포토리소그래피와 도금 공정을 통해 PbSe 나노와이어를 합성하였다. PbSe은 광센서 및 열전 물질로 많이 알려져있다. 이러한 응용처에의 향상된 성능을 위해 본 연구에서는 PbSe 나노와이를 합성하였다. 합성에 사용된 방법인 포토리소그래피와 도금 공정은 반도체 산업 전반에 인프라가 잘 구축된 공정이며, 병렬 공정이다. 따라서 본 연구는 경제적이며 대량생산이 가능한 PbSe 나노와이어의 합성법을 제안한다.
습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구는 1차원 나노 구조의 합성과 기초적 분석에 관한 연구로써 특히 무기 산화물 나노재료를 그 대상으로 하였다. 내용으로는 첫째, 1차원 코어 나노와이어의 합성을 하였고 Thermal evaporation, substrate의 가열, 그리고 MOCVD 를 사용한 결과들을 나열한다. 둘째, 코어-쉘 나노와이어를 제작하기 위하여 특히 쉘층의 제작방법을 연구하였는데 PECVD, ALD, 그리고 sputtering에 의한 결과들을 나열하고 간단히 설명한다. Thermal evaporation에 의한 1차원 나노와이어 합성의 경우는 MgO의 예를 들었는데 MgO 나노와이어는 Au가 증착된 기판을 열처리하여 Au dot를 형성하고 이의 morphology를 조절하여 최적의 나노와이어 합성조건을 선정하였다. 이로써 기판 morphology가 나노선의 성장및 형상에 영향을 준다는 사실을 알게 되었다. 이 사실은 In2O3기판을 사용하고 이의 표면거칠기를 열처리로 조절하므로써 역시 나노와이어의 성장을 촉진하는 방법을 찾아내었다. 또한 thermal evaporation공법은 source분말의 선택에 따라 다양한 소재를 제작가능하다는 결과를 제시하였다. 예를 들면 SiOx 층이 precoating된 chamber내에서 MgO 나노선을 합성하는 것과 동일한 조건으로 실험을 진행하면 Mg2SiO4 나노와이어가 형성된 것을 확인하였다. 또한 Sn과 MgB2 분말을 함께 적용할 경우 Sn tip을 가진 MgO 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이는 Sn이 동시에 촉매의 역할을 하였기 때문일 것으로 추정된다. 한편 Sn과 Bi 혼합분말을 적용한 경우 Bi2Sn2O7 신소재 tip을 포함한 SnO2 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이 경우 Bi원자가 적절한 촉매의 역할을 수행한 것으로 사료된다. Substrate의 가열공법에서는 Si wafer상에 각종 금속 즉 Au, Ag, Cu, Co, Mo, W, Pt, Pd등 초박막을 DC sputter 로 형성한후 annealing하는 기술을 사용하였다. 특기할 만한 것은 Co를 사용한 경우 나노와이어의 spring구조를 얻을 수 있었다는 점이다. MOCVD에 의하여는 Ga2O3및 Bi2O3 나노와이어를 비교적 저온에서 합성하였고 In2O3의 경우는 독특한 나노구조를 형성하였고 이의 결정학적 특성에 대하여 조사하였다.
I-III-Ⅵ족 CuInGaSe$_2$(CIGS)계 화합물 태양전지는 1 eV 이상의 직접 천이형 에너지 밴드갭을 가지며, 전기 광학적으로 매우 안정하여 태양전지의 광흡수층으로 매우 이상적이다. CIGS 광흡수층제조를 위하여 용매열법 (solvothermal method)으로 CIGS나노입자를 합성하였다. 용매열법은 진공장비를 사용하던 기존의 방법에 비해 저온, 저압에서 저가로 합성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. Copper, indium selenium 및 gallium 분말과 유기용매 ethylenediarnine을 autoclave안에서 반응시켜 CIGS 나노입자를 제조하였다. 280 에서 14시간동안 반응시켜 직경이 30-80 nm인 구형에 가까운 CIGS 나노입자를 얻었다. 이것은 용매열법에 의한 4성분계의 CIGS 나노입자의 최초 합성이다. diehyleneamine을 용매로 사용한 경우에 한하여 구형의 CIS 입자를 합성할 수 있다고 보고되었으나, Cu와 이중 N-chelation이 형성되는 ethylenediamine 용매임에도 불구하고 구형의 CIGS 나노분말이 형성된 것은 solution-liquid-solid (SLS) 기구로 설명할 수 있었다. HRSEM, TEM, XRD. EDS으로 나노분말의 형상 크기 및 조성을 조사하여 chalcopyrite 구조의 CuInGaSe$_2$ 임을 확인하였다.
ZnO 나노와이어를 수열합성법에 의하여 합성 하였다. 나노와이어 합성을 위한 Seed layer는 Al 이 2% 도핑된 ZnO타겟을 이용하여 스퍼터링 공정을 통해 증착시켰다. 이 Seed layer박막을 대기압 플라즈마 공정을 통하여 친수처리와 소수처리를 한 후 접촉각을 측정 하여 표면에너지를 관찰하였다. 또한 각각의 표면에너지에 의한 ZnO 나노와이어 합성결과 ZnO 나노와이어의 밀도, 직경, 길이가 표면에너지와 밀접한 관련이 있다는 것을 확인 하였다. 결과적으로 수열합성법에 의해 성장된 나노와이어는 Seed layer의 표면에너지에 큰 영향을 받는 것을 확인하였고 이것은 향후 연구에서 나노 구조체 전반에 밀도, 직경, 길이를 조절할 수 있는 핵심 기술임을 제시한다.
자성 결정체인 $Fe_3O_4$ 나노 입자를 합성하기위하여 강한 극성 용매인 2-pyrrolidone을 연전도 반응매개체로 하여 용액 내에 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$을 용해시켜 2-pyrrolidone의 비등점까지 나노 결정체 고온 열분해 방법을 이용하여 제조되었다. 고온 열분해 후, $Fe_3O_4$ 나노 입자는 methanol/diethyl ether (1:3)에 의해서 침전되어졌다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자는 고결정도, 고자기성을 가지고 있으며, 수용성의 자성 나노 결정체이다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자의 크기와 결정도는 transmission electron microscope (TEM, Tecnai F20)를 이용하여 특성 분석하였으며, area electron diffraction (SAED) pattern과 HRTEM을 이용하여 나노입자의 격자 패턴 (lattice fringes)을 확인하였다.
ZnO, Ga2O3, In2O3 등 산화물 반도체는 최근 디스플레이, 태양전지 등 전자산업에서 중요한 소재로 전 세계적으로 많이 연구되고 있다. 그 중에서도 ZnO는 나노와이어, 나노점 등 나노구조체 형태로 제조가 가능해 짐에 따라 센서 등의 반도체 소자로의 응용가능성이 매우 큰 것으로 알려져 있다. ZnO 나노와이어는 chemical vapor deposition법을 이용하여 $800^{\circ}C$이상의 고온에서 제조 가능하다고 알려져 있다. 또한 저온 증착법으로 수열합성법이 있는데, 이때에는 사용되는 화학물질, 성장온도 등 제조 조건에 따라 특성이 크게 달라진다. 본 연구에서는 수열합성법으로 제조한 ZnO 나노와이어의 성장온도에 따른 물성을 분석하였다. 특히 ZnO 나노와이어의 지름 및 길이 변화가 두드러지게 나타났다. 성장온도 변화에 따라 나노와이어의 지름이 30 nm부터 100 nm까지 변화하였으며, 이에 따른 광학적 특성 또한 변하였다. XRD, SEM, PL, Raman 분광법으로 측정한 결과를 발표할 예정이다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
각종 전자 방출원 및 디스플레이 응용분야에서 우수한 가능성을 보이고 있는 이중벽 탄소나노튜브를 Tetra Hydro Furan(THF) 열분해 방법으로 대량합성 하였다. 본 연구에서는 Fe-Mo 금속이 MgO 담지체에 담지된 촉매에 THF 를 공급하여 이중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 이 합성된 이중벽 탄소나노튜브는 비정질 탄소파티클이 없는 고순도로 합성되었으며, 탄소나노튜브 다발의 직경은 12 - 20 nm 로 균일하게 분포하였고, 성장 길이는 수십 마이크로미터 였다. TEM 분석 결과 이중벽 탄소나노튜브 5 - 10 가닥이 뭉쳐있는 다발 형태로 존재하였고, 합성된 이중벽 탄소나노튜브의 Raman spectrum 분석 결과 내부 직경이 0.9 - 1.5 nm, 외부 직경이 1.6 - 2.2 nm 의 직경 분포를 갖는 이중벽 구조의 탄소나노튜브가 합성되었음을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 사용된 THF 가 이중벽 탄소나노튜브를 합성하는데 적합한 탄소공급원임을 제시한다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes)의 우수한 전기적, 물리적 특성으로 인해 트랜지스터, 태양전지, 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 다양한 분야에서 이를 응용하려는 노력이 활발히 진행되고 있다. 흥미롭게도 탄소나노튜브는 구조적인 특성 (직경, 밀도, 벽의 수)에 따라 각기 다른 비표면적, 열 전도성, 전기 전도성, 접촉각, 전계방출 특성을 지닌다고 보고되고 있다. 따라서 다양한 분야의 응용을 위해서는 구조적인 특성 제어가 핵심적인 요소라고 할 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 하였다. 합성과정에서 압력의 변화가 탄소나노튜브의 밀도와 길이에 큰 영향을 미친다는 것을 확인하였고, 이러한 현상을 이해하기 위해 두 가지의 가능성을 고려하였다. 첫째는 압력의 변화에 따른 촉매의 형성 변화 가능성이며, 둘째는 탄화수소가스의 유입양의 변화에 따른 영향이다. 분석 결과, 동일한 압력에서 탄화수소가스의 부분압을 변화시켜 실험한 결과로부터 탄화수소의 유입양의 변화가 합성된 탄소나노튜브의 밀도에 큰 영향을 미치고 밀도가 높은 경우 길이가 긴 탄소나노튜브가 합성되는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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