DC-스퍼터를 이용하여 기판온도를 실온과 20$0^{\circ}C$로 변화시켜 , 균일한 내부구조를 갖는 구조와 결정립내부에 미세한 자가정렬나노구조(SONS)를 갖는 Co-22%Cr 합금 박막을 각각 제조하고 이들의 미세구조와 도메인구조를 투과전자현미경(TEM)과 자기력현미경(MFM)을 이용하여 확인하였다. Co가 먼저 부식되도록 조치하고 관찰한 투과전자현미경 결과, 실온에서 제작된 박막의 경우에는 결정립 내부가 균일한 조성을 보인 반면, 기판온도가 20$0^{\circ}C$인 Co-22%Cr합금 박막은 결정립 내부에 SONS를 형성하여 판상의 미세 Co-과잉상을 가지는 특이한 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. 자기력현미경에 의해 확인된 결과, SONS가 없는 시편(기판온도를 실온으로 유지한 경우)은 주기 5000 정도의 미로형 도메인(domains)이 생겼다. 미로형 도메인은 결정간의 교환에너지가 큰 경우 발생하는 구조로서 고밀도 자기기록이 불리할 것이 예상되었다. 이와 비교해서 SONS가 생성된 (기판온도를 20$0^{\circ}C$로 유지한 경우)시편은 주기 500 정도의 매우 미세한 구형 도메인을 보였다. 미세구형 도메인은 각 도메인간의 교환에너지가 작아 열적 변화에도 데이터가 안정하므로 고밀도 기록에 유리하다고 예상되었다.
In this paper, the magnetic domain states and recordability of the molded magnetic nanopillars were examined and analyzed by magnetic force microscopy (MFM) measurement. We focused on the some of the technical issues for MFM measurement regarding the lift height and geometry of the MFM tip. The effects of MFM tip shape and lift height on the MFM resolution were analyzed. Finally, we showed that the magnetic film on each molded nanopillars has a single magnetic domain state.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
이중층 필름 구조로서 상부에 폴리실록산 층과 하부에 폴리이미드 층을 갖는 내열 점착 필름을 제조하였다. 이중층 필름제조 과정에서 폴리실록산이 용해된 tetrahydrofuran(THF) 용액이 폴리이미드 층 상부에 도포된 이후, 상온~$80^{\circ}C$ 온도범위에서 에이징(aging) 과정을 거쳐 두 층 사이에서 나노 상분리에 의한 도메인이 500 nm 두께의 중간층으로 형성되었고 이에 대한 모폴로지는 투과전자현미경을 통해 조사되었다. 이러한 중간층 형성을 통해 상부 폴리실록산은 균일하고 안정적 층을 형성함으로 재현성 있는 점착특성을 나타내었으며, $300^{\circ}C$ 처리에서도 8-13 g/inch의 점착성질을 나타내었다. 또한 이중층 폴리이미드/폴리실록산과 나노 도메인 중간층 구조를 갖는 필름은 안정된 단일 박막으로 얻어지며 $435^{\circ}C$의 높은 열분해 온도를 가지고, $300^{\circ}C$에서 점착특성이 유지되는 결과를 보여 마이크로일렉트로닉스의 공정 조건에 적합한 활용 가능성을 보였다.
In this paper, we analyzed the effect of the pattern height on the readback signal characteristics of the magnetic nanopillar tops and trench bottoms. In addition, we discuss the applicability of the present method to the production of patterned magnetic media, which can be obtained by depositing magnetic thin films on the molded nanopillars with passive heating. We found that the individual magnetic island deposited on each molded nanopillars with passive heating is a single magnetic domain and confirmed that its magnetization can be successfully reversed by applying an external magnetic field.
본 연구에서는 50 wt%의 매우 높은 담지량과 70%의 높은 고형분을 가지면서도 물속이나 다양한 제품에 나노 입자 형태로 분산이 가능한 새로운 형태의 소수성 항균 물질 담지 나노 입자를 제조하였다. 실란 기능화 양친성 고분자 전구체(Alkoxysilane-functionalized Amphiphilic Polymer Precursor; 이하 AAPP)와 다양한 실란 화합물을 이용하여 전형적인 Hydrolytic Sol-Gel 공정으로 제조된 수분산 유-무기 하이브리드 나노 입자들을 제조하고, 이를 이용하여서 나노 침전법을 사용하여서 소수성 항균물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정으로 소수성 항균물질인 Eugenol이 담지된 유-무기 하이브리드 형태의 나노입자 제조하였다. 나노 입자 제조시 제조 조건의 변화에 따른 나노 입자들의 크기, 담지량, 항균 활성 및 방출거동 등에 영향을 미치는 인자들을 조사하였다. 나노 입자의 종류에 관계없이 Minimal Inhibitory Concentration (MIC)는 50 mg/ml로 동일하였고, 모든 균주에서 99 %에 해당하는 우수한 항균력과 Pseudomonas aeruginosa (PSE)를 제외하고는 2주 이상의 항균 지속력을 나타내었다. 특히, Tetraethoxysilane (TEOS)를 첨가한 경우에는 견고한 무기물 도메인으로 인해 가장 높은 담지량 (50 wt.%)과 서방출 (Sustained release)을 나타내었고, Hexanediol (HD)을 첨가한 경우에는 HD 자체의 항균력과 용매로서의 역할도 하였기 때문에 가장 높은 항균력과 70%의 고형분을 나타내었다.
상호 침투하는 고분자 가교구조(IPN)는 가교 고분자의 블렌드라고 볼 수 있다. IPN의 큰 특징 중의 하나는 IPN 합성 중 모폴로지의 조절이 가능하다는 점으로 반응속도와 상 분리 속도의 상대적인 크기에 따라 모폴로지의 조절이 가능하고 따라서 나노미터 크기의 분산상도 얻을 수 있고 상호연속 상(co-continuous phase)도 얻을 수 있다. 또 하나의 중요한 특징은 IPN 구조에 존재하는 가교구조 사이의 물리적 얽힘때문에 한번 형성된 모폴로지는 주위 환경에 관계없이 변하지 않는다는 점이다. 친수성 폴리우레탄과 소수성 폴리스티렌의 결합을 IPN 형태로 하면 표면에 친수성과 소수성 도메인이 공존하게 되고 이러한 표면이 우수한 혈액 적합성을 보인다. IPN 합성시 반응온도, 반응압력, 가교밀도 등을 변화시켜 소수성 폴리스티렌 도메인의 크기를 변화시키고 이에 따른 혈액 적합성의 변화를 연구하였다.
유기/무기 혼합 물질은 뛰어난 성능으로 인해 지난 수년간 다양한 분야에서 많은 관심을 받고 있다. 고분자 매트릭스에서의 무기 나노입자의 위치 및 분산을 조절하기 위해 싸이올(-SH) 기능기로 말단이 치환된 고분자 리간드가 나노입자의 표면 성질을 개질하는 데에 많이 사용되고 있다. 그러나 싸이올 기능기와 금속 나노입자간의 특정한 결합은 높은 온도에서는 매우 불안정하다. 본 연구진은 UV 경화가 가능한 azide 그룹을 고분자 리간드에 도입하여 열적으로 매우 안정한 금나노입자를 합성하여 보고한 바 있다. 본 연구에서는 더 나아가 표면 성질이 개질된 열적으로 안정한 금나노입자를 얻기 위해서 상대적으로 극성인 UV 경화 가능한 azide와 무극성인 스티렌의 공급 몰 비를 각각 다르게 해서 다양한 UV 경화성 고분자 리간드를 합성하였다. 이를 이용해 합성한 금나노입자는 열적으로 매우 안정하였으며 PS-b-PMMA와 같은 블록공중합체 매트릭스 내에서 금나노입자의 위치를 한 도메인에서 계면으로 정교하게 조절 할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 졸-겔 공법을 이용하여 가스 차단 특성을 갖는 $SiO_2/EVOH$(에틸렌 비닐알콜 공중합체) 하이브리드 물질을 제조하였다. 제조된 여러 조성의 하이브리드 졸을 표면 처리한 biaxially oriented polypropylene (BOPP) 기지재에 스핀 코팅 방식을 이용하여 코팅하였다. X선 회절 및 DSC 분석에 의해 하이브리드 내의 EVOH 상과 실리카 상 사이의 결합에 따른 결정화 거동의 변화를 조사하였다. 또한 $SiO_2/EVOH$ 하이브리드 겔의 모폴로지 관찰을 통하여, 100nm 이하의 실리카 입자들이 균열하게 분산된 매우 치밀한 상 미세구조를 갖는 하이브리드 물질을 제조하기 위해 필요한 Tetraethylorthosilicate (TEOS) 무기전구체의 최적 함량이 존재함을 알 수 있었다. 첨가된 TEOS 함량이 최적 함량보다 낮거나 높은 경우에는 큰 도메인의 입자 클러스터들이 형성되어 매우 불안정한 모폴로지를 나타내는 상분리 현상이 관찰되었다. 이러한 모폴로지 결과는 하이브리드 코팅 필름의 산소 투과도의 변화 결과와 일치하였는데, TEOS 함량이 0.01 - 0.02mol로 첨가되어 제조된 하이브리드로 코팅된 필름의 경우 매우 우수한 산소 차단 특성을 나타냈으며, 0.04mol 이상으로 첨가되었을 때는 상 분리 및 미세 균열 발생으로 인하여 그 차단 특성이 급격하게 감소하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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