$Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 휨성 태양전지의 셀을 보호하기 위하여 스프레이 코팅방법에 의해 수분과 공기로부터의 보호막을 형성하고 그 전기적, 광학적 특성을 평가하였다. 일반적으로 CIGS 휨성 태양전지의 소자층을 보호하기 위해서 EVA(ethylene-vinyl acetate) 필름을 라미네이션 장비를 통하여 여러 겹 보호막을 형성함으로써 복잡한 공정으로 인해 원가상승의 요인으로서 작용한다. 본 연구는 휨성 CIGS 태양전지의 보호막을 라미네이션 박막공정 대신에 간단한 스프레이 코팅공정을 통한 패시베이션(passivation) 박막층을 형성함으로써 CIGS 태양전지 무게의 경량화와 공정시간 단축 연구를 진행하였다. 패시베이션 박막층으로는 PVA(polyvinyl alcohol), SA(sodium alginate) 물질에 $Al_2O_3$ 나노 입자를 첨가하여 유 무기 복합 용액을 사용하였다. 스프레이 코팅된 소자에 비해 에너지 변환 효율특성 62.891 gm/[$m^2-day$]의 비교적 양호한 습기 차단 특성을 나타내었다.
박막은 마이크로 전자 장치, 자기 기록 매체, 미세 기전 시스템 및 표면 코팅과 같은 다양한 응용에 있어서 매우 중요한 역할을 수행하는 재료이다. 이러한 박막의 재료 물성 값은 상응하는 거시 재료의 물성 값과 다를 수 있기 때문에 박막의 기계적 물성 값들을 신뢰성 있게 측정할 수 있는 시험법의 개발이 요구되어져 왔다. 본 연구에서는 종래의 약 처짐 시험법과 단축 인장 시험법의 한계성을 극복하기 위해 나노미터 이하의 면외 변위 측정 분해능을 갖는 백색광 간섭계를 채택한 새롭고 간편한 시험법을 개발하였다. 개발된 시험법의 유효성을 검증해 보기 위하여 스퍼터링을 포함한 마이크로 공정에 의해 자유지지 알루미늄 박막 시험편을 제작한 뒤 이를 이용하여 인장 물성 값을 측정하였다. 폭 0.5 mm, 두께 $1{\mu}m$인 시험편을 실리콘 다이상에 1~5개 제작하여 사용하였다. 모터 구동 팁, 하중계 및 6 자유도 정렬 장치로 구성된 시험기를 자체적으로 제작한 뒤 막 처짐 시험을 수행하였다. 시험기는 가능한 작게 제작하여 상용 백색광 간섭 현미경 아래에 설치 가능하도록 하였다. 백색광 간섭무늬를 이용하여 시험편과 시험기 사이의 정렬 맞춤을 수행하였다. 영 계수는 62 GPa, 항복점은 247 MPa로 측정되었다.
현재까지 연구 개발된 바이오칩 및 센서의 경우에는 생체분자 상호작용의 분석을 수행하기 위해서 효소나 형광 물질 등과 같은 표지물질을 생체분자에 주입할 필요성이 있었다. 이러한 표지작업은 단백질 등과 같이 고차구조를 형성하는 생체분자에 있어서 그 분자인식능을 저하시키는 문제가 발생하게 된다. 그리고 표지작업은 일련의 조작이 필요하기 때문에 조작의 복잡성을 띄게 되고, 간편성을 저해하는 문제가 발생하게 되며, 분석 결과를 얻기 위해서는 장시간을 필요로 하게 된다. 또한, 생체분자 상호작용의 분석에 적용되는 측정장치도 대형화하게 되어 온사이트 모니터링에 이용하기 어렵다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해서 비표지로 생체분자의 상호작용 분석이 가능한 SPR 광학특성, QCM 및 전기화학법 등을 이용한 비표지 바이오칩 및 센서가 개발되었다. 하지만 표지 바이오칩 및 센서와 마찬가지로 장치의 대형화 및 복잡화, 간편성 및 감도 등에 문제가 있었다. 따라서 지금까지 개발되어진 표지 및 비표지 바이오칩의 문제들을 해결하기 위해서 나노구조에서만 발현되는 새로운 광학특성인 LSPR을 기반으로 하는 새로운 형태의 코어-쉘 구조 나노입자 바이오칩이 제작되었다. 코어-쉘 나노입자 바이오칩의 표면에 수직방향으로부터 입사광을 조사하고 바이오칩 표면으로부터 반사된 반사광을 검출기로 검출하여 흡수 스펙트럼을 소형의 분광기로 해석함으로서 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서를 완성하였다. 또한 단백질 항원-항체 반응에 대한 비표지 검출 및 정량특성을 평가한 결과, 감도, 간편성, 유연성, 폭넓은 응용성 등에 양호한 특성을 확인할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이, 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서는 생체분자 상호작용의 분석에 많이 이용되고 있는 단백질, DNA, 세포 등의 생체분자에 유연하게 대처할 수 있을 것으로 생각되어지며, 그 밖에 의료, 식품분석, 환경 및 공정 모니터링 등 분야에 폭넓게 이용될 것으로 기대되고 있다. 또한 본 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서는 소형으로 저렴한 분광기를 이용하여 측정을 실시하고 있기 때문에 온사이트 모니터링에의 적용도 가능할 것으로 생각된다.
생분해성 고분자인 Poly(lactide-co-glycolide) (PLGA)와 약물 단백질로 약물 중합체를 만들기 위하여 초임계 나노 입자 제조 공정중 하나인 PGSS법을 이용하여 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에 의해서 고분자 PLGA의 유리전이온도($T_g$)를 강하시켜 가소화시키면서 단백질을 용기 내에서 혼합하였다. 고분자 PLGA에 캡슐화 된 단백질의 입자를 얻기 위해 고압 용기에 들어있는 시료를 노즐을 통하여 대기압으로 이산화탄소를 분사시켰다. 입자의 형태, 입자 크기 그리고 크기 분포에 대한 영향을 알아보기 위해서 고압 용기 안에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 공정변수들을 조작함으로서 PGSS 실험을 하였다. 입자는 거칠고 불규칙하며 표면에 기공이 생성되었음을 확인하였다. 제조된 입자의 크기와 크기분포는 과포화도, 핵 생성시간 등으로 설명하였다. 제조된 입자 내의 protein의 활성도 저하는 거의 없었다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
Cu-Cu 웨이퍼 본딩 강도를 향상시키기 위한 Cu 박막의 표면처리 기술로 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리 공정에 대해 연구하였다. $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면의 구조적 특성에 미치는 영향을 X선 회절분석법, X선 광전자 분광법, 원자간력현미경을 이용하여 분석하였다. Ar 가스는 플라즈마 점화 및 이온 충격에 의한 Cu 표면의 활성화에 사용되고, $N_2$ 가스는 패시베이션(passivation) 층을 형성하여 -O 또는 -OH와 같은 오염으로부터 Cu 표면을 보호하기 위한 목적으로 사용되었다. Ar 분압이 높은 플라즈마로 처리한 시험편은 표면이 활성화되어 공정 이후 더 많은 산화가 진행되었고, $N_2$ 분압이 높은 플라즈마 시험편에서는 Cu-N 및 Cu-O-N과 같은 패시베이션 층과 함께 상대적으로 낮은 수치의 산화도가 관찰되었다. 본 연구에서는 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면에서 Cu-O 형성 억제 반응에 기여하는 것을 확인할 수 있었으나 추가 연구를 통하여 질소 패시베이션 층이 Cu 웨이퍼 전면에 형성되기 위한 플라즈마 가스 분압 최적화를 진행하고자 한다.
본 연구에서는 석유화학공정 중에서 많은 에너지를 소비하는 NCC(Naphtha Cracking Center) $C_3$ splitter를 대신하여 에너지 소비가 적고 친환경 공정인 막분리법을 이용하여 프로필렌/프로판의 분리특성을 예측하고자 한다. 막소재로는 프로필렌/프로판 분리에 대하여 우수한 성능을 나타내는 것으로 잘 알려진 촉진수송막을 사용하였다. 실험에 사용된 촉진수송막은 한양대학교에서 제조한 은나노입자가 함유된 VP/$AgBF_4$/TCNQ 용액을 에어레인에서 다공성 폴리이서이미드 중공사에 얇게 코팅하여 소형 중공사 막모듈로 제작하였다. 제작된 촉진수송막 모듈의 투과성능을 평가하기 위하여 프로필렌과 프로판에 대한 단일기체 테스트를 진행하였다. 분리막의 투과현상을 예측하기 위하여 전산모사 프로그램을 개발하였다. 개발된 전산모사 프로그램에 단일기체 테스트를 통해 얻어진 투과도와 선택도를 이용하여 95/5 vol% $C_3H_6$ / vol% $C_3H_8$ 혼합가스를 공급하였을 경우, 공급측 및 투과측 압력 변화에 따른 투과측 프로필렌의 농도가 99.5 vol%를 유지하는 단일 분리막 공정을 설계하였다.
최근 유연 디스플레이에 관한 대중의 관심이 증대됨에 따라 롤러블(rollable), 폴더블(foldable) 디스플레이와 같은 우수한 폼 팩터(form factor)를 지닌 차세대 유연(flexible) 디스플레이가 주목받고 있다. 유연 디스플레이의 기계적 신뢰성 확보 측면에서, 내부 절연막으로 활용되는 실리콘 질화물(SiNx) 박막은 구동 중 발생하는 응력에 매우 취약하므로 기계적 물성을 정확히 파악하여 파손을 예측하고 패널의 전기적 단락을 방지하는 것이 중요하다. 본 논문에서는, ~130 nm, ~320 nm 두께의 SiNx 박막 박막 상부에 ~190 nm 두께의 유기 나노 보강층(PMMA, PS, P3HT)을 코팅하여 이중층 구조로 인장함으로써 매우 취성한 SiNx 박막의 탄성 계수와 인장 강도 및 연신율을 측정하는 데 성공하였다. 챔버 압력 및 증착 파워를 조절한 공정 조건(A: 1250 mTorr, 450 W/B: 1000 mTorr, 600 W/C: 750 mTorr, 700 W)을 통해 제작된 ~130 nm SiNx 의 탄성계수는 A: 76.6±3.5, B: 85.8±4.6, C: 117.4±6.5 GPa로, ~320 nm SiNx는 A: 100.1±12.9, B: 117.9±9.7, C: 159.6 GPa로 측정되었다. 결과적으로, 동일 공정 조건 하에서 SiNx 박막의 두께가 증가할수록 탄성 계수가 증가하는 경향을 확인하였으며, 유기 나노 보강층을 활용한 인장 시험법은 파손되기 쉬운 취성 박막의 기계적 물성을 높은 정밀도로 측정하는 데 효과적이었다. 본 연구에서 개발된 방법은, 취약한 디스플레이용 박막의 정량적인 기계적 물성 파악을 가능케하여 강건한 롤러블, 폴더블 디스플레이의 설계에 이바지할 수 있을 것으로 기대한다.
본 연구에서는 Cu(II)의 흡착처리 후, 용액 내 함유된 폐흡착제의 효율적인 분리를 위하여 제올라이트(zeolite 4A)의 표면에 금속(Me = Co, Mn, Ni)이 치환된 페라이트 나노 입자를 성장시킨 자성흡착제를 합성하였다. 제올라이트 표면의 금속 페라이트는 용매열 합성법으로 제조되었으며, 자성흡착제의 특성은 XRD (X-ray diffractometer), SEM (scanning electron microscopy) 및 PPMS (physical property measurement system)로 분석하였다. Co-ferrite가 코팅된 제올라이트 복합체(CFZC)의 포화자화율이 5 emu/g으로 가장 높았으며, Cu(II)의 흡착 성능도 우수하였다. CFZC에 의한 Cu(II)의 흡착결과 값들은 298 K에서 Langmuir식에 잘 적용되었다. 그리고 Cu(II)의 흡착공정은 유사 2차 속도식에 부합하였다. 자유에너지 변화값(${\Delta}G^0=-4.63{\sim}-5.21kJ/mol$)은 Cu(II)의 흡착이 298~313 K 범위에서 자발적임을 나타내었다.
본 연구에서는 고성능 리튬이온전지용 음극 소재로써 2차원 구조의 티타늄 카바이드(MXene)와 나노 실리콘의 정전기적 결합을 통한 MXene/Si 음극 복합소재를 제조하였다. LiF/HCl을 이용하여 Ti3AlC2 MAX를 에칭해 Ti3C2Tx MXene을 제조하였으며, 정전기적 결합을 형성하기 위해 나노 실리콘의 표면을 CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide)을 활용하여 양전하로 대전하였다. MXene/Si 음극 복합소재는 제조된 MXene과 대전 된 실리콘의 간단한 혼합 공정을 통해 성공적으로 제조되었다. 제조된 복합소재의 물리적 특성과 전기화학적 특성을 MXene과 실리콘의 조성비에 따라 조사하였으며, 전극의 안정성을 평가하기 위해 충·방전 사이클 후의 전극 표면을 분석하였다. MXene/Si 복합소재는 MXene 대비 실리콘 조성 비율이 2, 3 및 4로 증가할수록 1962.9, 2395.2 및 2504.3 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었다. MXene과 실리콘 조성비가 1 : 4인 MXene/Si-4는 100 사이클에서 1387.5 mAh/g의 가역 용량과 74.5%의 용량 유지율을 나타내었으며, 4.0 C의 높은 율속에서도 700.5 mAh/g으로 높은 용량을 발현하였다. 이러한 결과를 통해 정전기적 결합으로 제조된 MXene/Si 복합소재는 고성능 리튬이온배터리용 음극소재로 적용 될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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