[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.
백색을 띄고 물리적 화학적으로 안정한 지르코니아는 열전도도가 낮고 강도와 인성, 내식성이 우수하여 단열재, 내화물과 같은 고온 재료와 각종 산업용 구조세라믹스에 사용되고 있다. 이러한 지르코니아를 낮은 경도 및 굴절률 등과 같은 단점을 가진 고분자 코팅제에 도입하게 되면 화학적, 전기적, 광학적인 특성이 향상된다. 이와 같이 유기 소재에 무기 소재를 혼합하여 사용하는 유-무기 하이브리드 코팅을 목적으로 본 연구에서는 지르코니아 표면에 trimethylchlorosilane(TMCS)과 hexamethyldisilazane(HMDZ)을 사용하여 실릴화반응을 통한 $-CH_3$기를 도입하여 소수성을 나노지르코니아 표면에 도입하였다. 소수화된 지르코니아 표면에서의 TMCS와 HMDZ에 의해 도입된 $Si-CH_3$의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy를 통해 확인하였고, silicon 원소의 존재를 FE-SEM/EDS와 ICP-AES를 통해 확인하였다. 또한, 개질 전후의 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 분산하여 침강속도를 확인하여 분산성이 향상되는 것을 확인하였다. 지르코니아 입자의 크기 및 분포는 입도 분석기를 통해 확인하였으며, BET 분석을 통해 개질 반응 전후의 비표면적은 $18m^2/g$ 정도로 큰 변화가 없었다.
프리세라믹폴리머는 기존의 세라믹 공정으로는 얻을 수 없는 다양하고 복잡한 구조의 세라믹 소재를 구현할 수 있다. 대표적인 프리세라믹폴리머인 폴리카보실란은 분자구조 제어를 통해 실리콘과 탄소의 함량비 조절이나 분자구조의 선형성을 향상시키고 분자량 및 분자량분포 제어를 통해 탄화규소섬유를 포함한 다앙한 형상/미세구조의 탄화규소 세라믹을 제조할 수 있다. 본 논문에서는 폴리카보실란의 합성 및 분자구조제어기술과 이를 용융방사 및 안정화, 열처리를 거쳐 제조되는 탄화규소섬유섬유, 그리고 PIP 공정으로 만들어지는 세라믹섬유복합소재 기술에 대하여 논하였다. 더불어 나노다공구조를 갖는 탄화규소 중공사와 같이 폴리카보실란을 이용해 구현할 수 있는 복잡구조의 탄화규소 소재 개발 예를 소개하였다.
Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 $MO{\cdot}Fe_{12}O_{18}$ (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, $Fe^{3+}$의 겔화가 진행되고, 생성된 $Fe_2O_3$의 표면에서 $Ba^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 $150^{\circ}C$ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3~5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.
전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립하게 되면 IT산업용에 적용 가능한 필름제품이 개발되어 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation) 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 전도성 고분자인 Polyaniline (PANI)은 다른 여러 고분자와 비교하여 볼 때 다른 유형의 전도성 고분자보다 합성하기가 쉽고 높은 전기전도도를 보임은 물론 열적 및 대기 안정성이 우수하며 가격이 저렴한 장점을 가지고 있다. 본연구는 CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD PU발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발을 수행하고자 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU)의 1액형 PU와 DMF에 PANI의 함량을 5, 10, 15, 20, 25, 30wt%로 변화시켜 제조한 PANI/DMF 분산용액과 IPA/MWNT 3wt% 분산용액의 혼용비에 변화를 주어 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 그라운드 필름을 제조하였다. 그리고 2액형 PU와 IPA/MWNT 3wt% 분산용액과 발포제를 사용하여 발포온도 $150^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 발포필름을 제조하였으며 이들의 전기적 특성과 역학적 특성을 조사하였다. 제조된 필름의 전기전도성은 전기저항측정기 KEITHLEY 8009를 사용하여 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압을 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 측정하였다. 필름단면의 CNT 발포특성은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 측정하여 발포특성과 물성과의 연관성을 확인하였다. 그 결과 필름의 전기적 특성은 PANI가 30% 함량일 때 전반적으로 낮은 저항값이 측정되었으며, 마찰대전압을 측정한 결과 대부분의 시료가 0에 가까운 낮은 값을 가졌다. 필름의 물리적 인장특성은 PANI가 10wt%의 함량일 때 가장 높은 절단강도를 가졌으며 분산용액의 혼용비에 따른 경향성은 나타나지 않았다. 필름의 단면형상을 확인하여 발포특성을 분석한 결과 PANI의 함량에 따라 발포 cell의 크기는 뚜렷한 경향성을 보이지 않았으나 30wt%의 PANI/DMF 분산용액 20part(gr)와 3wt% IPA/MWNT 분산용액 40part(gr)로 제조한 시료의 cell이 가장 균일하고 고르게 발포되었으며, 3.90E+06ohm으로 가장 낮은 표면저항 값으로 측정되어 가장 좋은 전기전도성을 가짐을 확인하였다.
최근 우수한 유연성과 화학적 안정성 등을 가진 고분자 수지와 우수한 기계적 성질 등을 나타내는 무기 재료로 이루어진 나노 복합 시스템으로써 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 아크릴레이트 단량체로써 사용된 o-phenylphenoxyethyl acrylate (OPPEA)는 1.576의 높은 굴절률을 나타내고, Bisphenol A ethoxylate diacrylate (BAEDA)는 굴절률은 낮지만 경화된 고분자의 경도를 향상시킨다. 또한, 무기 소재로써 사용된 지르코니아는 산화지르코늄으로써 우수한 내구성과 광학특성 등을 나타낸다. 본 연구에서는 광학 특성을 향상시키기 위한 목적으로 아크릴레이트 단량체 중 BAEDA의 함량을 조절하여 필름을 제조한 뒤 연필 경도계와 아베굴절계를 이용하여 광학 특성 변화를 확인하였고, UV-vis spectrophotometer을 이용해 투과도를 비교하여 최적의 조건을 확립하였다. 그리고 실란 커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS)를 사용하여 지르코니아를 소수화 처리하여 아크릴레이트 단량체에 대한 분산성을 향상시키고, 개질 전후의 물에 대한 분산성 변화를 조사하여 물에 대한 친화력이 감소하였음을 확인하였고, FT-IR ATR spectrophotometer를 통해 MPS에 의해 도입된 $1716cm^{-1}$에서의 에스터 C=O 결합 peak의 존재를 통해 MPS에 의한 지르코니아 표면의 개질 반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한, 지르코니아의 표면에 도입된 규소 원자의 존재는 X 선 형광법을 이용하여 확인하였다. 그리고 화학적으로 개질된 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 도입하여 광경화 필름을 제조하였을 때, 굴절률은 아크릴레이트 자체 필름보다 1.2% 향상되었음을 확인하였고, SEM/EDS mapping 분석을 통해 PET 필름에 코팅된 개질 후 지르코니아가 아크릴레이트 코팅층에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있었다.
나노 및 마이크로 크기의 철(Fe), 마그네타이트($Fe_3O_4$) 및 니켈(Ni) 입자가 분산된 열가소성 폴리우레탄(TPU) 접착필름에서 각 금속의 크기 및 형상 그리고 피착재의 종류에 따른 접착필름의 유도가열 거동을 연구하였다. 연구결과 동일한 첨가량 및 유사한 입자 크기에서 철과 니켈이 분산된 열가소성 TPU 접착필름에 비해 마그네타이트가 분산된 TPU 접착필름의 발열이 높게 나타났다. 철과 니켈의 입자 크기가 자기장의 표면 침투 깊이(Penetration skin depth) 보다 클 경우 와전류에 의한 발열로 인해 입자 크기가 커질수록 초기 승온속도와 최고 온도가 증가하는 것을 확인하였다. 서로 다른 형태를 갖는 니켈 입자를 사용한 유도가열 실험 결과 편상(flake)의 입자가 TPU 접착필름에 분산되었을 때 자기이력(Magnetic hysteresis)에 의한 열 발생으로 가장 높은 발열이 나타남을 알 수 있었다. 또한 금속 입자가 분산된 TPU 접착필름이 서로 다른 피착재에 적용되었을 때 발열현상이 상이하게 나타났으며 피착재의 열전도도에 따른 결과를 확인하였다.
본 실험은 멀칭용 P.E 필름 종류에 따른 지온변화가 사과 우량 측지묘 생산에 미치는 영향을 구명하고자 실시하였다. 투명 P.E. 필름, 흑색 P.E. 필름 피복구와 대조구로 무피복구를 두고 대목 직경이 9.1~11.0mm인 M.9 대목을 재식하였다. 대목 재식 3주 후에 사과 '시나노 스위트' 품종을 절접하였으며, 6월 중순에는 재식 당년 측지발생을 유도하기 위하여 묘목에 BA를 살포하였다. 생육기인 4월 중순부터 11월 초순까지의 대조구의 지온은 기온보다 약 $0.7^{\circ}C$ 정도 높았고, 피복구의 지온은 대조구보다 약 $1{\sim}5^{\circ}C$ 정도 높았다. P.E. 필름 종류별 지온은 투명 P.E. 필름 피복구가 흑색 P.E. 필름 피복구보다 약 $2{\sim}3^{\circ}C$ 정도 높았다. 기상요소에 따른 지온의 일교차는 흑색 P.E. 필름 피복구가 시험구중 가장 낮았다. 사과 묘목의 생장과 측지 발달에 있어서는 피복구가 무피복구보다 생장이 양호하였다. 우량 측지묘 획득률은 흑색 P.E. 필름피복구가 가장 높았는데, 그 이유는 생육초기 지온이 대조구보다 높게 유지되면서 여름철에 지온이 $35^{\circ}C$를 넘은 적이 투명 P.E. 필름 피복구보다 많지 않았기 때문으로 추정되었다.
현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.
친수성 안의료용 렌즈 재료에 하이드록시기를 가진 아크릴레이트계 모노머인 HEA(2-hydroxyethyl acrylate), HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate), HPMA(hydroxypropyl methacrylate) 및 Ag nanoparticles가 첨가제로 사용되었으며, 교차결합제인 EGDMA(ethylene glycol dimethacrylate)와 개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile)을 사용하여 공중합하였다. 하이드로젤 친수성 렌즈는 100 ℃에서 1시간 동안 열 중합을 통해 제조되었다. 제조된 하이드로젤 친수성 렌즈의 함수율, 굴절률 그리고 광투과율을 측정함으로써 렌즈의 광·물리적 특성을 분석하였다. HEA, HEMA 그리고 HPMA의 평균 함수율은 82.12%, 37.06% 그리고 21.57%로 각각 측정되었으며, 굴절률의 경우 1.3540, 1.4330 그리고 1.4649로 각각 측정되었다. 제조된 하이드로젤 친수성 렌즈의 분광투과율을 측정한 결과, 근자외선 영역에서는 82.67%, 80.32% 그리고 79.83%로, 가시광선 투과율의 경우 89.72%, 88.24% 그리고 86.89%로 각각 측정되었다. 또한 은 나노입자를 포함한 시료의 광투과율은 근자외선 영역에서 10.59% 그리고 가시광선 투과율에서 43.74%로 각각 측정되었다. 이 결과로 볼 때 분자길이는 중합된 고분자 물질의 함수율 및 굴절률에 영향을 주는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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