• 제목/요약/키워드: 내부표준법

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노거수 활력 측정 및 내부 부후 검출을 위한 비파괴검사법 (Nondestructive Methods for the Detection of Internal Decay and the Vitality Measurement of Old-Giant Trees)

  • 가오유량;차병진
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제42권1호
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    • pp.144-157
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    • 2009
  • 노거수에 큰 피해를 주지 않고 나무의 활력과 내부 부후도를 알아내는 방법에는 목질부의 전기저항치 측정, 음파전달속도 측정(초음파 측정법), 미세천공저항력 측정, 자외선의 이용 등 몇 가지 방법이 있다. 이 중 초음파 측정법은 나무에 전혀 상처를 남기지 않으며, 굵기가 매우 굵은 나무도 측정할 수 있다는 점에서 다른 방법들보다 더 뛰어나다. 그러나 초음파측정기는 아직까지 많이 보급되어 있지 않으며 값이 비싼 것도 단점이다. 반면에 식물조직의 전기전도도를 측정하는 Shigometer는 나무의 활력이나 내부 부후 여부를 진단하는 데 아주 유용하게 사용할 수 있는 도구이며 매우 정확한 결과를 얻게 하여 준다. 나무의 활력은 형성층의 전기저항치로써 알 수 있으며, 내부의 부후여부는 목질부의 전기전도도를 보고 알 수 있다. 형성층 전기저항을 측정하여 나무의 활력을 판정하고자 할 때는 판정하고자 하는 것과 같은 수종을 적어도 수 십 그루 이상 미리 조사하여 표준식(standard equation)을 만들어 두어야 한다. 나무의 전기저항을 변화시킬 수 있는 요인들은 모두 포함하여야 하며, 특히 수종과 나무의 크기, 온도 요인들은 필수적이다. 현재 우리가 보호하여야 할 노거수의 수종들에 대한 표준식을 만들어 놓는다면 필요할 때에 아주 유용하게 사용할 수 있을 것이다. 또한 특정 나무의 형성층 전기저항치를 정기적이고 지속적으로 조사하면 누적된 조사치들과 비교하여 나무의 상태를 판정할 수 있다. 부후 여부를 진단하기 위한 목질부 전기저항 측정에서는 표준식이 필요하지는 않지만 수종별로 건전한 목질부 전기전도도를 확인해 두어야 하며, 줄기의 굵기가 굵을 때는 초음파 측정기를 함께 사용하는 것이 좋다.

동위원소희석 질량분석법을 이용한 간장 중의 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤의 분석 (An analysis of benzoic acid, methyl paraben and butyl paraben in soy sauce using isotope dilution liquid chromatography mass spectrometry)

  • 안성희
    • 분석과학
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    • 제31권6호
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    • pp.225-231
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    • 2018
  • 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤은 식품, 의약품뿐 만 아니라 화장품 분야에서도 사용되는 보존료이다. 그러나 이들 보존료들의 여러 가지 독성이 보고되면서, 한국을 비롯하여 여러 나라들에서 식품 중의 이들 보존료의 사용을 규제하고 있다. 본 연구에서는 간장 중의 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤의 정확하고 정밀한 분석을 위하여 세가지 분석물질의 동위원소를 내부표준물질로 이용하는 동위원소 희석 액체크로마토그래피 질량분석법 (Isotope Dilution Liquid Chromatography Mass Spectrometry, ID-LC/MS)을 개발하였다. 메틸, 부틸 파라벤보다 pKa가 낮은 안식향산을 고려하여 acetic acid로 pH 4.0으로 조정한 5 mM ammonium acetate를 이동상 용매로 사용하여 C18 컬럼으로 분리하였다. 질량분석 조건으로는 전기분무이온화법으로 음이온을 생성하여 음이온 모드에서 분석하였으며, 방해물질로부터 선택성을 향상하기 위해 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring)을 이용하여 분석하였다. 간장의 색깔과 간장 중의 여러 가지 방해물질들을 제거하기 위하여 C18 카트리지를 이용하여 정제하였다. 최적화된 조건과 방법을 이용하여 싱가포르 Health Science Authority(HSA)가 제공하는 간장 기준시료를 분석하였다. 본 연구원에서 측정한 결과값은 HSA가 제공하는 기준값과 불확도 내에서 일치하였다.

알루미늄 실린더에서 혼합 탄화수소(C6-C10) 표준가스 개발 (Development of standard gas mixtures of hydrocarbons in methane contained in aluminum cylinders)

  • 김용두;배현길;우진춘;이상일;오상협;이진홍
    • 분석과학
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    • 제30권5호
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    • pp.287-294
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    • 2017
  • 천연가스는 산업의 발전으로 인하여 수요가 계속 증가하고 있어 도입물량 부족 현상이 일어나 수급이 점차 불안정해질 것으로 예상된다. 액화천연가스 외에 파이프라인 천연가스 및 대체 천연가스등 다양한 형태의 가스 도입과 개발로 수요를 충당해야 할 필요성이 있다. 도입된 PNG의 성분과 농도를 정확하게 측정해야 한다. 이에 따른 천연가스 내에 있는 미량 성분인 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 정확한 측정이 요구되어 표준가스의 개발이 필수적이다. 이 연구에서 개발한 일차 표준물질에 대한 조성과 농도는 $10-30{\mu}mol/mol$의 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸이며 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 표준가스 제조는 각 성분 원료가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 ISO 6142에 근거하여 소급성이 있는 중량법으로 알루미늄 실린더에 제조하였다. 제조된 표준가스는 분석기로 표준가스간의 제조일치성, 실린더의 흡착성, 안정성 변화 및 불확도 평가를 하였다. 결과는 알루미늄 실린더에서 내부표면의 흡착 손실이 적고 장기 안정성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었고, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 농도 $10-30{\mu}mol/mol$ 수준에서 불확도 0.79-1.63 %이내의 표준가스를 개발하였다.

Tricyclazole과 IBP 혼합분제의 분석법 개선 (Improvement of Analytical Method of Tricyclazole-and IBP-Combined Dust)

  • 김윤정;남영락;김장억
    • 한국환경농학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.90-97
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    • 1994
  • Tricyclazole 및 IBP 혼합분제의 공정분석법에 의한 주성분함량의 분석시에 문제점으로 나타나는 각 성분의 분리분석에 의한 비효율성 및 tricyclazole의 회수율 저하요인 등을 규명하여 효율적인 품질관리가 되도록 공정분석법을 개선하고자 하였다. Tricyclazole 및 IBP를 공정분석법에 의하여 주성분함량을 분석하면 IBP는 100% 회수되나 tricyclazole은 89.5% 정도 밖에 회수되지 않는데 그 원인은 증량제로 사용된 kaoline과 talc에 미량으로 함유된 무기물질인 $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, CaO, MgO 등과 tricyclazole이 강하게 결합되기 때문으로 나타났다. Tricyclazole의 회수율을 향상시키기 위하여 tricyclazole보다 염기도가 큰 dimethylamine을 첨가한 결과 tricyclazole은 100% 회수되는 것으로 나타났다. 따라서 tricyclazole과 IBP 혼합분제의 주성분 분석은 각 성분별로 분석하는 것보다 DAP를 내부표준물질로 사용하고 DMA를 첨가한 후 비극성 column을 이용하여 온도를 승온하면서 동시에 tricyclazole과 IBP를 분석하는 것이 효율적인 것으로 나타났다.

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LC-MS/MS를 이용한 소변 중 크레아티닌 분석의 측정불확도 평가 (Uncertainty evaluation for the determination of creatinine in urine by LC-MS/MS)

  • 김진영;권운용;서승일;인문교
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.83-90
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    • 2012
  • 소변 중 크레아티닌의 정상적인 농도범위는 30 - 300 mg/dL로 마약류 감정에 앞서 크레아티닌농도를 측정함으로써 소변 시료의 유효성을 확인하고 있다. 크레아티닌 농도 측정을 위해 액체크로마토그래피-질량분량분석법(LC-MS/MS, liquid chromatography-tandem mass spectrometry)을 사용하였다. 우선 소변 시료를 고속으로 원심분리한 후 10 ${\mu}L$를 분취하여 증류수 390 ${\mu}L$와 혼합하여 희석하였다. 희석된 시료 20 ${\mu}L$에 내부표준물질(5 ${\mu}g/mL$) 30 ${\mu}L$와 acetonitrile 10 ${\mu}L$를 첨가하여 혼합한 후 여과한 시료를 LC-MS/MS에 주입하였다. 크레아티닌은 multi-mode ODS column (Scherzo SM-C18, 75 ${\times}$ 2.0 mm, I.D. 3 ${\mu}m$)을 이용하여 분리하였고, 이동상은 0.2% formic acid와 acetonitrile로 구성되었으며 유속은 150 ${\mu}L$/min으로 하였다. 크레아티닌과 내부표준물질은 [M+H]$^+$ precursor ion과 특징적인 product ion을 한 쌍으로 m/z 114.0${\rightarrow}$ 86.0과 m/z 117.0${\rightarrow}$ 89.1에서 모니터링하여 정량에 적합한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 시료 희석, 검정 곡선, 재현성, 표준물질의 인자 순으로 측정불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였다. 실제 사람의 소변에서 크레아티닌 농도를 측정한 결과, 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 14.2%로 산출되었다.

식품 중 3-monochloropropane-1,2-diol의 분석법 비교 연구 (Comparison of the Analytical Method for 3-Monochloropropane-l,2-diol in Food)

  • 유승석;오창환
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.360-365
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    • 2007
  • 간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.

수박 밀도 실시간 계측시스템 개발

  • 최규홍;최동수;이강진;손재룡
    • 한국식품저장유통학회:학술대회논문집
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    • 한국식품저장유통학회 2003년도 춘계총회 및 제22차 학술발표회
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    • pp.126-127
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    • 2003
  • 원예산물의 밀도나 비중은 내부성분, 숙도, 내부붕괴(internal breakdown)와 같은 생리장해에 큰 영향을 받기 때문에, 밀도를 측정함으로써 내부품질에 대한 간접적인 판정이 가능하다고 보고되고 있다. 이 연구는 수박의 밀도와 당도와의 상관관계를 구명하고자 수행하였으며, 이를 위해 밀도의 실시간 계측시스템을 개발하였다. 현재 농산물의 밀도를 어느 정도 측정 정밀도를 유지하면서도 신속하게 측정할 수 있는 방법은 부력법(platform scale method)이다. 이 방법은 일정 크기의 용기에 물을 가득 채운 후 대상물을 담가 배제된 물의 무게를 측정하여 밀도를 환산한다. 그러나 매번 측정할 때마다 물을 보충하고, 물을 계량해야하는 등 전처리과정이 복잡하고, 1회 측정하는데 3~5분 정도가 소요되는 단점이 있고, 또한 인력 측정시 반복간 오차가 클 것으로 예상된다. 따라서 이 연구에서는 이 같은 계측상의 번거로움을 해소하고 동시에 신속하고 반복간 측정정밀도를 높일 수 있도록 수박 밀도 실시간 계측시스템을 설계 제작하였다. 시스템은 투명아크릴 수조($\Phi$400$\times$500), 로드셀, 프레임, 채반, 전기모터, 제어장치 및 컴퓨터로 구성하였다. 밀도 계측은 인장형 로드셀(CAS SB-20L, Max. 20kg)을 사용하여 대기중에서와 수박을 완전히 물에 잠기도록 한 후 무게를 각각 측정하여 밀도를 환산하였다. 밀도 계측시스템에 이용한 AD변환기의 분해능은 12bit이고, 수박의 무게 측정범위를 4~10kg로 가정할 때 20kg 로드셀의 1 digit(1bit)로 발생되는 오차는 0.09~0.24%FS 이었고, 따라서 이 시스템의 밀도 해상도는 0.001g/㎤이하였다. 시스템 평가를 위해 탄력이 좋은 고무풍선에 수박 크기 정도로 물을 채워 고정채반에 넣고 밀도를 측정한 결과 1.002g/㎤을 나타냈다. 즉 물의 이론밀도인 1g/㎤에 근접한 값을 보여 정확한 밀도 계측이 가능한 것으로 판단되었다. 또한 밀도 계측시스템의 측정 반복간 정밀도를 파악하기 위해 수박 6개를 임으로 선정하여 3반복 측정 시험한 결과, 측정표준편차가 0.001~0.004g/㎤로 해상도보다는 다소 높았으나 대체로 양호한 결과를 나타냈다. 수박 35개를 이용하여 개발 계측시스템과 사람이 직접 부력법으로 밀도를 측정 비교한 결과, 계측시스템에 의해 측정된 수박 밀도가 사람이 측정했을 때 보다 낮게 측정되었다. 수박의 외관인자(무게, 길이, 직경, 체적), 밀도와 당도의 상관관계 구명시험을 위해 원예연구소 시험포장에서 재배된 삼복꿀수박 총 74개를 공시재료로 하였고, 시험은 출수일별로 10~14개씩 수확하여 외관인자, 밀도, 당도를 각각 측정하고, 이들 인자들간의 상관관계를 구명하였다. 외관인자들간에는 높은 상관관계를 보였으나, 외관인자들과 밀도, 외관인자들과 당도, 밀도와 당도와는 매우 낮은 상관관계를 나타냈다.

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한계상태설계법 지반정수 산정을 위한 풍화대 강도특성 측정장치의 개발 및 현장적용에 관한 연구 (Development and Field Application of Apparatus for Determination of Limit State Design Strength Characteristics in Weathered Ground)

  • 김기석;김종훈;최성웅
    • 터널과지하공간
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    • 제30권2호
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    • pp.164-179
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    • 2020
  • 지반구조물에 대한 한계상태설계법의 적용에 있어서 단위중량, 포아송비, 변형계수, 점착력 및 내부마찰각 등은 설계의 정확성 및 신뢰도 향상에 매우 큰 영향을 미치는 지반특성값이다. 특히 풍화토 및 풍화암 등 풍화대에 지반구조물이 위치하게 될 경우 이들 지반특성값 중에서도 점착력과 내부마찰각이 구조물과 지반의 하중 및 저항계수를 판정하는데 매우 높은 연관성이 있으며 따라서 공내전단시험과 같은 현장시험으로부터 구해지는 이들 지반정수의 정확한 산정은 지반구조물의 최적설계를 좌우하는 중요한 요소이다. 본 연구에서는 국내 38개 시공사례 분석을 통해 이들 지반정수들의 설계적용 사례를 검토, 현장시험의 중요성을 확인하였으며 이를 토대로 ASTM에서 규정하는 모든 표준절차를 반영하는 새로운 풍화대 강도특성 측정장치를 개발하였다. 또한 본 장비의 현장적용을 통해 시험장비 및 시험자의 주관적 오류에 의한 오차발생 가능성을 최소화한 장비의 개선성능을 확인하였으며, 이를 토대로 한계상태설계법의 적용 시 핵심 지반특성값의 정량적 산정을 위한 기틀을 마련하였다.

냉간 정수압 성형법으로 제작된 지르코니아 코어의 적합도에 관한 연구 (Adaptability of zirconia core fabricated by cold isostatic pressing)

  • 서윤정;윤귀덕;김현승;박상원
    • 대한치과보철학회지
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    • 제48권2호
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    • pp.143-150
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    • 2010
  • 연구목적: 본 연구의 목적은 냉간 정수압 성형법 (cold isostatic press forming)을 이용한 새로운 지르코니아 블록의 제조와 이를 이용한 코어와 완전 도재관의 적합도를 비교 평가하여 임상적 이용 가능성을 평가 하고자 함이다. 연구 재료 및 방법:지르코니아 분말 (KZ-3YE Type A)을 단일 압축 성형하여 블록의 형태로 제작 한 후, 냉간 정수압 성형하여 블록을 제작하고, 성형이 끝난 지르코니아 블록은 $1040^{\circ}C$의 온도에서 반 소결하였다. 대조군은 상용 제품 ($Everest^{(R)}$, KAVO, Biberach/$Ri{\beta}$.)을 이용하였다. $1450{^{\circ}C}$의 온도에서 완전 소결된 실험군 블록과 대조군 블록의 수축률을 측정하고 비교하였다. CAD/CAM을 이용하여 총 21개의 코어를 제작하고 세 그룹으로 나누었다. Group I은 대조군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고, Group II는 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하였다. Group III은 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고 도재 ($Cerabien^{TM}$)를 축성하여 완전 도재관을 제작하였다. 제작된 코어와 완전 도재관을 모형에 합착한 후 레진으로 매몰하여 치관 장축의 협설과 근원심 방향을 따라 절단하고 지대치와 코어 사이의 변연 간격과 내부 축면 간격 그리고 내부 교합면 간격을 SEM ($S-4700^{(R)}$)을 이용해 측정하였다. 모든 측정값은 평균과 표준편차를 계산하고, one-way ANOVA test를 시행하여 실험 결과를 분석하였고, 95%유의 수준으로 검정하였다. 결과:실험군과 대조군 블록의 수축률을 측정한 결과 실험군 블록의 수축률은 19.00%였고, 대조군 블록의 수축률은 20.09%로 실험군 블록의 수축률이 더 낮은 것으로 나타났다. 적합도 측정 결과 변연 간격의 측정값에서 Group II의값($29.67{\pm}6.58 {\mu}m$)이 Group I의값($36.84 {\pm}7.18 {\mu}m$)보다 통계적으로 유의하게 작은 것으로 나타났다. 또한 Group II와 Group III의 값 사이에서는 유의한 차이가 없었다. 내부 측면 간격의 측정값에서 Group III의값($32.23{\pm}6.33 {\mu}m$)이 Group I와 Group II의내부측면간격의값($37.57{\pm}6.81{\mu}m$, $38.14{\pm}6.81{\mu}m$)보다 큰 것으로 나타났다. 각 부위의 간격 측정결과 내부 교합면 간격의 값이 변연 간격 및 내부 축면 간격의 값보다 유의하게 큰 것으로 나타났다. 결론: 현재 상용중인 대조군 블록과 비교하여 냉간 정수압 성형법으로 제조된 실험군 블록의 적합도는 유의한 차이를 보이지 않았다. 변연 적합도는 실험군에서 더 우수하였으며 도재를 축성한 완전 도재관의 적합성이 약간 더 향상되는 경향을 보였다. 변연 적합도는 대조군과 실험군 모두에서 임상적으로 허용되는 양호한 수치를 보였다.

건공화 공법의 발파 성능 평가를 위한 현장 시험에 관한 연구 (A Study of a Pilot Test for a Blasting Performance Evaluation Using a Dry Hole Charged with ANFO)

  • 이승훈;정성훈;최형빈
    • 대한토목학회논문집
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    • 제42권2호
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    • pp.197-208
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    • 2022
  • 암반층이 얕은 깊이에서 출현하는 국내 지층 조건과 지하 공간의 활용도 증가로 인해서, 발파에 의한 굴착은 여전히 이용되고 있다. 발파 천공 이후에 존재하는 물이 있는 조건에서 실시되는 표준 발파는 폭굉압력 감소, 일정 장약량 사용, 디커플링과 같은 기술적인 어려움이 있다. 하지만, 기존의 표준 발파 공법을 대체할 만한 공법이 없는 실정이다. 본 논문에서는 건공화 펌프 시스템을 이용하여, 천공 내부에 존재하는 물을 제거하는 건공화 ANFO (Ammonium Nitrate Fuel Oil) 발파와 발파 성능의 비교를 위해서 추가적으로 표준 발파를 수행하였다. 각각의 발파 공법에서 계측된 진동 속도 데이터들과 환산거리의 함수로 이루어진 경험적인 발파진동 추정식을 이용하여, 최소제곱법에 의한 선형회귀분석을 실시하고, 궁극적으로 발파 성능을 정량적으로 분석하였다. 그 결과, 건공화 ANFO 발파에서 진동 감쇠가 더 크게 발생하고, 암반 파쇄에 더 많은 에너지를 소비하여, 더 가까운 거리에서 진동 허용 기준을 만족하는 진동 속도를 보였다. 또한, 표준 발파의 발파 진동 영향권이 건공화 ANFO 발파보다 더 멀리 있고, 발파 패턴의 범위가 더 넓은 것으로 나타났다. 본 연구에서 수행된 현장 발파 실험 결과로부터, 건공화 ANFO 발파 공법의 발파 성능이 효율적임을 확인하였다.