나트륨 농축수로부터 나트륨 화합물을 합성하기 위하여 탄산화(step I) 및 저온 결정화(step II)를 수행하였다. 탄산화 과정에서는 반응 온도를 조절 변수로 이용하여 이를 통해 이산화탄소(95 wt.%)의 용해도 및 pH를 변화시켰다. 저온 결정화 과정은 탄산화 과정 후 2 ℃로 유지한 상태에서 진행하였다. 이산화탄소의 주입은 용액 내 탄산 이온의 안정적 생산과 포화 용해도를 고려하여 두 차례 주입하였다. 첫 번째 주입은 이산화탄소 주입량 증가 및 안정적인 탄산 이온 생성을 목적으로 반응 온도를 35 ℃에서 10 ℃로 변화시켜 CO2의 용해도를 변화하고자 하였고, 두 번째 주입은 NaCl 용액 혼합과 동시에 탄산화를 통한 나트륨 화합물의 핵생성을 유도할 목적으로 수행하였다. 또한 저온 결정화에서는 pH 조절 및 반응 온도 변화(10 ℃에서 2 ℃)를 통해 탄산화 속도를 느리게 유도함으로써 나트륨 화합물의 결정 성장을 유도할 수 있었다. 본 연구에서는 NaOH 농도에 대한 효과를 검토하였으며 2M NaOH를 사용한 경우에 나트룸 화합물의 순도가 증가하였다. 또한, 합성 한 나트륨 화합물은 대부분 rod 형상을 갖는 물질들로 X-선 회절 분석을 통해 중탄산나트륨 또는 수화물(monohydrate) 형태의 탄산나트륨임을 확인하였다.
피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate)을 과산화수소수에 용해시켜 결정화하면 과산화수소가 피로인산나트륨에 안정하게 결합된 과산화피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate peroxidate)이 만들어지게 된다. 이 화합물의 식품보존제로서의 사용 가능성을 알아보기 위하여 항균력과 안정성에 대하여 검토해 보았다. 이 화합물은 0.1% (w/v)의 농도에서 항균력을 가지고 있는 것으로 나타났고 그 수용액은 상온에서 80일간 방치하여 과산화수소가 결합된 상태의 과산화피로인산나트륨이 70% 수준으로 잔류하는 안정한 상태로 존재하고 있는 것으로 나타났다. 또한 열에도 상당히 안정하여 60분간의 중탕처리에 의해서도 과산화피로인산나트륨이 76% 수준으로 존재하는 것으로 나타났다. 그러나 금속이온에 의해서는 상당한 영향을 받는 것으로 나타났다. 식품보존제로 이 화합물을 0.2% (w/v) 사용할 경우 0.03% (v/v)의 과산화수소가 존재하는 것으로 측정되었다. 적용범위, 사용방법 및 과산화수소의 제거법이 개발된다면 장래 식품보존제로 사용될 수 있을 것이다.
유기화합물의 선택환원에 필요한 자료를 얻기 위하여 수소화붕소나트륨과 염화알루미늄의 3:1 혼합물의 테트라히드로푸란 용액에서의 환원성을 규명하였다. 49개의 대표적 유기화합물을 골라 이시약과 실온에서 작용하여 대략의 반응속도와 정량관계를 알아보았다. 테트라히드로푸란 용액에서 염화알루미늄 1몰에 수소화붕소나트륨 3몰을 가하면 현탁용액이 생기는데 수소화붕소나트륨 보다는 훨씬 환원성이 강하다. 알데히드와 케톤은 한시간 이내에 빨리 환원되고 아실유도체는 서서히 그러나 카르복시산은 매우 느리게 환원되었다. 에스테르, 락톤, 에폭시드는 수소화붕소나트륨이나 보란보다 훨씬 빨리 환원되었다. 삼차 아미드는 서서히 환원되었으나 일차 아미드는 수소는 발생하지만 환원은 거의 일어나지 않았다. 벤조니트릴은 30분에 환원이 완결되었으나 카프로니트릴은 느리게 환원되었다. 니트로화합물, 이황화물, 술폰등은 이 시약과 반응하지 않으나 아조, 아족시, 옥심기는 서서히 반응하고 이소시안산페닐은 도중단계까지만 환원되었다 올레핀은 쉽게 수소화붕소화 반응을 하였다.
니트릴, 니트로 및 할로겐과 같은 작용기 하나를 가지는 유기화합물과 이들의 작용기 하나와 더불어 카르보닐기를 가지는 10개 유기화합물의 에테르용액을 실온에서 알칼리성 수소화붕소나트륨용액에 작용시키는 2액상환원의 대략적인 반응속도와 화학량적 관계를 알아보았다. 니트릴, 니트로 및 할로겐은 2액상환원 조건하에서는 모두 반응하지 않았다. 따라서 이들 작용기 하나와 카르보닐기를 함께 가지고 있는 화합물들의 선택환원을 알아보았다. m-니트로벤즈알데히드, m-니트로아세트페논, p-시아노벤즈알데히드는 해당 알코올로 잘 환원되었으며 95∼100% 수득률을 얻었다.
수용성 규산나트륨 빌더를 개발하기 위하여 물유리와 수산화나륨을 적정비율로 혼합한 후 메탄올에 분산시켜 $SiO_2/Na_2O$의 몰 비율이 2.4∼2.8인 무정형 규산나트륨 고체분말을 제조하였다. 이때 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 몰비, 용해도, thermogram, SEM, BET 등을 통하여 그 물리적 특성을 조사하였으며 빌더로서의 기본적인 특성을 규명하기 위해 $SiO_2/Na_2O$의 몰비가 1.0, 2.4, 2.8인 규산나트륨 빌더와 제올라이트를 사용하여 pH 유지능력, 온도에 따른 칼슘이온 결합능, 계면활성제 흡착능 등을 조사하였다. 그 결과 수용성 규산나트륨 화합물이 세제용빌더로서 가져야할 특성인 pH 유지능력 및 용해도에 있어서 제올라이트 보다 우수한 성능을 나타냈으나 칼슘이온 결합능 및 계면활성제 흡착능은 낮게 나타났으며, 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 비율이 증가할수록 pH 유지능력과 이온교환능력은 감소하지만 계면활성제 흡착능력은 다소 증가함을 알 수 있었다.
염화나트륨(NaCl), 포르말린 및 과망간산칼륨(KMnO$_4$)에 대한 나일틸라피아, Oreochromis niloticus의 24시간 급성 독성을 조사하였다. 1. NaCl의 24시간 $LC_{50}$ 값은 18.6$\textperthousand$이었고 95% 신뢰한계의 상한치는 18.7$\textperthousand$ 하한치는 18.5$\textperthousand$었다. 포르말린의 24시간 $LC_{50}$ 값은 152 ppm 이었고, 상한치는 156ppm, 하한치는 148 ppm 이었다. KMnO$_4$의 24시간 $LC_{50}$ 값은 2.09 ppm 이었고 상한치는 2.11 ppm, 하한치는 2.07ppm 이었다. 2. 모든 처리 화합물은 본 종에 대해 좁은 농도 범위 내에서 급성독성 효과를 나타내었으며, 아울러 뚜렷한 농도 의존성을 보였다. 이상의 결과를 본 연구에서 사용된 3가지 화합물의 틸라피아 양식에서의 유용성과 연관시켜 논의하였다.
무전해 도금은 석출응력이 낮고 작업하기가 용이하기 때문에 산업분야에 있어서 중요한 역할을 한다. 무전해 도금 공정에 있어서, 니켈금속은 차아인산염, 아미노보레인 혹은 수소화붕소 화합물($HBF_4$)에 의한 니켈이온의 화학적 환원에 의해 도금된다. 환원반응이 진행함에 따라서 도금액 중에서 니켈과 차아인산염 이온은 감소한다. 이에 이러한 이온을 보충하기 위하여 도금액 중에 황산니켈과 차아인산나트륨이 일반적으로 첨가된다. 하지만 축적된 인산염, 황산염, 나트륨과 이외의 물질이 전착 박막의 품질을 떨어뜨리고 도금액은 폐기되기도 한다. 니켈회수 속도는 종래의 50% 이하였던 것이 90%이상으로 향상되었다. 이온교환법은 니켈도금 폐액으로부터 니켈회수에 필요한 친환경적이고 원가절감의 기술이라고 사료된다. 특히, 갈탄이 저렴하고 양이온 교환성능이 뛰어나다. 이유는 -COOH, -OH 등의 기능성 그룹을 갖기 때문이다. Fe-P 화합물은 식물에 유용하지 못하고 마그네슘과 칼슘 기반의 석출물은 저렴하고 취급이 용이하며 비료와 같이 재활용이 가능하기 때문에 일반적인 인의 제거 수단이 될 수 있다. 본고에서는 니켈도금 폐액으로부터 인을 제거하는 데 $Ca(OH)_2$, $CaCl_2$와 $CaCO_3$를 채택하여 인이 제거되는 정도를 비교하였고 니켈회수율을 높이기 위하여 갈탄을 사용하였다.
트립토판, 타이로신, 페닐알라닌과 같은 라세미 화합물의 광학 분할을 위해 광학 선택성 분리막을 이용한 막 분리법을 이용하였으며, 사용된 분리막 제조를 위해서 막 재료로 알진산나트륨 (sodium alginate)을, 가교제로 글루타르알데하이드 (glutaraldehyde)를 사용하였다. 제조된 막의 구조는 FT-IR을 이용하여 관찰하였고 라세미화합물의 광학 분할 메카니즘을 확인하기 위해서 모델링을 실시하였다. 막의 가교정도, 공급액의 농도, 조작압력, 그리고 공급액의 증류에 따른 막의 투과 특성을 알아보기 위해 여러 가지 변수를 통한 실험을 실시하였으며, 그 결과 막의 가교도와 두께가 증가할수록, 공급액의 농도와 용질의 크기가 감소할수록 즘 더 높은 광학 분할 능을 나타낸다는 것을 발견하였으며 이때의 enantiomeric excess (%ee) 값은 약 77%로 나타났다.
5Cr-1Mo steel을 이용하여 나트륨 분위기에서 미량 물 누출 실험을 수행하였다. 시편에서 미량 물 누출로 인한 누출경로의 완전 re-open time은 129분으로 나타났고, 그 크기는 직경 2mm를 나타냈다. 누출경로는 re-open되기 전에 누출부위를 중심으로 halos현상을 형성하였으며, halos의 크기와 실제 re-open크기와는 다르게 나타났다. 나트륨-물 반응으로 인한 재질의 부식은 나트륨부위로부터 시작되었으며, steam 부위에서는 부식이 발생하지 않았다. 시편 누출부위를 AES로 분석한 결과 Cr의 segregation이 가장 많이 나타났으며, SEM과 EPMA 관찰로부터 나트륨화합물들이 누출부위 주변에 대량 침적되어 있는 것이 관찰되어 나트륨 철 크롬혼합물 형태로 부식생성물들이 혼재되어 있는 것으로 예측되었다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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