니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.
폐 니켈-카드뮴 전지의 재활용을 위하여 효율적으로 카드뮴과 니켈을 분리할 수 있도록 이온치환 반응을 이용하여 선택적으로 카드뮴을 분리하였다. 폐 니켈-카드뮴 전지 내의 전극을 분쇄하여 얻은 전극 분말을 황산에 침출시킨 니켈-카드뮴 용액에 황화나트륨을 첨가하여 CdS로 침전시켰다. 다양한 조건에서 이온치환실험을 실시하였으며, 최적조건으로는 상온에서 용액의 pH = -0.1, $Na_2S/Cd=2.3$일 때 용액 내 잔존하는 Cd은 약 100 ppm으로 대부분 CdS로 침전된 결과를 얻을 수 있었다.
니켈/카드뮴 전지는 우수한 물리적, 전기화학적 특성을 가지고 있기 때문에 개발이후 현재까지 상당히 많은 부분에 사용되고 있다. 현재 고온시 폭발 위험성이 적고 저온시 성능저하가 없어 군장비의 특성상 군용으로 많이 사용되고 있다. 이에 군용 발칸포에 사용할 수 있는 초 고율 니켈-카드뮴 축전지를 개발하였으며, 그 결과 IEC 60632 규격을 만족하는 국내산 초고율 니켈-카드뮴 축전지를 개발하여 각종 산업체 및 군부대에서 고가의 설비와 특수 설비 등을 효율적 관리와 기기 수명연장 많은 도움이 되리라 사려된다.
폐전자제품 내에 포함된 유가금속 또는 유해금속자원의 재활용 기술 중 치환법(Cementation)은 상대적으로 높은 기전력을 나타내는 금속을 첨가함으로써 용액 내의 금속이온을 침전시키는 전기화학적 석출 방법으로 금속이온의 회수기술 중 경제적이며 효율적인 재활용 기술 중 하나로 부각되고 있다. 본 연구에서는 폐니켈-카드뮴 전지 내에 포함된 카드뮴 회수의 최적 조건을 선정하기 위하여 0.1 M 황산카드뮴($CdSO_4$) 용액과 Ni-Cd 침출액에서 pH, 온도, 아연의 입자크기, 아연의 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 니켈과 카드뮴이 포함된 용액에서 아연의 입자크기와 온도가 중요한 변수로 작용하였으며, 700 um의 아연을 이용하여 $25^{\circ}C$의 온도를 나타내는 용액에서 카드뮴 대비 2.6배의 화학당량 비의 아연을 투입할 때 최적의 카드뮴의 회수율 및 니켈의 회수율을 최소화할 수 있는 조건임을 확인하였다.
군수용 이차전지는 납축전지, 니켈-카드뮴전지 등이 주로 응용되고 있다. 군수용 전지의 경우 민수용에 비해 사용온도범위가 넓고, 진동, 충격 등의 환경시험규격이 까다로우며, 높은 신뢰성이 보장되어야만 한다. 또한 최근 환경문제의 부각으로 니켈-카드뮴전지는 차츰 설자리를 잃어가고 있으며, 납축전지의 경우 오염물질의 배출뿐만 아니라 저온성능이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 이의 일환으로 최근 선진외국에서는 이를 대체하기 위한 연료전지, 리튬-이온, 리튬-폴리머, 니켈-수소전지 등의 개발 및 적용이 확대되고 있는 실정이다. 하지만 연료전지의 경우 상용화가 아직 이루어지지 않고 있으며, 리튬계열 배터리의 경우 이상상태에서 폭발하는 특성을 갖고 있어 많은 문제점을 내포하고 있다. 본 논문에서는 군용 니켈-수소전지를 대상으로 특성을 알아보고 배터리의 합리적 운용을 돕기 위한 배터리관리시스템에 대해 살펴보고자 한다.
폐니켈-카드뮴전지 내의 니켈과 카드뮴을 분리하기 위한 재활용 기술 중 황산암모늄($(NH_4)_2SO_4$)을 이용하여 니켈을 침전시킴으로써 분리하는 기술이 보고되고 있어, 실제 산업현장에서 사용 중인 침출액을 이용하여 pH, 온도, 황산암모늄의 투입량 등을 변수로 하여 최적의 니켈 회수 조건을 도출하였다. pH의 경우 중성, 염기성에 비해 산성의 침출액에 황산암모늄을 투입했을 때 안정적인 황산니켈암모늄($(NH_4)_2Ni(SO_4)_26H_2O$)이 형성되었으며, 침출액의 온도는 $60^{\circ}C$일 때 가장 높은 순도를 나타내었다. 황산암모늄의 투입량은 니켈 함량 대비 2배의 몰 비로 투입했을 때 높은 회수율과 가장 적은 불순물 함량을 나타내었다. 서로 다른 두 공정을 통한 수산화니켈 제조 결과, 황산니켈암모늄 이용 시 카드뮴이 1.4% 검출되었고 황화나트륨($Na_2S$)을 이용하여 카드뮴을 제거한 용액에서 수산화니켈 제조 시에는 침출액 내 포함되어 있던 철과 니켈이 동시에 석출되었다. 본 연구를 통해 황산암모늄을 이용한 니켈 회수가 유용한 재활용 기술이 될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구의 목적은 건식 공정을 통해 폐전지에서 금속을 회수하는 것이다. 특히, 열처리 온도를 변수로 하여 공정 중에 발생되는 액상 및 기상상태의 생성물과 공정 후에 회수되는 고상상태의 생성물에 대하여 정성 및 정량적으로 분석하여 비교하였다. 폐전지의 커버를 제거한 후, NaCl 용액에 존치하여 방전시켰다. 폐전지를 파쇄과정을 통하여 가루형태로 만들어서 산소 분위기의 튜브 전기로에서 폐전지의 용융실험을 수행하였다. 리튬이온 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 고체상태 생성물의 회수율은 80.1 wt%이었고, 주성분은 27.2 wt%의 코발트이었으며 그 외 리튬, 구리, 알루미늄 등이 미량 존재하였다. 니켈-수소 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 회수율이 99.2 wt%로 건식공정으로부터 손실되는 금속이 거의 없었으며 약 37.6 wt%의 니켈이 주성분이었다. 그 외, 철을 포함하여 여러 금속을 가지고 있다. 니켈-카드뮴 폐전지는 온도가 증가할수록 카드뮴이 기화되면서 회수율이 65.4 wt%까지 낮아진다. 반응온도 1050 ℃에서 회수된 고체상태의 주 금속성분은 41 wt%의 니켈과 12.9 wt%의 카드뮴이었다. 또한 니켈-카드뮴 폐전지는 다른 이차 폐전지로부터 검출되지 않은 벤젠과 톨루엔 성분이 기체상태의 생성물에서 검출되었다. 본 연구 결과는 폐 이차전지의 건식 리사이클링 공정 연구에 기초 자료로서 활용 가능하다.
산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다.
본 연구는 독성물질을 함유한 납축전지와 니켈카드뮴전지를 대체할 수 있는 니켈금속수소전지를 이용하여 철도시스템 비상전원용으로 사용위해 80Ah 전지를 병렬로 연결하여 160Ah의 니켈금속수소전지 제작하였다. 160Ah 전지에 적합한 전극을 개발하기 위하여 3성분계의 전해질의 고율방전에 대해 평가하였다. 160Ah급 전지는 철도시스템 비상전원용으로 사용하기 위한 여러 가지 실험을 하여 평가를 하였다.
본 연구에서는 증률법에 의해 카드뮴이 제거된 폐 Ni-Cd 전지를 습식법에 의하여 황산 니켈로서 유가금속을 회수하기 위한 실험을 행하였다. 먼저, 물리적 선별분리에 의하여 니켈 함유량이 80%이상인 시료를 얻을 수 있었으며, 이들 시료는 황산용액에 의한 침출처리에 의하여 99%이상의 침출을 얻었다. 침출액으로부터 철을 산화, 제거하고 , 결정화 과정을 통하여 황산 니켈을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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