투석법을 이ctide-co-glycolide) (PLGA) 나노입자를 제조하고 다양한 용매에 따른 입자 크기, 약물 함유량, 생분해도 등과 같은 물리ㆍ화학적 특성을 조사하였다. Dimethylacetamide (DMAc), dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO)로 제조된 PLGA 나노입자의 크기는 acetone으로 제조한 입자보다 적었다. 또한, 약물 함유량은 DMAc>DMF>DMSO=acetone 순서였다. PLGA 나노입자는 scanning electron microscopy (SEM)과 transmission electron microscopy (TEM)의 측정으로 구형임을 알 수 있었다. 계면활성제를 사용하지 않는 나노입자에 봉입된 norfloxacin (NFx)은 X-ray diffraction 분석을 통하여 입자 표면에 약물을 가지지 않는 좋은 약물 봉입 효율을 가짐을 알 수 있었다. 모델약물로 사용된 NFx의 방출속도는 약물 함유량뿐만 아니라 입사크기에 의해 좌우된다. 또한 PLGA 나노입자의 분해속도는 아세톤보다는 DMF를 사용하였을 때 더 빠르며 이는 PLGA 나노입자의 생분해성도 입자크기에 좌우된다는 것을 알 수 있었다.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
본 연구에서는 열 분해법으로 크기가 각각 D=4.67 nm, 5.64 nm 및 6.34 nm인 균일한 산화철 나노입자를 제조하여 강자성 공명 신호를 측정하였다. 측정된 강자성 공명 신호는 입자의 부피가 로그 정규 확률 분포를 갖는 초상자성 나노입자에 대하여 계산한 결과와 비교 분석하였다. 강자성 공명 신호의 선폭은 나노입자의 크기가 증가함에 따라 넓어졌으며, tanh($V^2$)에 비례하는 특성을 보였다. 이러한 나노입자의 크기에 따른 선폭 증가는 나노입자들 표면에 분포하는 표면 스핀과 결정 이방성 특성을 갖는 내부 스핀들에 의한 두 가지 강자성 공명 신호의 중첩에 기인함을 알 수 있었다.
21 세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크 물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스화에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 산화아연을 기반으로 한 고품위 능동형 산화물 나노구조의 다양한 성장방법 및 물성 평가에 대해 연구하였다. 성장장비로는 MOCVD와 스퍼터링을 이용하여 대면적 균일 성장을 이룰 수 있었다. 특히 실제 광전소자에 응용요구에 알맞은 Bottom-up 방식에 의한 수직성장 기술, 길이/직경 비 향상 기술, 결정성 향상 기술, 저온성장 기술, Dimension 조절 기술 Interfacial layer 제거 기술 등을 중점적으로 연구하였다. Dimension 조절 기술로 p-Si 기판위에 성장된 나노 LED에서는 밝은 emission을 관찰하였으며, 세계에서 최초로 스퍼터링을 이용하여 4인치 웨이퍼에 대면적 수직 성장하였다. 최근에는 선택적 삼원계 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 Interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
크기 분포를 가진 금 나노 입자 콜로이드의 소광 스펙트럼을 미 이론으로 계산하고 실험과 비교하였다. 입자 크기 분포를 고려한 계산이 크기 분포를 고려하지 않은 계산보다 실험과 더 가까움을 확인하였다. 최소 자승법을 이용하여 실험에서 얻은 소광 스펙트럼으로부터 입자 크기 분포를 이론적으로 도출하였다. 이렇게 얻은 입자 크기는 입자 지름이 10에서 28 나노미터인 경우 투과전자현미경 분석 결과와 잘 일치하였다.
미세기공(microporous)을 가진 제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 비표면적의 증가, 새로운 기능의 발현 둥으로 최근 들어 나노크기를 갖는 제올라이트 합성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기체 분리에 응용하기 위한 제올라이트 분리막 개발에 앞서 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트를 합성하였으며 그 특성을 분석하였다. 출발물질로서 실리카 원으로는 TEOS, LUDOX AS-40, Cab-O-SIL 등을 사용하였으며, 템프레이트(TPAOH)와 함께 특정조성의 TPAOH/SiO$_2$,/$H_2O$ 겔을 만들었다. 합성시간을 단축할 수 있는 방법의 연구로서 저온하의 2단계 온도 변화법을 적용하였으며, 결정성장속도의 향상을 목적으로 NaH$_2$PO$_4$, H$_2$SO$_4$, NH$_4$OH 등의 결정화 촉진제로 사용하여 수열합성법으로 Silicalite-1를 합성하였다.
고성능 전자부품 개발이 진행되면서 나노크기의 분말에 대한 합성연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다. 실제 나노크기의 입자는 그 기능이 기존 fm크기의 입자에 비해 뛰어나 많은 연구자들의 관심이 되어 있음에도 불구하고 제품으로 응용된 예는 거의 없는 실정인데 이는 나노크기의 입자라 할지라도 응집이 되어 있거나 작업하기 어렵기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 응집된 BaTiO$_3$분말에 분산제와 함께 고속볼밀을 하여 이에 따른 분산 효과와 tape casting을 위한 최적 분산 안정성에 대하여 연구하였다. 분산제의 종류와 볼밀시간에 따른 분산효과를 확인하기 위하여 zeta potential 값을 비교하였으며 이러한 분산제의 종류와 볼밀시간에 따라 분산효과가 변하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 분산된 분말에 대해 다른 분자량을 가지는 PVB와 상용바인더를 사용하여 tape casting하였다. 결합제의 종류에 따라 슬러리의 특성이 변화하였으며 분자량이 다른 PVB를 사용하여 성형한 시편을 소결하여 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다.
에어로졸의 측정은 다양한 변수에 영향을 받는다. 입자가 공기 중에 떠 있으므로 입자 주위의 유체온도와 압력에 영향을 받을 뿐 아니라 측정 대상인 입자의 크기, 농도, 하전 상태에 따라서 제약을 받는다. 특히, 에어로졸의 발생이나 측정은 복잡한 메커니즘으로 이루어지기 때문에 장비의 성능을 평가하거나 교정하는 과정은 쉽지 않고, 적당한 지침이나 문헌 또한 부족한 실정이다. 고농도, 고하전인 극한 조건에서 나노 에어로졸 입자를 측정하는 경우에는 측정 장비가 신뢰성 있는 결과를 제공할 수 있도록, 측정 대상인 나노 입자의 하전량, 형상, 크기 분포를 미리 예측하여 SMPS의 운전조건을 적절하게 결정할 수 있도록 미리 확인해야 한다
플라즈마를 이용하여 PET표면에 나노구조를 형성시킨 후 무전해 도금에 의해 구리를 코팅함으로써 플랙서블한 Cu/PET 기판을 제조하였다. 플라즈마 에칭시간을 달리하여 나노구조의 크기와 모양을 변화시켰으며 나노구조의 크기와 모양의 변화에 따른 Cu와 PET의 접합강도와 피로특성을 평가하였다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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