흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.
탄소나노튜브가 발견된 이후로, 고분자 수지의 기계적, 전기적 물성을 증대시키는 보강재로서 많은 연구가 수행되어 왔다. 더 나아가, 탄소나뉴튜브를 탄소섬유복합재 (CFRP)의 기지가 되는 수지를 보강시키는 데 이용하는 연구도 최근 활발해지고 있는 추세이다. 단일벽탄소나노튜브가 각각 0.2 %, 0.5 %의 중량비로 에폭시 수지에 먼저 분산, 혼합되었다. 이 혼합액을 CFRP를 제작하는데 주로 쓰이는 방법 중 하나인 진공 수지 충전 공정법 (vacuum assisted resin transfer molding, VARTM)으로 탄소섬유 프리폼에 주입하는 방법과 습식 현장 적층법 (wet lay-up)의 두가지 다른 방법으로 복합재를 제작 하였다. 각각의 제작된 시편에 대하여, 층간전단강도 (interlaminar shear strength, ILSS)를 측정하여, 층간전단강도와 공정의 상관관계, 탄소나노튜브의 보강효과에 대하여 조사했다. 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 경우 기계적 물성의 향상을 가져왔으나 이를 기지재로 사용한 탄소섬유복합재의 층간전단강도는 특히 VARTM 공정의 경우, 탄소나노튜브의 첨가에 따른 수지의 점도 증가로 인한 공정상의 문제로 기대만큼의 물성향상을 가져오지는 못한 것을 확인하였다.
나노선의 합성을 위해 필요한 씨드는 기상증착에 경우 값비싼 공정 비용이 요구되지만 액상의 경우 저렴하고 공정이 단순하며 단시간에 공정이 용의하고 대면적이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 우리는 zinc acetate, ethylene glycol monoethylethe(C3H8O2), Monoethanolamine을 일정한 비율로 혼합하여 ZnO 나노와이어 합성에 필요한 액상씨드를 만든 후 이것을 기판위에 증착하기 위해 수차례에 걸쳐 스핀코팅을 하였다. 스핀코팅후 퍼니스와 핫플레이트를 이용하여 Soft bake, Hard bake 공정을 통해 각각 열처리 한후 XRD 를 통한 결정성과 방향성 그리고 AFM을 통한 표면거칠기를 관찰하였고 또한 수열합성법을 통하여 제작한 씨드를 기반으로 하는 ZnO 나노와이어를 합성하여 각각의 열처리 조건에 따른 나노와이어의 특성변화를 관찰하였고 향후 나노기반 소자의 적용가능성을 확인하였다.
1차원 산화아연 나노구조물은 광대역 에너지 밴드갭(~3.3 eV)과 독특한 물리적 특성을 갖고 있어, 전계효과 트랜지스터(field effect transistor), 발광다이오드(light emitting diode), 자외선 광검출기 (ultraviolet photodetector) 및 태양전지(photovoltaic cell)에 널리 이용되고 있다. 특히, 1차원 산화아연 나노구조물은 직접천이형 에너지 밴드갭(direct bandgap)을 갖고 있으며, 빛으로부터 여기된 전자가 1차원 나노구조물을 통해 향상된 이동경로를 제공할 수 있어서 차세대 자외선 광검출기 응용에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 한편, 수열합성법(hydrothermal method)을 통해서 1차원 산화아연 나노구조물을 비교적 간단하고 저온공정을 통해서 합성할 수 있는데, 이를 광검출기 소자구조에 응용에서 양전극에 연결하기 위해서는 복잡하고 정교한 공정이 필요하다. 이에 본 연구에서는 수열합성법을 통해 합성된 산화아연 나노로드가 포함된 에탄올 용액을 금(Au) 패턴에 drop-casting을 통해서 간단한 방법으로 metal-semiconductor-metal (MSM) 광검출기를 제작하여 광반응 특성을 분석하였다. 또한 염료를 통해 가시광을 흡수하여 광전류(photocurrent)를 발생시킬 수 있도록 염료를 흡착한 산화아연 나노로드를 이용하여 같은 구조의 MSM 광검출기를 제작하여 가시광에 대한 광반응 특성을 관찰하였다.
나노섬유를 제조하는 방법 중에는 상분리 현상을 이용한 방법, 자가 조립성을 이용한 방법, 템플레이트를 이용한 방법, 전기방사법이 있으며 특히 전기방사법은 연속적으로 균일한 나노섬유를 제조할 수 있다. 또한 전기방사법은 장비가 간단하며 고분자 blend ratio와 무기재료의 함량에 따라 뛰어난 특성을 나타내는 나노복합섬유를 만들 수 있다. 최근 식물에서 추출한 단백질을 전기방사법을 이용하여 나노입자 및 나노섬유를 제조하고 이를 의료 분야 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이런 식물성 단백질은 동물성 단백질에 비하여 인체 적용이 용이하고 매장량이 풍부한 장점이 있다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 옥수수에서 추출한 단백질인 zein의 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 또한 천연 추출물이 혼입된 복합 나노입자 및 나노섬유를 제조하여 zein이 가진 고유 특성 이외에 천연 추출물의 특성을 추가로 부여해서 더욱 발전된 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 고분자 농도, 전압, 방사거리 등 다양한 공정변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였으며 제조된 나노입자 및 나노섬유는 field-emission type scanning electron microscope (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), ultraviolet-visible spectroscopy (UV/vis), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 특성분석을 실시하였다.
산화 아연(ZnO)나노와이어를 이용한 태양전지, 광소자 등 발전소자 개발이 진행되고 있고 차세대 트랜지스터, 다이오드, 센서에도 많이 이용될수 있다. 따라서 다양한 제품 응용에 필요한 나노 구조체 형상 제어를 위해 다각적인 노력이 제기되고 있다. 본 연구에서는 유리(EAGLE 2000)기판 위에 AZO 박막을 증착 한 후 포토리소그래피 공정을 이용하여 직경이 2 um 미만인 원형 패턴을 형성한 후 수열 합성법을 이용하여 지름 200 nm, 길이 3 um인 수직형 나노와이어를 성장하였다. 기존의 ZnO 나노와이어 합성 방법은 섭씨 500도 이상의 비교적 높은 온도조건을 요하기 때문에 포토리소그래피 공정을 이용하여 진행할 수 없었다. 그러나 비교적 낮은 온도인 100도 이하에서 수용액 상태에서 합성이 가능하게 됨에 따라 보편화 되어있는 포토리소그래피 공정과 손쉽고 저렴한 수열 합성법을 이용하여 필요한 부분만 미세하고 선택적으로 nano wire를 성장시킬 수 있었다.
나노구조를 갖는 물질들은 나노구조물이 갖는 고유의 체적 대비 높은 표면적 비와 양자 갇힘 효과에 기인하는 독특한 전기적, 광학적, 광전기적, 자기적 특성으로 인하여 많은 주목을 받아왔다. 열화학 기상 증착 공정은 나노 구조물의 성장과정에서 다양한 구조를 갖는 나노소재의 합성 능력 때문에 더욱 주목을 받아왔다. 본 연구에서는 두 영역 열화학 기상 증착법과 소스 물질 $TiO_2$ 파우더를 이용하여 VLS 공정으로 Si\$SiO_2$(300 nm)\Pt(5~40 nm) 기판 위에 실리콘 옥사이드 나노와이어를 성장시켰다. 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어의 형상과 결정학적 특성을 전계방출 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 분석하였다. 분석결과, 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어의 형상인 지름과 길이는 촉매 박막의 두께에 의존하여 다른 모양을 나타내었다. 또한 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어는 비정질 상을 갖는 것으로 분석되었다.
화학저항식(Chemiresistive) 가스센서의 저항변화를 향상시키기 위해서는 센서 소재의 비표면적을 향상시키는 방향 및 전자천이를 증가시키는 방향으로 연구가 진행되어야 하며, 그 중 센서의 비표면적을 향상시키는 예로써 중공 나노섬유가 있을 수 있다. 본 연구에서는 비표면적의 향상뿐만 아니라 중공 나노섬유의 전자천이를 증가시켜 센서의 검출 성능을 더욱 향상시키기 위한 목적으로 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 제안하었다. 제안된 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유는 템플레이트 합성법을 통해 제작되었으며, 그 공정은 다음과 같다; 전기방사(Electrospinning) 공정을 통해 폴리머 나노섬유를 제작한 후 $TiO_2$ 층과 ZnO 층을 ALD(Atomic Layer Deposition) 공정을 통해 차례대로 증착시킨다. 그 후 후열처리 공정을 통해 코어 폴리머를 제거함으로써 $TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 얻을 수 있다. 이 때, ZnO 층의 두께는 각각 달리하여 제작되었으며, 최종적으로 이들에 대한 가스 센싱 특성 및 메커니즘에 대한 체계적인 조사를 진행하였다. 단층 중공나노섬유는 셀 층의 두께가 Debye length와 유사할 때 셀 층 표면이 완전공핍층이 형성되고, 그 보다 크게 되면 부분적인 공핍층이 형성되게 되어 감응도가 감소하게 된다. 그러나 이중층 중공 나노섬유의 경우 셀 층의 두께가 Debye length 보다 더 크게 되더라도 TiO2와 ZnO의 헤테로접합으로 인해 ZnO에서 TiO2로 전자의 이동을 야기시키게 되어 환원성 가스에 대한 감응도가 단층 ZnO 중공 나노섬유에 비해 향상되게 된다.
본고에서는 청정 공정을 이용한 다이렉트 프린팅용 금속 및 세라믹 나노 입자 및 잉크 소재의 국내외 기술 동향 및 시장 전망에 대해 고찰하였다. 다이렉트 프린팅용 나노 입자 기술은 해외의 경우 UILVAC에서 연구 개발이 활발하게 진행되고 있는데, 주로 가스중 증발법에 의해 진행되고 있었다. 또한, 국내의 경우 전자부품연구원 등 산학연에서 활발하게 진행되고 있고, 가스중 증발법 및 저온 합성법 등 건식과 습식법에 의해 진행되고 있었다. 또한 이러한 금속 및 세라믹 나노 분말 입자를 이용하여 잉크를 제조하고 이를 다이렉트 프린팅 공정에 적용하여 박막 및 패턴을 제작하는 연구도 진행되고 있었다. 이러한 다이렉트 프린팅용 나노 입자 및 잉크는 전기, 전자, 정보, 통신 산업의 핵심 소재로서 관련 산업 및 시장이 빠른 속도로 증가하고 있다. 이러한 청정 공정 기술은 연구개발 단계에 있어 국내에서도 청정 기술을 이용하여 선진 기술에 접근하고 있는 결과가 제시되고 있다. 이와 같이 다이렉트 프린팅용 금속 및 세라믹 나노 입자 및 잉크의 기술에 있어서 세계적인 기술의 주도를 위해선 나노 입자 및 잉크의 청정 제조의 원천 기술 개발을 통한 기술 확보 및 시장의 경쟁을 통한 우위 점유가 필요하다.
졸겔법은 건식공정에서 습식공정으로 마이크로 단위에서 나노 단위로의 전환을 의미하는 정밀세라믹스의 제조공정에 새로운 개념으로서 세라믹스의 초기 제조공정에 표면이나 계면을 조절함으로써 재료내에 이들로 인해 발생하는 불균질을 제거하여 우수한 물성의 세라믹스를 얻고자 하는 것이다. 본 논문에서는 고출력 레이저 발진용 매질로 각광받고 있는 Nd:glass를 기존의 건식공정인 용융법대신 습식공정인 sol-gel process를 이용하여 제조하고자 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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