• 제목/요약/키워드: 농산물 규격

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 제초제 fenquinotrione 및 대사산물 KIH-3653-M-2 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Herbicide Fenquinotrione and KIH-3653-M-2 Residues in Agricultural Crops using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.242-250
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 -COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘($MgSO_4$) 및 염화나트륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2 동시시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M-2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.

GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 잔류농약 5종 동시시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for 5 Residual Pesticides in Agricultural Products using GC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.228-238
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    • 2021
  • PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

국내 유통 농산물 중 EBI계 농약 모니터링과 위해도 평가 (Monitoring of Ergosterol Biosynthesis Inhibitor (EBI) Pesticide Residues in Commercial Agricultural Products and Risk Assessment)

  • 이희정;최원조;이주영;조대현;강찬순;김우성
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권12호
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    • pp.1779-1784
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    • 2009
  • 우리 국민의 주식이 되는 쌀(백미)과 콩류, 감귤류, 열대과 일류, 엽채류, 엽경채류, 근채류, 과채류, 버섯류에 속하는 농산물(989건)에 대해 8종의 EBI계 농약의 잔류 여부를 분석하였다. 그 결과 8건의 검체에서 농약이 검출되었고 농약 수는 5종이 검출되었다. 기준 미설정 농약은 2종이었으며, 곡류 134건 중 4건 검출로 3.0%, 채소류 471건 중 4건 검출로 0.8%의 검출율을 나타내었다. 그 외 콩류(48건), 견과종실류(72건), 과실류(197건), 버섯류(67건)에서는 전혀 검출되지 않았으며 부적합율은 0.1%로 나타났다. 국내 미등록농약인 paclobutrazole이 근대에서 잠정허용기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 그리고 EBI계의 검출율은 0.8%로 매우 낮았으며 검출된 농약의 경우도 기준규격 이하로 안전한 수준이었다.

시판 농산물의 dithiocarbamates 분석 (Determination of Dithiocarbamates in Agricultural Products Circulated in Korea)

  • 김희연;최희주;엄지윤;서은채;최승희;정소영;최선희;이화정;최재천
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권1호
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    • pp.1-7
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    • 2010
  • HPLC/APCI-MS에 의한 dithiocarbamate계 분석법을 확립하고 아울러 국내에서 dithiocarbamate계 농약이 사용되는 쌀, 배추, 사과 등 20종 농산물에 대해 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같았다. Dithiocarbamate계 농약 검출건수는 복숭아가 10건 중 3건(30%), 고추가 14건 중 7건(50%), 양파가 12건 중 4건(33.3%), 포도가 12건 중 8건(66.7%), 토마토가 17건 중 7건(41.2%), 감자가 14건 중 4건(28.6%), 구기자가 10건 중 9건(90%), 수박이 10건 중 6건(60%), 양배추가 11건 중 8건(72.7%), 배추가 10건 중 7건(70%), 당근이 12건 중 6건(50%), 오이가 13건 중 8건(61.5%), 쌀이 13건 중 6건(46.2%), 감귤이 11건 중 8건(72.7%), 메론이 16건 중 5건(31.3%), 감이 10건 중 1건(10%), 인삼이 11건 중 1건(9.1%), 대두가 10건 중 2건(20%)으로 100건의 시료에서 42.4%의 검출율을 보였으나 사과와 배 각 10건의 시료에서는 검출되지 않았다. 이 중 기준치를 초과한 농산물은 건 구기자 3건이었으나 기준규격을 설정하여 관리되고 있다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fluoroimide의 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Fluoroimide Residue in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 김남영;박은지;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.220-227
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    • 2021
  • Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

유통 양송이버섯의 등급별 품질규격 및 저장기간별 품질 변화 (Quality standard of Agaricus bisporus in a market and changes of mushroom quality during storage)

  • 이찬중;오진아;정종천;전창성;문지원;공원식;서장선
    • 한국버섯학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.41-45
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    • 2013
  • 유통 중인 양송이버섯의 등급별 품질규격을 조사하여 농산물표준규격의 내용을 개선하고 저장중 양송이버섯의 품질 변화를 조사하고자 하였다. A등급 자실체의 평균무게는 19.3g, B등급은 12.2g, C등급은 10.4이였다. 갓의 평균직경은 A등급이 43.3mm으로 가장 컸으며, B와 C등급은 차이가 없었다. 자루길이는 A등급에서 1cm 미만이 59%, 1cm 이상이 41%였으며 평균길이는 9.8mm였으며, B등급에서는 1cm 미만이 83%, 1cm 이상이 17%였고, 평균길이는 13.1mm, C등급에서는 1cm 미만이 77%, 1cm 이상이 23%였으며 평균길이는 11.6mm였다. 대굵기는 A등급이 20.3mm로 B등급 14.5mm, C등급 12.9mm에 비해 가장 굵었다. 대와 갓의 경도는 등급별로 뚜렷한 차이를 보이 않았다. 수확시 자루절단에 따른 중량감소 정도는 평균 절단길이 비율은 60.8%였고, 평균 중량감소율은 12.6%였다. 저장온도 및 기간별 품질변화는 갓직경이 저장 5일까지는 저장온도에 관계없이 대부분 3.5~4.5cm 정도로 크기변화는 거의 없었으나, $20^{\circ}C$에서는 저장기간이 길어짐에 따라 작아져 저장 15일에는 급격히 줄어들었다. 저장기간이 증가할수록 중량감소율은 증가하는 경향을 보였고, 높은 온도에서 저장한 양송이버섯보다 낮은 온도에서 저장한 양송이버섯의 증량감소율이 줄어들었다.

학교급식 안전 문제와 대책 (Management Policy and Safety Problem of School Food Services)

  • 하상도
    • Safe Food
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    • 제3권1호
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    • pp.13-21
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    • 2008
  • 우리나라 학교급식의 현재 성적표를 "양적 성공, 질적 실패"로 평가할 수 있다. 2003년 학교급식이 국가적 교육사업이 되어서 초 중 고 특수학교에서 전면급식이 이루어지고 10,343개교에서 704만명의 학생에게 급식을 제공하고 있다. 현재는 양질의 학교급식을 안전하고 저렴하게 공급하고, 국가식량정책과 연계하여 효율적으로 관리하여야 할 시기이다. 그러나 학교급식 소요경비 연 2조3천억원, 영양사 7,196명 등 63,145명이 종사하는 거대한 산업군이라는 규모에도 불구하고 전체 학교의 70%만이 식당시설을 갖추고 있고 급식 만족도가 학생이나 학부모의 기대에 미치지 못하고 있으며, 식중독 발생의 원흉이 되어 국민적 질책의 대상이 되고 있는 것이 현실이다. 이 문제는 1) 영양사 업무과중에 따른 시간부족, 영양사 지식정보 부족 등에 따른 식재료 및 위생관리 소홀, 2) 냉장, 냉동, 오염/비 오염 구획 등에 필요한 시설과 설비 부족, 3) 교육인적자원부의 급식위생관리의 전문성 부족과 담당 인력 및 정책적, 재정적 지원 부족을 원인으로 볼 수 있다. 학교급식 안전대책은 아래 20대 과제를 추진하여 확보하여야 할 것이다. 전략 1은 "우수한 식재료 위생관리"로서 "급식비 인상 및 현실화, 철저한 수입 농수축산물관리, 식재료 공급 및 전처리업 자유업에서 신고제, 허가제로 전환, GAP(우수농산물관리) 제도 도입, 생산이력제도(traceability) 도입, 급식원료 "품질인증 제도" 도입, 식품원료 전처리 시 세척, 소독프로그램 보급, 학교급식 식자재기준, 규격 설정, 과학적이고 쉬운 검수지침 개발 및 보급, 신속검사키트를 활용한 주기적인 미생물 검사 의무화, 위생 전문가에 의한 검수, 식재료별로 분산된 법령과 관리제도 정비(식품안전기본법), 급식식자재 공급 유통 과정의 감시 감독 강화" 등 13개 과제를 제안한다. 전략 2는 "급식위생 확보 인프라구측"으로서 "급식종사자 전문성 확보(조리/영양/위생), 급식전담기구(학교급식진흥원 /학교급식센터 등) 설치, 급식형태 다양화(위탁/직영 균형 발전), 학교급식법 재개정, 학교급식 HACCF제도 확대" 등 4개 과제를 제안한다. 전략 3은 "급식소 시설 설비 현대화 및 환경개선"으로서 "급식시설 설비 현대화 (전처리실, 냉장고, 온장고 구비 등), 급식소 환경 개선 (상수 사용 확대 및 안전강화, 지하수 소독 강화, 정화된 공기 공급 등)" 등 2개 과제를 제안한다. 전략4는 "급식위생제도 및 관리체계 개선"으로서 "전문적 단일기관 안전관리 (식품안전처)" 과제를 제안한다.

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시판 23종 꽃차의 유해세균, 중금속 및 잔류농약 평가 (Monitoring of Pathogenic Bacteria, Heavy Metals, and Pesticide Residues in Commercial Edible Dry Flowers)

  • 이윤서;이동희;황은경;손호용
    • 생명과학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.438-446
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    • 2022
  • 꽃은 특유한 모양, 색, 향, 맛으로 인한 시각적, 후각적 관능성이 우수하다. 최근에는 식용 꽃을 건조한 후 열수로 우려내는 침출차가 사회적 관심을 받고 있으며, 식용꽃을 이용한 기능성 식의약품 소재 개발도 진행되고 있다. 그러나 현재까지 건조꽃차의 유해 미생물, 중금속 및 잔류농약에 대한 위해성 평가는 거의 이루어진 바 없으며 농산물과 달리 건조꽃차에 대한 안전성 규격도 마련되어 있지 않다. 본 연구에서는 시판 건조꽃차의 유해 미생물, 중금속 및 잔류농약 오염도를 평가하였다. 먼저 유해 미생물 오염도 평가에서 23종 꽃차 시료 모두에서 대장균군 및 리스테리아균은 검출되지 않았다. 그러나 갈화, 캐모마일꽃, 아카시아꽃, 진달래꽃, 달맞이꽃, 유채꽃, 벚꽃의 경우 3.24~3.85 Log CFU/g의 일반세균이 검출되었으며, 황색포도상구균도 23종 꽃차 중 11종에서 검출되었다. 살모넬라균 역시 23종 꽃차 중에서 8종에서 검출되어 시판 꽃차의 유해 미생물 관리가 필요함을 확인하였다. 한편 대부분의 꽃차에서는 Pb, Cd, Co, Cr, Cu, Ni 및 As 유해 중금속은 검출되지 않았으나, 원추리꽃차에서만 0.08 ppm의 Pb가 검출되었다. 따라서 시판 꽃차에서 별도의 중금속 위해는 없을 것으로 판단된다. 건조꽃차의 경우 일부 꽃에서 잔류농약이 검출되었으나 극미량(0.01~0.08 ppm)으로 유해성은 없으리라 판단되었으며, 다만 국화꽃차에서 검출된 chlorpyrifos (0.215 ppm)의 경우 잠재적 위해 가능성이 인정되었다. 본 연구 결과는 건조꽃차의 잔류농약기준 설정이 필요하며, 식용꽃차의 안전성 확보를 위해 식용꽃차와 농약 사용이 허용되는 관상용 꽃의 엄격한 재배 구분이 필요하며, 꽃의 수확, 가공, 유통 단계에서 미생물적 오염 방지 노력도 필요함을 제시하고 있다.

검사등급이 다른 맥주보리의 지역에 따른 형질변이 (Variation in Characters by Grades of Malting Barley from Different Locations)

  • 천종은;정동희;이은섭
    • 한국작물학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.109-116
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    • 1990
  • 맥주보리 품질관련 형질의 재배지역간 등급별 변이정도를 조사코자 전남 남부 6개군에서 등급별로 원맥 150여점의 시료를 표본하여 분석하였다. 1. 맥주보리의 1등품은 전체 수매량의 25.9%, 2등품 62.7%, 등외품은 11.4%였고, 년차간 변이계수는 1등품과 등외품이 각각 25.0%와 43.4%였다. 2. 원맥의 물리적 특성의 지역간 변이는 천립중 9.1%, 정립율 13.2%, 곡피의 색택 35.7%였고, 발아세 및 발아율은 6.2%와 5.0%였다. 화학적 특성의 지역간 변이는 전분 4.8%, $\beta$-glucan 9.6%, 조단백질 14.0%, 곡피비율 14.7%였다. 3. 농산물검사규격에 적합한 시료는 1등품 75%, 2등품 90%, 등외는 83%였다. 4. 원맥의 등급은 색택, 조단백질, 조섬유, 곡피비율, $\beta$-glucan과 정상을, 정립율, 천립중, 발아세, 발아율, 전분량과는 부상관을 가졌다. 곡피색택은 정립율, 발아세 및 발아율과 부 상관이 있었다.

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