니켈-텅스텐 합금은 hydrogen evolution reaction의 electrocatalytic으로 이용가능하다. 니켈-텅스텐 합금 도금은 니켈에 비해 큰 텅스텐의 원자 부피에 의해 큰 internal stress를 갖는다. 니켈-텅스텐 합금과 낮은 adhesion을 갖는 물질에 도금을 하여 외부에서 stress를 가하면 큰 표면적을 갖는 니켈-텅스텐 편상 합금을 얻을 수 있다. 도금 시간 및 외부의 stress를 이용하여 다양한 크기의 니켈-텅스텐 편상 합금 분물을 얻을 수 있었다.
전주기술은 전기도금을 이용하여 몰드 위에 도금한 후 도금층만을 분리하여 부품을 만들거나 정밀한 형상의 표면을 복제하려는 금속 성형공정의 하나이다. 최근 고분자소재용 미소금형 제조에 전주기실의 응용이 확대되면서 니켈뿐만 아니라 니켈합금전주에까지 관심이 고조되고 있으며 니켈합금전주는 합금피막의 요구조건에 따라 Co, Fe, Mn, W, P 등 다양한 원소를 합금원소로 선택가능하다는 장점이 있다. 그러나 국내 전주기술은 설파민산 니켈을 중심으로 활발히 진행되어 왔으나, 니켈합금 전주에 대한 연구는 미비한 상태다. 이는 전주 기술이 전류밀도, 도금액 조성, pH, 온도 교반조건 등과 관련된 복합기술로서 최적의 피막 제조를 위해서는 도금액 개발과 함께 적잘한 전주장비 개발이 병행되어야 하는 복잡한 작업이기 때문이다. 본 연구에서는 몰드금형 제작용 전주니켈도금액을 제작하기 위해 고경도, 저응력의 이원계 NiX 도금액을 제조에 대한 내용을 다루었다.
본 연구는 에틸렌디아민을 착체욕에서 팔라듐-니켈 합금도금을 형성하였다. 그리고 전류밀도 $1.0{\sim}20A/dm^2$ 변화를 통해 도금층 내의 니켈함량을 10.4 ~ 27.7 wt% 변화시켰다. 이를 통해 팔라듐-니켈 합금도금의 경도, 접촉저항, 표면 및 단면 조직에 미치는 도금층 내의 니켈함량의 영향에 대하여 조사하였다.
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
형상기억합금(SMA : Shape Memory Alloy)은 일반적인 금속이나 합금에서는 찾아볼 수 없는 형상기억효과(shape memory effect)와 초탄성 (superelasticity) 거동을 보이고 있다. 이러한 특성은 1951년에 금-카드뮴(Au-Cd) 합금에서 처음으로 발견되었으며, 1963년에 미국 해군병기연구소(Naval Ordnance Laboratory)에서 니켈-티타늄 (Ni-Ti) 합금에서 형상기억효과를 발견한 후로 널리 상용화되었다. 니티놀(nitinol)이라고 불려지는 니켈-티타늄 계열의 형상기억합금은 단위 부피당 많은 에너지를 낼 수 있고, 내 부식성(corrosion resistance)과 생화학적 적합성(bio-compatibility)이 뛰어나다. 또한 100,000사이클 이상의 긴 사용수명을 갖기 때문에 작동기(actuator)로서 우수한 특징을 갖는다. (중략)
본 연구는 높은 인장력, 좋은 내마모성, 열전도성, 경도와 자성 등의 특성을 가진 니켈 코발트 합금 도금액 개발에 있어 첨가제를 첨가하여 피막 특성을 관찰하였다. Ni-Co 합금 도금액 개발을 위해 니켈 염으로 썰파민산 니켈 혹은 황산 니켈을 이용하여 황산코발트를 50g/L 혼합하여 $5A/dm^2$의 전류를 가할 경우 약 $40{\mu}m/hr$의 도금속도를 나타내었으며 코발트의 공석량은 50~55wt.% 였다. 도금액에 Leveler 및 wetter를 첨가하여 도금피막 특성을 관찰하였으며 이때 도금피막에 작용하는 내부응력을 관찰한 결과 썰파민산 니켈을 사용한 도금액의 내부응력이 낮음을 확인할 수 있었다.
신설된 교량의 경우 최근 개정된 도로교 설계기준에 의하여 내진설계를 수행하여 시공되고 있으나, 내진설계규정이 적용되기 이전에 시공되어 사용 중인 철근콘크리트 교각의 경우에는 지진에 의한 횡하중에 대해 취약할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 교각의 내진보강을 위해 니켈-크롬 합금강바의 물리적 특성을 파악하고, 니켈-크롬 합금강바를 보강한 교각부의 지진에 의한 횡하중 작용시의 거동을 MIDAS프로그램을 통해 모델링하여 내진보강 전후의 교각 변위와 응력변화를 비교, 검토하였다. 이와 같은 연구를 통해 니켈-크롬 합금강바가 다른 보강재에 비해 경제적인 면과 기능적인 면을 모두 만족시킬 수가 있음을 알 수 있었고, MIDAS프로그램을 이용한 모델링을 통해 니켈-크롬 합금 강바의 내진보강 효과를 확인할 수가 있었다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
전기도금 방법으로 제작된 니켈과 니켈-구리 합금박막에 미치는 유기첨가제(organic additive)의 영향을 조사하였다. 유기첨가제를 가하여 도금하는 니켈 박막의 경우 순수한 전해액만을 이용하여 도금한 박막과는 다른 결정성을 갖는다 도금조건을 일정하게 한 후 니켈-구리의 합금 박막용 전해액에 유기첨가제를 가하면 구리와 니켈의 조성비율이 변화하는데 유기첨가제의 성분과 농도에 따라 니켈의 함유율이 $65\~95\%$ 영역에서 조절이 가능하다. 유기첨가제에 의한 이러한 물성의 변화는 자성의 변화를 유도하여 도금 박막의 자기저항의 증가와 감소에도 기여하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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