SS400강에 대하여 니켈합금 선재(1.6 Ø)를 사용하여 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200-250{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $3.14cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 전기화학적 실험을 통해 부동태 특성 및 용사코팅 층 표면의 양극 용해반응 특성을 분석하기 위한 양극분극 실험은 OCP로부터 +3.0 V까지 실시하였다. 또한 부식전위 및 부식전류밀도 분석을 위한 타펠분석은 OCP를 기준으로 -0.25에서 +0.25 V까지 분극시켜 실시하였다. 그리고 주사전자현미경과 3D 분석을 통해 부식손상 표면을 관찰하였다. 그 결과 니켈합금으로 용사코팅된 강재의 내식성이 상당히 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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